一种银包铜粉的制备方法技术

本发明专利技术属于粉体表面处理领域，尤其涉及一种银包铜粉的制备方法。本发明专利技术提供的制备方法包括以下步骤：a)、铜粉、分散剂、络合剂和水混合，得到悬乳液；b)、所述悬乳液和部分可溶性银盐混合反应，得到反应液；c)、所述反应液、还原剂和余量可溶性银盐混合反应，得到银包铜粉；所述铜粉、部分可溶性银盐和余量可溶性银盐的质量比为(10～50)：(0.1～1)：(4～10)。本发明专利技术采用先在铜粉表面形成银晶点，再使其逐步生长的方式进行铜粉的包裹，可以使银均匀、完整的包覆在铜粉表面，从而获得导电性能优异的银包铜粉。实验结果表明，采用本发明专利技术提供的方法制得的银包铜粉的电阻率最低可达4.1×10

A preparation method of silver coated copper powder

The invention belongs to the field of powder surface treatment, in particular relates to a preparation method of silver coated copper powder. The preparation method provided by the invention comprises the following steps: a), copper powder, dispersing agent, complexing agent and water are mixed, suspension emulsion; b), the suspension emulsion and soluble silver salt mixed reaction, reaction liquid; c), the reaction solution, reducing agent and residual soluble silver salt mixed reaction and get the powder; quality of the copper powder, soluble silver and silver ratio of soluble margin (10 ~ 50): (0.1 ~ 1): (4 ~ 10). The invention adopts ArgentCrystal point formed on the copper surface, and then the growth way of copper wrapped, can make Yin Junyun and complete coating on the copper surface, so as to obtain excellent conductive properties of silver coated copper powder. The experimental results show that the method provided by the invention was the lowest resistivity of silver coated copper powder can reach 4.1 * 10

【技术实现步骤摘要】
一种银包铜粉的制备方法
本专利技术属于粉体表面处理领域，尤其涉及一种银包铜粉的制备方法。
技术介绍
在电子浆料的制备技术中，导电相金属粉末的制备是关键，没有优良的金属粉末就没有优良的电子浆料。对于导体浆料而言，导电相大多以铂、钯、金和银等贵金属粉末为主，其中以银导电浆料应用最为广泛，用量也最大。近年来，由于贵金属价格的飙升，浆料成本增加；另一方面，银迁移是银浆料自身存在的缺点，不能满足高性能电子元器件的要求。因此围绕降低成本、寻找性能优良的新型导电粉体、以廉价金属代替贵金属制备电子浆料已成为电子浆料发展方向。随着电子技术的不断发展，要求在越来越小的空间上安装更多的器件，但遇到最大的问题是金属迁移，尤其是银迁移将会使相邻导体之间的绝缘电阻下降，漏电流增加，严重的甚至有短路、电弧、介质击穿现象发生。据文献报道，金属迁移是许多微电路发生灾难性失效的主要原因之一。它已成为电子产品迈向小型化、高集成化的一大难题。因此如何克服银导电材料的迁移短路问题或者提高其他复合导电材料导电性，克服银迁移缺点是复合型导电材料的主要研究方向。铜的导电性能好，价格便宜，是银理想的替代材料。但是由于超细铜粉的化学性能比较活泼，易氧化，给铜粉的大规模生产带来极大的困难。近年来为提高铜粉的抗氧化能力，国内外进行了许多尝试和探索，如对铜粉进行硼酸溶液处理、磷酸盐溶液处理以及包覆等，最终发现以银包覆铜粉制成的银包铜粉可以明显提高铜粉的抗氧化能力。目前，银包铜粉主要采用在含还原剂的铜粉悬乳液中一步法加入硝酸银制备得到，这种方法工艺简单，反应条件温和，但制备的成品表面银包覆不完全，导电性能不理想。专利
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种银包铜粉的制备方法，采用本专利技术提供的方法制备的银包铜粉具有良好的导电性。本专利技术提供了一种银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：a)、铜粉、分散剂、络合剂和水混合，得到悬乳液；b)、所述悬乳液和部分可溶性银盐混合反应，得到反应液；c)、所述反应液、还原剂和余量可溶性银盐混合反应，得到银包铜粉；所述铜粉、部分可溶性银盐和余量可溶性银盐的质量比为(10～50)：(0.1～1)：(4～10)。优选的，步骤a)中，所述铜粉和水的质量比为1：(5～15)；所述分散剂在悬乳液中的含量为0.1～2wt％；所述铜粉和络合剂的质量比为100：(10～35)。优选的，步骤b)中，所述部分可溶性银盐以可溶性银盐水溶液的形式与悬乳液混合，所述可溶性银盐水溶液的浓度为3～20wt％。优选的，步骤b)中，所述反应的温度为20～30℃；所述反应的时间为10～20min。优选的，步骤c)中，所述还原剂与余量可溶性银盐的质量比为(0.5～3)：1。优选的，步骤c)中，所述余量可溶性银盐以可溶性银盐水溶液的形式与反应液和还原剂混合，所述可溶性银盐水溶液的浓度为3～20wt％。优选的，步骤c)中，所述反应的温度为20～30℃；所述反应的时间为20～40min。优选的，步骤a)中，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、乙醇、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。优选的，步骤a)中，所述络合剂包括氨水、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠和乙二胺四乙酸四钠中的一种或多种。优选的，步骤c)中，所述还原剂包括酒石酸钾钠、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖、甲醛和水合肼中的一种或多种。与现有技术相比，本专利技术提供了一种银包铜粉的制备方法。本专利技术提供的制备方法包括以下步骤：a)、铜粉、分散剂、络合剂和水混合，得到悬乳液；b)、所述悬乳液和部分可溶性银盐混合反应，得到反应液；c)、所述反应液、还原剂和余量可溶性银盐混合反应，得到银包铜粉；所述铜粉、部分可溶性银盐和余量可溶性银盐的质量比为(10～50)：(0.1～1)：(4～10)。本专利技术采用分段加入可溶性银盐的方式，先将少部分可溶性银盐加入到悬乳液中与铜粉发生置换反应，在铜粉表面形成银晶点；然后将大部分可溶性银盐和还原剂加入到悬乳液中，银离子以上述银晶点为中心，在还原剂的作用下被还原成银单质，从而完成了对铜粉的包裹。本专利技术采用先在铜粉表面形成银晶点，再使其逐步生长的方式进行铜粉的包裹，可以使银均匀、完整的包覆在铜粉表面，从而获得导电性能优异的银包铜粉。实验结果表明，采用本专利技术提供的方法制得的银包铜粉的电阻率最低可达4.1×10-5Ω.mm，导电性能优异。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：a)、铜粉、分散剂、络合剂和水混合，得到悬乳液；b)、所述悬乳液和部分可溶性银盐混合反应，得到反应液；c)、所述反应液、还原剂和余量可溶性银盐混合反应，得到银包铜粉；所述铜粉、部分可溶性银盐和余量可溶性银盐的质量比为(10～50)：(0.1～1)：(4～10)。在本专利技术中，首先将铜粉、分散剂、络合剂和水混合。其中，所述铜粉的形状可为球形、片状或树枝状，优选为片状；所述铜粉的平均粒径优选为5～80微米，具体可为5微米、10微米、15微米、20微米、25微米、30微米、35微米、40微米、45微米、50微米、55微米、60微米、65微米、70微米、75微米或80微米。在本专利技术中，所述铜粉在与其他组分混合前，优选先进行前处理，以除去铜粉表面的氧化物。所述前处理的具体过程包括：依次对铜粉进行酸洗和水洗。所述酸洗使用的酸液优选为稀硫酸，所述稀硫酸的浓度优选为2～10wt％，具体可为3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％或8wt％。在本专利技术中，所述分散剂包括但不限于聚乙烯吡咯烷酮、乙醇、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(简称：OP-10)、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种；所述络合剂包括但不限于氨水、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠和乙二胺四乙酸四钠中的一种或多种。在本专利技术中，铜粉、分散剂、络合剂和水混合过程中，所述铜粉与水的质量比优选为1：(5～15)，具有可为1:5.5、1:6、1:6.5、1:7、1:7.5、1:8、1:8.5、1:9、1:9.5、1:10、1:10.5、1:11、1:11.5、1:12、1:12.5、1:13、1:13.5或1:14；所述分散剂在悬乳液中的含量优选为0.1～2wt％，具体可为0.11wt％、0.12wt％、0.13wt％、0.14wt％、0.15wt％、0.16wt％、0.17wt％、0.18wt％、0.19wt％、0.2wt％、0.21wt％、0.22wt％、0.23wt％、0.24wt％、0.25wt％、0.26wt％、0.27wt％、0.28wt％、0.29wt％、0.3wt％、0.31wt％、0.32wt％、0.33wt％、0.34wt％、0.35wt％、0.36wt％、0.37wt％、0.38wt％、0.39wt％、0.4wt％、0.45wt％、0.5wt％、0.55wt％、0.6wt％、0.65w本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：a)、铜粉、分散剂、络合剂和水混合，得到悬乳液；b)、所述悬乳液和部分可溶性银盐混合反应，得到反应液；c)、所述反应液、还原剂和余量可溶性银盐混合反应，得到银包铜粉；所述铜粉、部分可溶性银盐和余量可溶性银盐的质量比为(10～50)：(0.1～1)：(4～10)。

【技术特征摘要】
1.一种银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：a)、铜粉、分散剂、络合剂和水混合，得到悬乳液；b)、所述悬乳液和部分可溶性银盐混合反应，得到反应液；c)、所述反应液、还原剂和余量可溶性银盐混合反应，得到银包铜粉；所述铜粉、部分可溶性银盐和余量可溶性银盐的质量比为(10～50)：(0.1～1)：(4～10)。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中，所述铜粉和水的质量比为1：(5～15)；所述分散剂在悬乳液中的含量为0.1～2wt％；所述铜粉和络合剂的质量比为100：(10～35)。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述部分可溶性银盐以可溶性银盐水溶液的形式与悬乳液混合，所述可溶性银盐水溶液的浓度为3～20wt％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中，所述反应的温度为20～30℃；所述反应的时间为10～20min。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述还...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡明源，吕新坤，古文正，
申请(专利权)人：重庆云天化瀚恩新材料开发有限公司，云南云天化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50