一种减少丁辛醇装置废液的方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种减少丁辛醇装置废液的方法，(1)丁醛与碱液加入第一反应器中，在80℃～120℃，0.10MPa～0.60MPa下反应0.008～0.16h；(2)步骤(1)产物进入第二反应器，在90℃～130℃，0.10MPa～0.40MPa下反应0.6～1.6h；(3)步骤(2)中产物进入蒸馏塔，在塔釜温度105℃～120℃、塔顶压力0.02MPa～0.03MPa下蒸馏，塔釜采出混合物得到2-乙基-2-己烯醛和副产物；以及(4)步骤(3)中蒸馏出的丁醛加入第三反应器中，另加入碱液进行反应后重新返回蒸馏塔。本发明专利技术通过控制化学反应达到减少副产物碳，从而减少丁辛醇装置废液生成的目的。

Method for reducing waste liquid of butyl octanol unit

The invention discloses a method for reducing waste butyl octanol unit, (1) from the first reactor and adding alkali, at 80 to 120 DEG C, 0.10MPa ~ 0.60MPa reaction under 0.008 ~ 0.16h; (2) step (1) product into the second reactor, at 90 to 130 DEG C, ~ 0.10MPa 0.40MPa reaction under 0.6 ~ 1.6h; (3) step (2) in the product into distillation tower, distillation tower in temperature 105 to 120 DEG C, top pressure of 0.02MPa ~ 0.03MPa, the tower kettle produced by 2- -2- mixture of ethyl hexenal and by-products; and (4) (3) in the distillation step the addition of third aldehyde reactor, adding alkali reaction after return to the distillation tower. The invention can reduce the by-product carbon by controlling the chemical reaction, thereby reducing the production of the waste liquid of the butyl octanol unit.

【技术实现步骤摘要】
一种减少丁辛醇装置废液的方法
本专利技术涉及一种减少丁辛醇装置废液的方法，特别是涉及一种通过化学反应转化，减少丁辛醇装置废液的方法。
技术介绍
丁醇和辛醇为无色透明、易燃的油状液体，是合成精细化工产品的重要原料，主要用于生产增塑剂、溶剂、脱水剂、消泡剂、分散剂、浮选剂、石油添加剂及合成香料等。由于丁醇和辛醇可以在同一套装置中生产，所以习惯称为丁辛醇。羰基合成法是目前工业生产丁醇和辛醇的主要方法。丙烯与合成气羰基合成生成丁醛；丁醛直接加氢得到丁醇；丁醛经过碱催化缩合、脱水得到辛烯醛，加氢后可以得到辛醇。在丁辛醇装置生产过程中，排出的废液中常含有醛、醇的碳八和碳十二聚合物等，这些废液一般都用做系统燃料，没有实现资源的有效利用。同时，聚合物的生成，增加了原料的消耗定额。CN201010530101.1公开了一种从丁辛醇装置排放的废液中提取丁醛和丁醇混合物以及辛烯醛和辛醇混合物的方法，包括碳四分馏塔系统和碳八分馏塔系统。其中，碳四分馏塔塔顶馏出丁醛和丁醇混合物，碳八分馏塔塔顶馏出辛烯醛和辛醇混合物。通过废液蒸馏回收，对丁辛醇装置排放的废液进行资源化处理，使丁醛、丁醇、辛烯醛和辛醇得以充分有效利用。采用蒸馏的方法虽然可以蒸馏出丁醛、丁醇混合物、辛烯醛和辛醇混合物，但醛、醇的碳八和碳十二聚合物仍然无法回收利用，同时需要增加多个蒸馏塔，设备投资和操作费用较高。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供一种减少丁辛醇装置废液的方法，具体为通过控制反应过程来达到减少副产物碳十二组分生成，同时将副产物碳八组分转化为目标产物，从而减少丁辛醇装置废液的方法，以克服现有技术中处理副产物的设备投资及操作费用较高的不足。本专利技术的目的是这样实现的，一种减少丁辛醇装置废液的方法，该方法包括以下步骤：(1)丁醛与碱液加入第一反应器中，在温度80℃～120℃，压力0.10MPa～0.60MPa下反应，停留时间0.008～0.16h；(2)步骤(1)中的反应产物进入第二反应器，在温度90℃～130℃，压力0.10MPa～0.40MPa下反应，停留时间0.6～1.6h；(3)步骤(2)中的反应产物进入蒸馏塔，在塔釜温度105℃～120℃，塔顶压力0.02MPa～0.03MPa下蒸馏，塔顶蒸馏出丁醛，塔釜采出有机相和水相的混合物，经冷凝、层析，得到2-乙基-2-己烯醛和副产物混合物；以及(4)步骤(3)中蒸馏出的丁醛加入第三反应器中，另加入碱液进行反应，反应产物重新返回蒸馏塔。本专利技术所述的减少丁辛醇装置废液的方法，其中，所述丁醛与碱液先后在第一反应器和第二反应器两个反应器中进行反应。本专利技术所述的减少丁辛醇装置废液的方法，其中，所述丁醛与碱液在第一反应器中和第二反应器中的停留时间不同。本专利技术所述的减少丁辛醇装置废液的方法，其中，所述步骤(1)中丁醛与碱液的质量比优选为1:0.1～5.0。本专利技术所述的减少丁辛醇装置废液的方法，其中，所述步骤(4)中丁醛与碱液的质量比优选为1:0.4～1.6。本专利技术所述的减少丁辛醇装置废液的方法，其中，所述第三反应器中反应温度优选为75℃～85℃，反应压力优选为0.02MPa～0.03MPa，停留时间优选为0.07～0.13h。本专利技术所述的减少丁辛醇装置废液的方法，其中，所述碱液优选为氢氧化钠水溶液，氢氧化钠质量含量优选为2％～5％。本专利技术所述的减少丁辛醇装置废液的方法，其中，所述第一反应器中反应温度优选为80℃～85℃，反应压力优选为0.1MPa～0.3MPa，停留时间优选为0.008～0.04h。本专利技术所述的减少丁辛醇装置废液的方法，其中，所述第二反应器中反应温度优选为125℃～130℃，反应压力优选为0.3MPa～0.4MPa，停留时间优选为0.6～0.7h。本专利技术的有益效果：本专利技术通过控制化学反应过程，进行双反应器分步反应来达到减少副产物碳十二组分生成，同时将副产物碳八组分转化为目标产物，从而减少丁辛醇装置废液生成的目的，提高了反应物的利用率和目标产物的收率，实现了资源的有效利用。附图说明图1为本专利技术减少丁辛醇装置废液方法的工艺流程示意图；其中，附图标记：S1-丁醛；S2-碱液；S3-第一反应器出口物流；S4-第二反应器出口物流；S5-丁醛；S6-补充碱液；S7-蒸馏塔塔底物流；S8-2-乙基-2-己烯醛和副产物混合物；S9-水相；B1-第一反应器；B2-第二反应器；B3-蒸馏塔；B4-第三反应器；B5-层析器。具体实施方式以下对本专利技术的实施例作详细说明：本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例，下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。第一反应器中反应条件：本专利技术中，第一反应器中的反应条件通常限定为反应温度80℃～120℃，压力0.10MPa～0.60MPa下反应，停留时间0.008～0.16h，丁醛与碱液的质量比为1:0.1～5.0；若反应温度低于80℃，则在第一反应器内反应的丁醛减少；若反应温度高于120℃，则在第一反应器内生成的碳八和碳十二副产物增加；若反应压力低于0.10MPa，则丁醛易发生气化；若反应压力高于0.60MPa，则反应动力消耗和设备投资增加；若停留时间低于0.008h，则在第一反应器内反应的丁醛量减少；若停留时间高于0.16h，则第一反应器内生成的碳八和碳十二副产物增加；若丁醛与碱液的质量比高于1：5.0，则第一反应器内生成的碳八和碳十二副产物增加；若丁醛与碱液的质量比低于1：0.1，则在第一反应器内反应的丁醛量减少。第二反应器中反应条件：本专利技术中，第二反应器中的反应条件通常限定为反应温度90℃～130℃，压力0.10MPa～0.40MPa，停留时间0.6～1.6h；若反应温度低于90℃，则在第二反应器内反应的丁醛减少，同时转化的碳八副产物减少，产物中碳八副产物含量增加；若反应温度高于130℃，则在第二反应器内生成碳十二副产物增加；若反应压力低于0.10MPa，则丁醛易发生气化；若反应压力高于0.40MPa，则反应动力消耗和设备投资增加；若停留时间低于0.6h，则在第二反应器内反应的丁醛减少，同时转化的碳八副产物减少，产物中碳八副产物含量增加；若停留时间高于1.6h，则在第二反应器内生成碳十二副产物增加。第三反应器中反应条件：本专利技术中，第三反应器中的反应条件通常限定为反应温度75℃～85℃，反应压力0.02MPa～0.03MPa，停留时间0.07～0.13h，丁醛与碱液的质量比为1:0.4～1.6；若反应温度低于75℃，则在第三反应器内反应的丁醛减少，塔顶循环量增加；若反应温度高于85℃，则塔顶进料温度高，影响精馏塔操作；若反应压力低于0.02MPa，则塔顶丁醛不易冷凝；若反应压力高于0.03MPa，则塔釜温度提高；若停留时间低于0.07h，在第三反应器内反应的丁醛减少，塔顶循环量增加；若停留时间高于0.13h，则第三反应器内生成的碳八和碳十二副产物增加；若丁醛与碱液的质量比高于1：1.6，则第三反应器内生成的碳八和碳十二副产物增加；若丁醛与碱液的质量比低于1：0.4，则在第三反应器内反应的丁醛量减少。蒸馏塔中的蒸馏条件：本专利技术中，蒸馏塔中的蒸馏条件通常限定为塔釜温度105℃～本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种减少丁辛醇装置废液的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)丁醛与碱液加入第一反应器中，在温度80℃～120℃，压力0.10MPa～0.60MPa下反应，停留时间0.008～0.16h；(2)步骤(1)中的反应产物进入第二反应器，在温度90℃～130℃，压力0.10MPa～0.40MPa下反应，停留时间0.6～1.6h；(3)步骤(2)中的反应产物进入蒸馏塔，在塔釜温度105℃～120℃，塔顶压力0.02MPa～0.03MPa下蒸馏，塔顶蒸馏出丁醛，塔釜采出有机相和水相的混合物，经冷凝、层析，得到2‑乙基‑2‑己烯醛和副产物混合物；以及(4)步骤(3)中蒸馏出的丁醛加入第三反应器中，另加入碱液进行反应，反应产物重新返回蒸馏塔。

【技术特征摘要】
1.一种减少丁辛醇装置废液的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)丁醛与碱液加入第一反应器中，在温度80℃～120℃，压力0.10MPa～0.60MPa下反应，停留时间0.008～0.16h；(2)步骤(1)中的反应产物进入第二反应器，在温度90℃～130℃，压力0.10MPa～0.40MPa下反应，停留时间0.6～1.6h；(3)步骤(2)中的反应产物进入蒸馏塔，在塔釜温度105℃～120℃，塔顶压力0.02MPa～0.03MPa下蒸馏，塔顶蒸馏出丁醛，塔釜采出有机相和水相的混合物，经冷凝、层析，得到2-乙基-2-己烯醛和副产物混合物；以及(4)步骤(3)中蒸馏出的丁醛加入第三反应器中，另加入碱液进行反应，反应产物重新返回蒸馏塔。2.根据权利要求1所述的减少丁辛醇装置废液的方法，其特征在于，所述丁醛与碱液先后在第一反应器和第二反应器两个反应器中进行反应。3.根据权利要求1所述的减少丁辛醇装置废液的方法，其特征在于，所述丁醛与碱液在第一反应器中和第二反应器中的停留时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔龙，李伟，马丹，姚剑山，岳淳，赵胤，李正，田艳明，邓广金，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11