一种双水相体系萃取分离银的方法技术

本发明专利技术提供了一种双水相体系萃取分离银的方法，包括：待分离含银溶液与双水相体系和络合剂混合萃取，静置分层，银离子分离进入有机相；所述双水相体系包括C2～C3的醇、水和盐析剂；所述络合剂选自硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。本发明专利技术采用双水相体系和络合剂混合萃取银，即为在醇、水和盐析剂形成的双水相体系中，萃取银和络合剂形成的离子缔合物，萃取效果好，萃取率高。与传统的有机溶剂萃取方法比较，具有干扰小，快速，分相清洗，萃取效果好的优点，同时本发明专利技术避免使用有毒试剂，环保。

Method for extracting and separating silver by aqueous two-phase system

The present invention provides a method for the separation of silver, an aqueous two-phase system includes: to separate silver containing solution and aqueous two-phase system and complexing agent mixed extraction, static layering, silver ions into the organic phase separation; the aqueous two-phase system including C2 ~ C3 of water and alcohol, salting out agent; one or several the complexing agent selected from potassium thiocyanate and sixteen alkyl three methyl bromide. The invention adopts the aqueous two-phase system and complexing agent mixed extraction of silver, namely in the form of water and alcohol, salting out agent in aqueous two-phase system, ion association extraction of silver complexing agent formation, extraction effect, high extraction rate. Compared with the traditional organic solvent extraction method, the utility model has the advantages of small interference, quick separation, phase separation cleaning and good extraction effect, and simultaneously avoids the use of toxic reagents and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种双水相体系萃取分离银的方法
本专利技术涉及分析化学
，尤其是涉及一种双水相体系萃取分离银的方法。
技术介绍
传统的萃取分离法主要采用与水互不相溶的异相进行萃取，多数萃取溶剂有毒、易燃、易挥发，对分析工作者的身体健康造成影响，因此在应用上受到一定程度的限制。双水相萃取是指被分离物质进入双水相体系后由于表面性质、电荷间作用和各种作用力(如增水键、氢键和离子键)等因素的影响，在两相间的分配系数K不同，导致其在上下两相的浓度不同，从而达到分离的目的。与传统有机溶剂萃取分离方法相比较，避免使用有毒有机试剂，并具有干扰小、快速、操作简便和分相清晰等特点，在微量元素的分离富集中具有一定的应用和研究前景，同时拓宽了双水相体系在离子缔合光度法的应用范围。现有技术公开了将小分子醇-盐-双水相体系应用到Pb、Cd、Cr、Hg等环境中持久性污染物的分离富集，但没有关于萃取分离银的报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种双水相体系萃取分离银的方法，本专利技术的分离效果好，萃取率高。本专利技术提供了一种双水相体系萃取分离银的方法，包括：待分离含银溶液与双水相体系和络合剂混合萃取，静置分层，银离子分离进入有机相；所述双水相体系包括C2～C3的醇、水和盐析剂；所述络合剂选自硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。优选的，所述硫氰酸钾的浓度为0.2～0.4mol/L；所述十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.002～0.01mol/L。优选的，所述络合剂为硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵；所述待分离含银溶液中银离子、硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为(0.037～0.185)：(0.2～0.32)：(0.0012～0.002)。优选的，所述盐析剂为硫酸铵、氯化钠和硝酸钾中的一种或几种。优选的，所C2～C3的醇为丙醇、乙醇和异丙醇中的一种；所述C2～C3的醇与水的体积比为20～30:70～80。优选的，所述盐析剂的质量g与C2～C3的醇的体积mL的比为(1～3)：(2～5)。优选的，所述萃取的pH值为1～5。优选的，所述萃取为震荡萃取，所述震荡的时间为2～10min。优选的，所述静置时间为5～10min。优选的，所述萃取温度为20～30℃。与现有技术相比，本专利技术提供了一种双水相体系萃取分离银的方法，包括：待分离含银溶液与双水相体系和络合剂混合萃取，静置分层，银离子分离进入有机相；所述双水相体系包括C2～C3的醇、水和盐析剂；所述络合剂选自硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。本专利技术采用双水相体系和络合剂混合萃取银，即为在醇、水和盐析剂形成的双水相体系中，萃取银和络合剂形成的离子缔合物，萃取效果好，萃取率高。与传统的有机溶剂萃取方法比较，干扰小，快速，分相清洗，萃取效果好的优点，同时本专利技术避免使用有毒试剂，环保。附图说明图1为本专利技术实施例8的标准曲线。具体实施方式本专利技术提供了一种双水相体系萃取分离银的方法，包括：待分离含银溶液与双水相体系和络合剂混合萃取，静置分层，银离子分离进入有机相；所述双水相体系包括C2～C3的醇、水和盐析剂；所述络合剂选自硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。本专利技术对于所述待分离含银溶液不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。可以含有本领域技术人员熟知的干扰离子，可以使得Ag+与Pb2+、Cd2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Fe2+、Mn2+得到较好的分离。本专利技术提供的双水相体系萃取分离银的方法首先将待分离含银溶液与双水相体系和络合剂混合萃取。本专利技术优选的在双水相体系中加入待分离银溶液和络合剂。本专利技术对于所述混合和加入方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。在本专利技术中，双水相体系包括C2～C3的醇、水和盐析剂。其中，C2～C3的醇优选包括丙醇、乙醇或异丙醇；更优选为丙醇和乙醇；最优选为丙醇。本专利技术所述盐析剂优选为硫酸铵、氯化钠和硝酸钾中的一种或几种；更优选为硫酸铵或氯化钠；最优选为硫酸铵。本专利技术对于上述试剂的来源不进行限定，市售的即可，本专利技术人对于所述纯度不进行限定，分析纯即可。所述水优选为超纯水。在本专利技术中，所述C2～C3的醇与水的体积比优选为20～30:70～80；更优选为25～30:70～75；最优选为30～70。本专利技术在上述醇和水的比例范围内，萃取分离效果好，萃取率高。在本专利技术中，所述盐析剂的质量g与C2～C3的醇的体积mL的比优选为(1～3)：(2～5)；更优选为(1.5～2.5)：(2～3)。本专利技术控制上述盐析剂、醇和水的浓度和配比使得分层效果好，萃取分离率高。本专利技术所述络合剂选自硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种；优选为硫氰酸钾或硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵的混合液；更优选为硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵的混合液。其中，所述硫氰酸钾的浓度优选为0.2～0.4mol/L；更优选为0.3～0.4mol/L；所述十六烷基三甲基溴化铵的浓度优选为0.002～0.01mol/L；更优选为0.004～0.01mol/L；最优选为0.005～0.01mol/L。在本专利技术中，所述待分离含银溶液中银离子、硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为(0.037～0.185)：(0.2～0.32)：(0.0012～0.002)；更优选为(0.04～0.180)：(0.25～0.30)：(0.0015～0.0018)。本专利技术在上述质量比例和浓度的范围内的硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵络合剂对于阴离子的络合效果好，从而萃取率高。本专利技术对于硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵来源不进行限定，市售的即可，本专利技术人对于所述纯度不进行限定，分析纯即可。在本专利技术中，待测银溶液和双水相体系的体积比优选为(0.5～5.5)：(10～15)；更优选为(1～5)：(10～13)。本专利技术所述萃取优选为震荡萃取，本专利技术对于所述震荡萃取不进行限定，可以为手动震荡，所述手动震荡的时间为2～5min；也可以为本领域技术人员熟知的振荡器震荡，所述震荡的时间为2～10min。所述萃取的温度优选为20～30℃；更优选为22～28℃；最优选为25～28℃。在本专利技术中，所述萃取的pH值为1～5。本专利技术对于调节pH的方式不进行限定，可以为本领域技术人员熟知的加入缓冲溶液；优选可以为pH＝3～5的KHC8H4O4-NaOH缓冲溶液或pH＝1～2的KCl-HCl溶液。萃取后，静置分层，银离子分离进入有机相；本专利技术对于所述静置不进行限定，本领域技术人员熟知的静置即可。所述静置时间优选为5～10min；更优选为6～10min；最优选为7～10min。静置后，阴离子分离进入有机相，在本专利技术中，即为丙醇相、乙醇相或异丙醇相，其余离子在水相。即可达到分离的目的。分离后，记录上层液的体积。本专利技术优选将上层醇溶液直接用火焰原子吸收光谱法测定吸光度，利用回归分析法，通过仪器软件读出溶液中Ag+的浓度，根据上层液的体积，计算Ag+的萃取率(％)。本专利技术优选采用TAS-990型原子吸收分光光度计，可以采用北京普析通用仪器有限责任公司，电子天平FA-2004可以选择上海精密仪器仪表有限公司。本专利技术所述仪器的测定条件优选为：本专利技术提供了一种双水相体系萃取分离银的方法，包括：待分离含银溶液与双水相体系和络合剂混合萃取，静置分层，银离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双水相体系萃取分离银的方法，其特征在于，包括：待分离含银溶液与双水相体系和络合剂混合萃取，静置分层，银离子分离进入有机相；所述双水相体系包括C2～C3的醇、水和盐析剂；所述络合剂选自硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。

【技术特征摘要】
1.一种双水相体系萃取分离银的方法，其特征在于，包括：待分离含银溶液与双水相体系和络合剂混合萃取，静置分层，银离子分离进入有机相；所述双水相体系包括C2～C3的醇、水和盐析剂；所述络合剂选自硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫氰酸钾的浓度为0.2～0.4mol/L；所述十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.002～0.01mol/L。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述络合剂为硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵；所述待分离含银溶液中银离子、硫氰酸钾和十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为(0.037～0.185)：(0.2～0.32)：(0.0012～0.002)。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：左国强，崔海燕，郑伟，
申请(专利权)人：济源职业技术学院，
类型：发明
国别省市：河南,41