一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法技术

本发明专利技术公开一种利用盐卤溶液为模板‑化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法，即以涤纶纺织废料为炭的前驱物，以盐卤溶液为模板剂来制备多孔活性炭，盐卤溶液中含有氯化镁，将其与涤纶纺织废料混合热解后形成炭包覆氧化镁，用盐酸将氧化镁颗粒溶解后便在炭表面形成大小为20‑40 nm的介孔结构；同时，氯化镁又具有化学活化作用，在活性炭内部及表面形成大量1.2‑1.8 nm的微孔结构。该方法制得的活性炭比表面积介于601‑1398 m

A method for template chemical activating agent for preparing polyester textile waste based activated carbon using brine solution

The invention discloses a method for template chemical activating agent for preparing polyester textile waste based activated carbon using bittern solution, namely with polyester textile waste as the precursor of carbon template to prepare porous activated carbon in solution containing magnesium chloride brine, brine solution, and the polyester textile waste pyrolysis after the formation of carbon coated with Magnesium Oxide, Magnesium Oxide will be dissolved hydrochloric acid after the formation of mesoporous structure with the size of 20 40 nm on carbon surface; meanwhile, magnesium chloride and chemical activation, the formation of microporous structure of large amount of 1.2 nm in 1.8 activated carbon surface and inside. The activated carbon prepared by the method of surface area between 601 and 1398 M

【技术实现步骤摘要】
一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法
本专利技术涉及涤纶纺织废料资源化利用及活性炭制备领域，具体涉及一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法。
技术介绍
我国废旧纺织品年产量达到2600万吨，其中天然纤维约占30％，化学纤维约占70％，综合回收利用率却不足10％，大量的废旧纺织品已经严重污染了环境。因此需要合适的方法来处理处置这部分固体废物，如果能利用涤纶纺织废料来制成活性炭，既能达到废物资源化利用的目的，又能降低活性炭的生产成本。活性炭具有丰富的孔隙结构和含氧官能团，能作为吸附剂、催化剂载体等被广泛的应用。活性炭的活化方法主要有物理活化[1]、化学活化[2]和物理-化学活化法[3]。但是，利用这些传统方法制备活性炭存在如下缺陷：1、比表面积较小；2、孔隙难以控制，以微孔和大孔为主，介孔较少；3、活化剂消耗量大，并且部分化学活化剂本身就是一种污染物，在水处理过程中，残留在活性炭上的活化剂会溶于水中，从而造成新的污染。近年来以氧化镁为模板剂的模板法开始出现[4]。该法以氧化镁作模板剂，所得炭的孔隙部分继承了来自于氧化镁前驱体经加热后形成的氧化镁颗粒的尺寸和形态，不仅可以得到含大量均匀中孔的活性炭，而且非常适用于以热塑性聚合物为炭的前驱物。与传统化学活化剂如氯化锌相比，镁是是人体的必需元素之一，毒性不大，对环境污染较小，能有效防止次生污染的产生。专利201110283711.0公布了氧化镁模板协同氢氧化钾活化制备多孔炭材料的方法。该方法以煤沥青为炭源，纳米氧化镁为模板，氢氧化钾为化学活化剂混合热解制得用于电容器的多孔炭材料。所制备的多孔炭材料介于439-1394m2/g之间，总孔容介于0.23-0.94cm3/g之间，平均孔径介于1.95-3.36nm之间。论文AcevedoB,BarriocanalC.PreparationofMgO-templatedcarbonsfromwastepolymericfibres.MicroporousandMesoporousMaterials.2015；209:30-7.中提出了以柠檬酸镁为氧化镁的前驱体，废弃轮胎纤维为炭的前驱物混合热解制备活性炭。制得比表面积为502-819m2/g的，孔隙大小为4-7nm的活性炭。传统氧化镁模板法制备活性炭仍存在如下问题：1、活性炭制备过程中所用的炭源为各类商业高聚物，原料成本较高；2、所用有机镁盐为高纯度化学药剂，不仅增加生产成本，而且有较高的高温残炭率，限制了比表面积的进一步增加；3、上述方法只能制备孔径分布在2-15nm的活性炭。参考文献：[1]、FaramarziA,KaghazchiT,EbrahimHA,EbrahimiAA.Experimentalinvestigationandmathematicalmodelingofphysicalactivatedcarbonpreparationfrompistachioshell.JournalofAnalyticalandAppliedPyrolysis.2015；114:143-54.[2]、YangJ,QiuK-q.PreparationofactivatedcarbonsbyZnCl2activationfromherbresiduesundervacuum.Carbon.2013；51:437.[3]、PrauchnerMJ,SapagK,Rodríguez-ReinosoF.Tailoringbiomass-basedactivatedcarbonforCH4storagebycombiningchemicalactivationwithH3PO4orZnCl2andphysicalactivationwithCO2.Carbon.2016；110:138-47.[4]、MorishitaT,TsumuraT,ToyodaM,PrzepiórskiJ,MorawskiAW,KonnoH,etal.AreviewofthecontrolofporestructureinMgO-templatednanoporouscarbons.Carbon.2010；48(10):2690-707.
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有技术中针对当前涤纶纺织废料资源化利用与活性炭制备技术中存在原料成本高、制备过程繁琐、孔径分布单一等不足而提出，一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法，该方法以廉价的盐卤溶液为模板-活化剂，利用一步热解法将涤纶纺织废料制备成高比表面积活性炭，因此具有成本低、制备过程简单，制备效率高的优点，制得的涤纶纺织废料基活性炭具有1.2-1.8nm和20-40nm的微-介孔结构，可作为吸附材料，对Cr6+(以下简称Cr(VI))吸附速率快，吸附容量大，在对涤纶纺织废料资源化利用的同时又达到了“以废治废”的目的。本专利技术的技术方案一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法，即以涤纶纺织废料为炭的前驱物，以盐卤溶液，即海水制盐后残留的具有化学活化作用的母液为模板剂，将盐卤溶液与涤纶纺织废料混合热解后形成炭包覆氧化镁，然后用盐酸将氧化镁颗粒溶解，再经漂洗后即得涤纶纺织废料基活性炭，其制备过程具体包括如下步骤：(1)、涤纶纺织废料的预处理将涤纶纺织废料洗净干燥后剪成小片放入马弗炉中控制温度为260℃并停留0.5h至熔融，待其自然冷却后置于玛瑙研钵中研磨成粉，得到涤纶粉末；(2)、盐卤浸渍将步骤(1)所得的涤纶粉末倒入盐卤溶液中，并于搅拌机控制转速为100-150r/min混合均匀，然后静止放置8-12h进行浸渍，将浸渍完成后所得的混合物置于干燥箱中控制温度为60-80℃进行烘干，然后再将烘干后的混合物在置于玛瑙研钵中进行研磨10-15min；上述盐卤溶液为海水制盐后残留的母液，所述的海水制盐后残留的母液按质量百分比计算，其中含有氯化镁为15-20％，硫酸镁为5-9％，氯化钾为0-5％，氯化钠为0-8％，溴化镁为0-5％，优选为含有氯化镁为18％，硫酸镁为7％，氯化钾为3％，氯化钠为5％，溴化镁为2％；上述浸渍所用盐卤溶液的量，按涤纶粉末：盐卤溶液为1g:5-20mL的比例计算；(3)、活性炭的制备将步骤(2)研磨后所得的混合物转移至管式炉中，在氮气保护下以10℃/min的速率升温至600-900℃，优选900℃并停留1h进行炭化，炭化完成后自然冷却至室温得到涤纶纺织废料基炭化样，然后用盐酸与涤纶纺织废料基炭化样充分混合后静置12h，待氧化镁颗粒完全溶解后过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液的pH为6-7，将洗涤后的滤饼控制温度为105℃进行鼓风干燥12h，即得涤纶纺织废料基活性炭；上述所用的盐酸为体积百分比浓度为10％的盐酸水溶液，其用量按制备涤纶纺织废料基炭化样所用涤纶粉末量计算，即涤纶粉末：体积百分比浓度为10％的盐酸水溶液为3g:400mL。上述所得的涤纶纺织废料基活性炭，其表面为20-40nm的介孔结构和1.2-1.8nm的微孔结构；内部为1.2-1.8nm的微孔结构；比表面积为601-1398m2/g。由于其具有较高的比表面积和微-介孔结构，因本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用盐卤溶液为模板‑化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法，即以涤纶纺织废料为炭的前驱物，以盐卤溶液为模板剂，将盐卤溶液与涤纶纺织废料混合热解后形成炭包覆氧化镁，然后用盐酸将氧化镁颗粒溶解，再经漂洗后即得涤纶纺织废料基活性炭；所述盐卤溶液为海水制盐后残留的母液；其特征在于上述的制备方法具体包括如下步骤：（1）、涤纶纺织废料的预处理将涤纶纺织废料洗净干燥后剪成小片放入马弗炉中控制温度为260℃并停留0.5 h至熔融，待其自然冷却后置于玛瑙研钵中研磨成粉，得到涤纶粉末；（2）、盐卤浸渍将步骤（1）所得的涤纶粉末倒入盐卤溶液中，并于搅拌机控制转速为100‑150 r/min混合均匀，然后静止放置8‑12 h进行浸渍，将浸渍完成后所得的混合物置于干燥箱中控制温度为60‑80℃进行烘干，然后再将烘干后的混合物在置于玛瑙研钵中进行研磨10‑15 min；（3）、活性炭的制备将步骤(2)研磨后所得的混合物转移至管式炉中，在氮气保护下以10℃/min的速率升温至600‑900℃并停留1 h进行炭化，炭化完成后自然冷却至室温得到涤纶纺织废料基炭化样，然后用盐酸与涤纶纺织废料基炭化样充分混合后静置12 h，待氧化镁颗粒完全溶解后过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液的pH为6‑7，将洗涤后的滤饼控制温度为105℃进行鼓风干燥12 h，即得涤纶纺织废料基活性炭。...

【技术特征摘要】
1.一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法，即以涤纶纺织废料为炭的前驱物，以盐卤溶液为模板剂，将盐卤溶液与涤纶纺织废料混合热解后形成炭包覆氧化镁，然后用盐酸将氧化镁颗粒溶解，再经漂洗后即得涤纶纺织废料基活性炭；所述盐卤溶液为海水制盐后残留的母液；其特征在于上述的制备方法具体包括如下步骤：（1）、涤纶纺织废料的预处理将涤纶纺织废料洗净干燥后剪成小片放入马弗炉中控制温度为260℃并停留0.5h至熔融，待其自然冷却后置于玛瑙研钵中研磨成粉，得到涤纶粉末；（2）、盐卤浸渍将步骤（1）所得的涤纶粉末倒入盐卤溶液中，并于搅拌机控制转速为100-150r/min混合均匀，然后静止放置8-12h进行浸渍，将浸渍完成后所得的混合物置于干燥箱中控制温度为60-80℃进行烘干，然后再将烘干后的混合物在置于玛瑙研钵中进行研磨10-15min；（3）、活性炭的制备将步骤(2)研磨后所得的混合物转移至管式炉中，在氮气保护下以10℃/min的速率升温至600-900℃并停留1h进行炭化，炭化完成后自然冷却至室温得到涤纶纺织废料基炭化样，然后用盐酸与涤纶纺织废料基炭化样充分混合后静置12h，待氧化镁颗粒完全溶解后过滤，所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液的pH为6-7，将洗涤后的滤饼控制温度为105℃进行鼓风干燥12h，即得涤纶纺织废料基活性炭。2.如权利要求1所述的一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法，其特征在于所述的海水制盐后残留的母液按质量百分比计算，其中含有氯化镁为15-20%，硫酸镁为5-9%，氯化钾...

【专利技术属性】
技术研发人员：许智华，张道方，袁志航，金小颖，陈维芳，张天琦，邓海轩，田丹琦，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海,31