一种三维多孔石墨烯功能化组装体膜材料的制备及应用方法技术

本发明专利技术公开了一种三维多孔石墨烯功能化组装体膜材料的制备及应用方法，首先将石墨烯纳米材料组装形成的三维多孔石墨烯宏观材料；其次将石墨烯凝胶与亲水性的聚多巴胺复合；然后，再将石墨烯‑多巴胺进一步的修饰温敏聚合物进行改性并制备得到热响应薄膜；将响应型智能型温敏高分子修饰到多孔石墨烯组装体表面，不仅可以调节多孔石墨烯材料的纳米级孔径，还可以调节石墨烯材料表面的亲疏水性质，从而制得智能型油水分离的新型石墨烯薄膜材料，该材料在常温下具有超亲水‑水下超疏油性质，当含油废水接触膜表面时，水可以快速浸润往下渗透，而膜表面始终保持超疏油性，油阻截在过滤膜表面，从而达到动态流体中油水混合物高通量快速分离的效果。

Preparation and application method of three-dimensional porous graphene functional assembly membrane material

The invention discloses a three-dimensional porous graphene functional assembly preparation and application method of membrane material, the three-dimensional porous graphene macroscopic material graphene nanomaterials assembled; second graphene gel with hydrophilic polydopamine composite; then, the graphene dopamine further modified temperature sensitive polymer was modified and prepared by the thermal response of thin film; the response type intelligent temperature sensitive polymer modified porous graphene assembly surface, nano aperture can not only regulate the porous graphene materials, also can adjust the surface of graphene materials hydrophobic properties, so as to obtain a novel graphene film material intelligent type of oil-water separation, the material has super hydrophilic underwater superoleophobic properties at room temperature, when the contact surface of oily wastewater, water can quickly infiltrate down penetration The film surface is always ultra hydrophobic and the oil is blocked on the surface of the filter membrane so as to achieve a high speed and rapid separation of the oil-water mixture in the dynamic fluid.

【技术实现步骤摘要】
一种三维多孔石墨烯功能化组装体膜材料的制备及应用方法
本专利技术涉及功能复合材料
，尤其涉及一种智能型高分子修饰的三维多孔石墨功能组装体材料的制备方法及其在油水分离中的应用方法。
技术介绍
含油废水与造纸废水、印染废水并称为三大工业废水，排放量大且来源广泛。含油废水主要来自于石油的开采、运输、储存及各个用油环节，包括炼油厂污水、石油勘探开发采油废水，石化厂废水等。随着我国工业的快速发展，含油废水排放量也逐年增加，危害严重种类日趋复杂，排放量大，成分复杂。其含油量及存在状态不同，即便是同一工业中，由于工艺流程、设备及操作参数等的不同，油的存在状态也相差很大。而含油废水中不同形态的油有着不同的理化性质，很大程度上决定了处理方法的选择。由于表面活性剂的存在，形成油水乳化液，其体系相对稳定，油珠均匀分散在水中，一般不能通过静置的方法实现油水分离。溶解油的油分以分子状态存在于水中，形成均相稳定的体系。不同类型的含油污水处理方式不同，其中乳化油处理难度最大。常用于乳化油油水分离的方法主要有浮选法、絮凝法、生物法、电解法和膜分离法等。其中膜分离具有能耗低、单级分离效率高、过程灵活简单、环境污本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三维多孔石墨烯功能化组装体膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将氧化石墨烯分散到去离子水中形成浓度为2mg/ml的氧化石墨烯分散液，加入Tris‑HCl缓冲液调节pH=8.5；然后将碳纳米管加入到氧化石墨烯分散液中，在0‑5℃的冰水浴中进行超声分散，所述氧化石墨烯和碳纳米管的质量比为10:1‑1:2；然后将分散液恒温水热反应；反应结束以后，自然冷却至室温得到三维组装的产物，然后冷冻干燥得到三维自组装的石墨烯‑碳纳米管复合材料；（2）在石墨烯‑碳纳米管复合材料分散在水中制得混合分散液，在其中加入多巴胺超声分散，配制成1‑ 3 mg/ml 石墨烯和0.5‑1.5 mg/mL 多巴...

【技术特征摘要】
1.一种三维多孔石墨烯功能化组装体膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将氧化石墨烯分散到去离子水中形成浓度为2mg/ml的氧化石墨烯分散液，加入Tris-HCl缓冲液调节pH=8.5；然后将碳纳米管加入到氧化石墨烯分散液中，在0-5℃的冰水浴中进行超声分散，所述氧化石墨烯和碳纳米管的质量比为10:1-1:2；然后将分散液恒温水热反应；反应结束以后，自然冷却至室温得到三维组装的产物，然后冷冻干燥得到三维自组装的石墨烯-碳纳米管复合材料；（2）在石墨烯-碳纳米管复合材料分散在水中制得混合分散液，在其中加入多巴胺超声分散，配制成1-3mg/ml石墨烯和0.5-1.5mg/mL多巴胺的混合液，再将混合液在70-90oC条件下水热反应10-14小时，反应结束后自然冷却至室温，制得黑色圆柱形的聚多巴胺功能化的碳纳米管-石墨烯水凝胶柱，冷冻干燥后聚多巴胺功能化的碳纳米管-石墨烯水凝胶柱转变为的超轻多孔的石墨烯气凝胶；（3）将超轻多孔的石墨烯气凝胶研磨成小碎片，然后加入到N,N-二羟乙基甘氨酸中进行超声分散；之后与溶解了温敏性聚合物的N,N-二羟乙基甘氨酸溶液混合，室温下搅拌反应48h，最后通过真空抽滤制得热响应薄膜材料；所述温敏性聚合物为聚(2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯P(OEMO2-MA)，所述超轻多孔的石墨烯气凝胶与温敏性聚合物质量比为1:1。2.根据权利要求1所述的三维多孔石墨烯功能化组装体膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的氧化石墨烯通过以下步骤制备得到：低温阶段：首先将230毫升质量分数为98%的浓硫酸，冷却至0℃；然后在快速搅拌的情况下加入10克天然石墨粉和5克硝酸钠的混合物；随后缓慢地加入30克高锰酸钾，控制温度在10~15℃范围内反应2小时；中温阶段：将反应液温度控制在32-38℃的范围内，继续在搅拌的情况下反应2小时；高温阶段：向反应液中连续缓慢地加入460毫升去离子水，然后使温度上升至98℃，维持在此温度下反应30分钟...

【专利技术属性】
技术研发人员：王涛，王晓慧，汪文英，高若函，宋延博，赵金刚，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司技术检测中心，
类型：发明
国别省市：北京,11