耐疲劳性的聚对苯二甲酰对苯二胺共聚物的合成制造技术

本发明专利技术为改进耐疲劳性的聚对苯二甲酰对苯二胺的共聚物合成。属于高分子化合物的合成。在对苯二胺和对苯二甲酰氯酰胺盐溶剂中，加入适量的第三单体Ｐ、Ｐ－［１］二氨基苯哌嗪（以蛋白质钯络合物为催化剂制得），混合溶剂中添加吡啶衍生物，用量为酰胺的１～１０％制得的聚合体对数比浓粘度可达６．０～７．０，经纺丝所得纤维其耐疲劳性有成倍提高。该法Ｐ、Ｐ－［１］二氨基苯哌嗪合成简易，适宜工业化生产。（*该技术在2007年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于耐疲劳的聚对苯二甲酰对苯二胺共聚物(以下简称改性PPTA)的合成，以及更为实用改性PPTA的工业制备方法。众所周知，PPTA纤维是一种高强、高模耐高温的特种纤维，然而其耐疲劳性能很差。为此，人们采用加入第三单体共聚，改善其耐疲劳性能。其中尤为引人注目的是以哌嗪及其衍生物为第三单体加入取得了一定效果。具体方法为在对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰氯(TPC)加入适量的(10～30%)P、P′二氨基苯哌嗪，在酰胺盐溶剂中，进行共缩聚反应，制得的聚合体经纺丝得到纤维，耐疲劳性能有一定的提高。然而，所采用的第三单体P、P′二氨基苯哌嗪纯度欠佳，且合成过程中存在严重三废问题，从而导致耐疲劳性能改善受到限制并给工业化生产带来困难。在先前的工艺过程(J.K51-136917)P、P′二氨基苯哌嗪是采用传统的化学还原方法制备的，即以氯化亚锡对P、P′二硝基苯哌嗪在酸溶液中进行还原，其得率为82.9%。该法存在以下不足(ⅰ)纯度欠佳一反应步骤长，须处理初产品，且收率不高，致使纯度提高受到了限制;(ⅱ)三废污染-生产过程中的酸液与锡泥需耗用昂贵处理设备，难于工业化生产。由于第三单体纯度本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种包含以对苯二胺，对苯二甲酰氯和、Ｐ、Ｐ′二氨基苯哌嗪为单体，在酰胺碱金属盐的溶剂体系中进行共聚，制备耐疲劳的聚对苯二甲酰对苯二胺共聚物，其特征在于以新颖钯催化剂，进行氢化制备高纯度Ｐ、Ｐ′二氨基苯哌嗪和在溶剂体系中添加吡啶及其衍生物构成新的溶剂体系。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：肖若鉴，朱介民，丘礼元，洪有纪，王曙中，钦维民，
申请(专利权)人：中国纺织大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]