一种具有插拔喷头的透射电镜原位气氛样品台制造技术

本实用新型专利技术涉及一种插拔喷头的透射电镜原位气氛样品台。该样品台包括样品台(杆)、与外部气体源相连的原位气氛管路，原位气氛管路端头的气氛喷头、及样品载网，所述气氛喷头为可插拔形式，在气氛喷头和原位气氛管路接口端分别具有配合结构。本实用新型专利技术中，其喷头为即插即拔型，便于更换不同喷射孔径的喷头，可便捷地通过电镜原有气氛样品台改装，同时也便于维护维修。

【技术实现步骤摘要】
一种具有插拔喷头的透射电镜原位气氛样品台
本专利技术涉及一种在透射电子显微镜中安装的可便捷改装的具有即插即拔超细喷头的原位气氛样品台。
技术介绍
具有在样品室进行气氛喷射功能的透射电镜(也称为环境透射电镜--ETEM)，是通过样品台或外接微型管路安装了原位喷射气路及其控制装置，从而可以使气体微束在透射电镜样品室的高真空环境进行定向喷射的一种原位研究型透射电镜，进入样品室的气体将通过安装在另一侧的差分真空系统被抽出，保证电镜真空环境不受影响[1-2]。透射电镜原位气氛样品台是环境透射电镜的核心部件之一，而超细喷头正是实现样品台气体微束原位喷射的最终环节。目前的环境透射电镜气氛样品台都采用了固定式喷头，即该喷头不能便捷地更换和维修[1-2]，由于电镜样品室中存在着由于样品本身和喷射气氛在变温、反应条件下形成的污染，如碳污染、有机挥发物污染等，喷头会出现部分或全部堵塞的情况，从而不得不进行样品台整体拆卸和更换昂贵部件的维修。此外，固定式的喷头也决定了每一个样品台只能喷射较为固定的流量(粗细)的气体微束，降低了喷射控制的灵活性。在本专利技术技术中，我们采用了即插即拔型的可便捷更换的气体喷头，并且对目前广泛使用的环境透射电镜气氛样品台进行了相应部分的改进，即以较低的成本很好地解决以上的问题。背景文献：[1]T.Yaguchi,andH.Saka,J.ElectronMicrosc.43(1994)104[2]Hofmannet.al.NanoLetters7(2007)602
技术实现思路
本技术的目的是提供一种在环境透射电子显微镜中安装的原位气氛样品台，其喷头为即插即拔型，便于更换不同喷射孔径的喷头，可便捷地通过电镜原有气氛样品台改装，同时也便于维护维修。本技术采用的技术方案是：一种具有插拔喷头的透射电镜原位气氛样品台(杆)，包括样品台(杆)5、与外部气体源相连的原位气氛管路4，原位气氛管路4端头的气氛喷头2、及样品载网1，所述气氛喷头2为可插拔形式，在气氛喷头2和原位气氛管路4接口端分别具有配合结构。所述接口端的配合结构为即插即拔接口。所述气氛喷头的喷射孔径尺寸为10-100微米。气氛喷头为直孔喷嘴设计。所述气氛喷头的材质为碳化硅或钛合金。进一步地，在气氛喷头2和原位气氛管路4连接处有真空胶层3。本样品台使用的样品载网为非标型号(5mm直径，标准载网为3mm)，该载网配合喷头使用，有效的样品负载区域位于喷头邻近处。本技术中，集成于电镜样品台的原位气氛管路，该管路系统与外部气体源相连，由电脑程序控制气体注入的快速响应针阀，在管路端头具有可插拔的喷射微气体束喷头。喷头使用了“直孔喷嘴组”的设计，喷射气氛微束的压强主要依靠“喷头尺寸、形状”，“电镜内外气氛压力差”以及“控制气氛微束喷射针阀动作节律”来调节；即插即拔型喷头在完成安装(插入)后，使用电镜专用真空胶如碳胶、银胶或石蜡胶进行密封，在真空环境中无挥发污染。该胶在喷头拔出后，可以透过丙酮清洗等方式，完全除净。本技术也是一种可便捷改装的具有即插即拔超细喷头的透射电镜原位气氛样品台，可以利用市场现有的多种型号的环境透射电镜进行改装，由于改装只涉及到样品台端头部分，所以不影响环境透射电镜原有功能。本技术中所述的环境透射电镜，是指配置了真空差分系统的透射电镜。可以采用市场现有的，如美国FEI公司和日本日立公司的ETEM及其样品台系统。附图说明图1本技术具有插拔喷头的透射电镜原位气氛样品台结构图。图2本技术具有插拔喷头的透射电镜原位气氛样品台实物图，B为A中方框内结构放大图。图中：1.电镜样品载网；2.喷头；3.真空胶层；4.原位气路；5.电镜样品台(杆)。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。在本专利技术中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细地描述本专利技术。应理解，这些实施例只是为了举例说明本专利技术，而非以任何方式限制本专利技术的范围。在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。实施例1：本技术透射电镜原位气氛样品台结构图及实施图如图1、2；包括样品台(杆)5、与外部气体源相连的原位气氛管路4，原位气氛管路4端头的气氛喷头2、及样品载网1，所述气氛喷头2为可插拔形式，在气氛喷头2和原位气氛管路4接口端分别具有配合结构。在气氛喷头2和原位气氛管路4连接处有真空胶层3。实施例2利用HITACHI公司生产的环境透射电镜(型号H-9500ETEM)平台，基于日立“Gasinjection-heatingholder”气氛样品台进行改装得到的具有即插即拔超细喷头的透射电镜原位气氛样品台：1)采用激光微切割技术去除原有气氛喷头，留下原喷头和气路的连接部分，用于安装即插即拔型喷头插口；2)通过激光刻蚀或聚焦离子束微加工制作钛合金插即拔型喷头插口，插口内径800微米(0.5毫米)，外径2毫米，安装并采用离子束沉积焊接技术固定于原位气路端头；3)碳化硅微气体束喷嘴含两节，按照尺寸从大到小分别为：第一节外径500微米，内径300微米，长度2毫米；第二节外径200微米，内径80微米，长度1毫米；4)喷嘴插入安装后，使用Gatan公司的CrystalBond型号石蜡真空胶，加热融化滴注在插口接头，一分钟后冷却固化。实施例3利用FEI公司生产的环境透射电镜(型号TitanTMETEM)平台，基于FEI气氛样品台进行改装得到的具有即插即拔超细喷头的透射电镜原位气氛样品台：1)采用激光微切割技术去除原有气氛喷头，留下原喷头和气路的连接部分，用于安装即插即拔型喷头插口；2)通过激光刻蚀或聚焦离子束微加工制作钛合金插即拔型喷头插口，插口内径1毫米，外径3毫米，安装并采用离子束沉积焊接技术固定于原位气路端头；3)碳化硅微气体束喷嘴含两节，按照尺寸从大到小分别为：第一节外径700微米，内径400微米，长度3毫米；第二节外径300微米，内径100微米，长度2毫米；4)喷嘴插入安装后，使用Gatan公司的真空银胶，滴注在插口接头，30分钟后自然固化。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有插拔喷头的透射电镜原位气氛样品台，包括样品台(5)、与外部气体源相连的原位气氛管路(4)，原位气氛管路(4)端头的气氛喷头(2)、及样品载网(1)，其特征在于：所述气氛喷头(2)为可插拔形式，在气氛喷头和原位气氛管路接口端分别具有配合结构。

【技术特征摘要】
1.一种具有插拔喷头的透射电镜原位气氛样品台，包括样品台(5)、与外部气体源相连的原位气氛管路(4)，原位气氛管路(4)端头的气氛喷头(2)、及样品载网(1)，其特征在于：所述气氛喷头(2)为可插拔形式，在气氛喷头和原位气氛管路接口端分别具有配合结构。2.根据权利要求1所述的透射电镜原位气氛样品台，其特征在于，所述气氛喷头(2)的喷射孔径尺寸为10-100微米。3.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓昱，董林，方江邻，陈强，高飞，汤常金，孙敬方，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：新型
国别省市：江苏,32