一种硬质溶胶散热粉末涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硬质溶胶散热粉末涂料的制备方法，本发明专利技术将溶胶、碳纳米管复合，有效的提高了成品粉末涂料的韧性和强度，将溶胶、碳纳米管的复合填料通过烷基酯化改性，提高了其与聚乙烯的相容性，有效的降低了团聚，提高了成品粉末涂料的贮存稳定性强度。

Method for preparing hard sol heat radiation powder coating

The invention discloses a method for preparing hard heat powder coating sol, the sol and carbon nanotube composite, effectively improve the toughness and strength of finished powder coating, the composite filler sol and carbon nanotube modified by alkyl esterification, improves its compatibility with poly ethylene, effectively reduce the the reunion, improves the storage stability of finished powder coating strength.

【技术实现步骤摘要】
一种硬质溶胶散热粉末涂料的制备方法
本专利技术属于涂料领域，具体涉及一种硬质溶胶散热粉末涂料的制备方法。
技术介绍
随着电子行业的高速发展，电子元件正向着小型化、微型化以及追求高频率和高运算速率的方向发展。电子元件的组装密度越来越高，导致其工作温度明显升高，这将直接影响到各种高精密仪器和设备的使用寿命和可靠性。相关统计数据显示，当电子元件工作温度每升高2℃，其可靠性就会下降10％，50℃时的寿命只有25℃时的1/6。因此电子元件的散热问题已经成为电子行业发展的一个瓶颈。传统散热方式包括在发热电子元件背面叠装散热片和加装电子风扇，但两种方式都会很大程度上增加电子产品的体积，从而无法满足目前电子器件微型化、小型化和精密化的要求。近年来，国内外学者提出采用涂层技术来解决电子元件的散热问题不失为一种简单易行的方法，从而成为散热研究的热点，散热涂料有很多种，其中大多散热涂料为传统的溶剂型涂料，在制造过程或施工应用中均有有毒有害废气、废水的排放，对环境造成污染，成本较高，耐高温和绝缘性能较差，因此研究高性能的粉末散热涂料就显得特别重要；目前为了提高粉末涂料的散热性能，往往在其中添加各种散热助剂，包括碳纳米管、氮化铝、氮化硅、氧化铝、氧化铍、氧化镁、碳化硅等，这些传统的散热助剂导热的原理大致为：其自身的高导热性或在聚合物基体内部形成联通的通道以提高散热效果，但是这些散热助剂成本较高，且都为无机填料，与聚合物基体的相容性差，容易降低涂膜的稳定性强度，降低对基材的保护效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中散热助剂成本较高、与聚合物基体的相容性差，容易降低涂膜的稳定性强度的问题，提供一种硬质溶胶散热粉末涂料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种硬质溶胶散热粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：(1)取0.7-1重量份的山梨坦单油酸酯，加入到其重量5-7倍的异丙醇中，搅拌均匀，得醇酯溶液；(2)取4.5-7重量份的达玛树脂，加入到其重量1.3-2倍的甲苯中，搅拌均匀，与上述醇酯溶液混合，在40-50℃下保温20-30分钟，得树脂分散液；(3)取17-20重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量20-26倍的去离子水中，搅拌均匀，置于30-35℃的恒温水浴中，搅拌反应1-小时，加入上述树脂分散液，超声10-15分钟，出料，升高温度为60-70℃，滴加7-9重量份的浓度为4-7％的氨水，保温搅拌13-20分钟，加入0.8-2重量份的3,3',5,5'-四甲基联苯胺、0.7-1重量份的螯合微孔成型剂，常温反应2-3小时，得扩孔溶胶；(4)将扩孔溶胶脱水，与16-20重量份的三羟甲基丙烷混合，超声10-15分钟，过滤，将沉淀用无水乙醇、去离子水依次洗涤，真空70-80℃下干燥1-2小时，得烷基化扩孔溶胶；(5)取13-20重量份的碳纳米管，在浓度为94-96％的硫酸溶液中浸泡1-2小时，出料，水洗，与7-8重量份的油酸混合，磁力搅拌10-15分钟，得油酸化碳纳米管；(6)取2-4重量份的马来酸酐，加入到其重量10-15倍的去离子水中，搅拌均匀；(7)将上述烷基化扩孔溶胶，与油酸化碳纳米管混合，加入0.1-0.2重量份的甲醇钠，搅拌均匀，送入到反应釜中，在160-167℃下保温搅拌7-10小时，出料，与马来酸酐水溶液混合，超声20-30分钟，得烷基酯化复合填料溶液；(8)取140-150重量份的高密度聚乙烯、3-4重量份的月桂基二甲基氧化胺混合，加入到混合料重量40-50％的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为60-70℃，加入上述烷基酯化复合填料溶液，保温搅拌40-50分钟，依次蒸馏除去乙醇、去离子水，得烷基酯化聚乙烯复合填料；(9)取上述烷基酯化聚乙烯复合填料，与3-4重量份的硬脂酸锌混合，搅拌均匀，送入挤出机，熔融挤出，冷却，用粉碎机粉碎为平均粒径为35-40微米的粉末颗粒，即得所述硬质溶胶散热粉末涂料。所述的螯合微孔成型剂的制备方法为：将10-14重量份的蚕丝蛋白、3-5重量份的碳酸氢钾混合，加入到混合料重量34-47倍的去离子水中，搅拌均匀，加入2-3重量份的硫酸亚铁，送入到70-80℃的恒温水浴中，保温搅拌3-5小时，出料，送入烘箱中，干燥完全，即得。本专利技术的优点：本专利技术首先取蚕丝蛋白，与硫酸亚铁混合，在碱性条件下可以发生螯合，得到微孔成型剂，该微孔成型剂作用于正硅酸乙酯水解的过程中，其具有较好的韧性、强度、黏性，与3,3',5,5'-四甲基联苯胺、达玛树脂配合，在形成微孔溶胶的过程中，起到了稳定微孔结构的效果，同时也进一步提高了溶胶的强度和力学性能；本专利技术将扩孔溶胶通过三羟甲基丙烷处理，与油酸化的碳纳米管混合，采用甲醇钠为催化剂，得到烷基酯化复合填料，然后与聚乙烯混合，分散到月桂基二甲基氧化胺水溶液中，干燥，得到烷基酯化聚乙烯复合填料，本专利技术将溶胶、碳纳米管复合，有效的提高了成品粉末涂料的韧性和强度，将溶胶、碳纳米管的复合填料通过烷基酯化改性，提高了其与聚乙烯的相容性，有效的降低了团聚，提高了成品粉末涂料的贮存稳定性强度；本专利技术的粉末涂料通过将溶胶采用扩孔处理，得到表面含有微孔的溶胶，该溶胶的微孔结构稳定，强度高，与碳纳米管有效的结合，在涂料内部形成有效的导热通道，且经过有机化处理，不仅将碳纳米管、扩孔溶胶有效的结合，且增强了其与聚合物基体间的相容性，有效的降低了团聚；本专利技术的酯化料还具有很好的润滑性能，能够改善涂膜的摩擦性，起到了减摩的效果。具体实施方式实施例1一种硬质溶胶散热粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：(1)取1重量份的山梨坦单油酸酯，加入到其重量7倍的异丙醇中，搅拌均匀，得醇酯溶液；(2)取7重量份的达玛树脂，加入到其重量2倍的甲苯中，搅拌均匀，与上述醇酯溶液混合，在40-50℃下保温20-30分钟，得树脂分散液；(3)取20重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量26倍的去离子水中，搅拌均匀，置于30-35℃的恒温水浴中，搅拌反应1小时，加入上述树脂分散液，超声15分钟，出料，升高温度为70℃，滴加9重量份的浓度为7％的氨水，保温搅拌20分钟，加入2重量份的3,3',5,5'-四甲基联苯胺、1重量份的螯合微孔成型剂，常温反应3小时，得扩孔溶胶；(4)将扩孔溶胶脱水，与20重量份的三羟甲基丙烷混合，超声15分钟，过滤，将沉淀用无水乙醇、去离子水依次洗涤，真空80℃下干燥2小时，得烷基化扩孔溶胶；(5)取13-20重量份的碳纳米管，在浓度为96％的硫酸溶液中浸泡2小时，出料，水洗，与7-8重量份的油酸混合，磁力搅拌15分钟，得油酸化碳纳米管；(6)取4重量份的马来酸酐，加入到其重量15倍的去离子水中，搅拌均匀；(7)将上述烷基化扩孔溶胶，与油酸化碳纳米管混合，加入0.2重量份的甲醇钠，搅拌均匀，送入到反应釜中，在167℃下保温搅拌10小时，出料，与马来酸酐水溶液混合，超声30分钟，得烷基酯化复合填料溶液；(8)取150重量份的高密度聚乙烯、3-4重量份的月桂基二甲基氧化胺混合，加入到混合料重量50％的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为70℃，加入上述烷基酯化复合填料溶液，保温搅拌50分钟，依次蒸馏除去乙醇、去离子水，得烷基酯化聚乙烯复合填料；(9)取上述烷基酯化聚乙烯复合填料，与4重量份的硬脂酸锌本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硬质溶胶散热粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取0.7‑1重量份的山梨坦单油酸酯，加入到其重量5‑7倍的异丙醇中，搅拌均匀，得醇酯溶液；(2)取4.5‑7重量份的达玛树脂，加入到其重量1.3‑2倍的甲苯中，搅拌均匀，与上述醇酯溶液混合，在40‑50℃下保温20‑30分钟，得树脂分散液；(3)取17‑20重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量20‑26倍的去离子水中，搅拌均匀，置于30‑35℃的恒温水浴中，搅拌反应1‑小时，加入上述树脂分散液，超声10‑15分钟，出料，升高温度为60‑70℃，滴加7‑9重量份的浓度为4‑7％的氨水，保温搅拌13‑20分钟，加入0.8‑2重量份的3,3',5,5'‑四甲基联苯胺、0.7‑1重量份的螯合微孔成型剂，常温反应2‑3小时，得扩孔溶胶；(4)将扩孔溶胶脱水，与16‑20重量份的三羟甲基丙烷混合，超声10‑15分钟，过滤，将沉淀用无水乙醇、去离子水依次洗涤，真空70‑80℃下干燥1‑2小时，得烷基化扩孔溶胶；(5)取13‑20重量份的碳纳米管，在浓度为94‑96％的硫酸溶液中浸泡1‑2小时，出料，水洗，与7‑8重量份的油酸混合，磁力搅拌10‑15分钟，得油酸化碳纳米管；(6)取2‑4重量份的马来酸酐，加入到其重量10‑15倍的去离子水中，搅拌均匀；(7)将上述烷基化扩孔溶胶，与油酸化碳纳米管混合，加入0.1‑0.2重量份的甲醇钠，搅拌均匀，送入到反应釜中，在160‑167℃下保温搅拌7‑10小时，出料，与马来酸酐水溶液混合，超声20‑30分钟，得烷基酯化复合填料溶液；(8)取140‑150重量份的高密度聚乙烯、3‑4重量份的月桂基二甲基氧化胺混合，加入到混合料重量40‑50％的无水乙醇中，搅拌均匀，升高温度为60‑70℃，加入上述烷基酯化复合填料溶液，保温搅拌40‑50分钟，依次蒸馏除去乙醇、去离子水，得烷基酯化聚乙烯复合填料；(9)取上述烷基酯化聚乙烯复合填料，与3‑4重量份的硬脂酸锌混合，搅拌均匀，送入挤出机，熔融挤出，冷却，用粉碎机粉碎为平均粒径为35‑40微米的粉末颗粒，即得所述硬质溶胶散热粉末涂料。...

【技术特征摘要】
1.一种硬质溶胶散热粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取0.7-1重量份的山梨坦单油酸酯，加入到其重量5-7倍的异丙醇中，搅拌均匀，得醇酯溶液；(2)取4.5-7重量份的达玛树脂，加入到其重量1.3-2倍的甲苯中，搅拌均匀，与上述醇酯溶液混合，在40-50℃下保温20-30分钟，得树脂分散液；(3)取17-20重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量20-26倍的去离子水中，搅拌均匀，置于30-35℃的恒温水浴中，搅拌反应1-小时，加入上述树脂分散液，超声10-15分钟，出料，升高温度为60-70℃，滴加7-9重量份的浓度为4-7％的氨水，保温搅拌13-20分钟，加入0.8-2重量份的3,3',5,5'-四甲基联苯胺、0.7-1重量份的螯合微孔成型剂，常温反应2-3小时，得扩孔溶胶；(4)将扩孔溶胶脱水，与16-20重量份的三羟甲基丙烷混合，超声10-15分钟，过滤，将沉淀用无水乙醇、去离子水依次洗涤，真空70-80℃下干燥1-2小时，得烷基化扩孔溶胶；(5)取13-20重量份的碳纳米管，在浓度为94-96％的硫酸溶液中浸泡1-2小时，出料，水洗，与7-8重量份的油酸混合，磁力搅拌10-15分钟，得油酸化碳纳米管；(6)取2-4重量份...

【专利技术属性】
技术研发人员：项铭博，
申请(专利权)人：项铭博，
类型：发明
国别省市：浙江,33