【技术实现步骤摘要】
本专利技术属有机化学
,特别涉及的是一种。
技术介绍
短链羟基硅油是有机硅醇的缩聚物,是一种高温硫化硅橡胶的结构控制剂。短链羟基硅油的制备一般用二官能硅烷水解法,环硅氧烷与水在催化剂存在下的调聚法等,理论上最方便的方法是二甲基二氯硅烷直接水解法。但是水解生成的羟基(Si-OH)非常活泼,自缩聚倾向很强,尤其是在水解时形成的盐酸水溶液中,更是如此。用二甲基二氯硅烷直接水解很难得到短链羟基硅油,得到的是长链的端羟基聚硅氧烷或者是环状聚硅氧烷。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服上述存在的问题,提供一种在无水反应环境中制造短链羟基硅油的方法。 本专利技术的技术方案是这样实现的本专利技术的,其生产步骤为(1)按摩尔比1∶1~1.5取原料二甲基二氯硅烷与溶剂二氯甲烷在滴液器中混合,制得反应溶液,(2)按摩尔比1∶2~2.5取原料碳酸氢盐和溶剂二氯甲烷置于反应器中,搅拌,(3)在搅拌中向反应器中滴加(1)制得的反应溶液,在1~25℃温度和90~101.325KPa压力下,进行反应,(1)的反应溶液滴加完成后,继续搅拌0.8~1.5小时,生成短链羟基硅油与溶剂的混合液和副产物气体二氧化碳及固体盐,(4)过滤分离主、副产物制得滤液,(5)将滤液在蒸发器中,在50~101.325KPa的压力和30~60℃的温度下进行蒸馏,蒸出溶剂,制得短链羟基硅油。 上述的原料二甲基二氯硅烷,碳酸氢盐与溶剂二氯甲烷的摩尔比为1∶2~3∶5~6。 上述的碳酸氢盐是碳酸氢钠或碳酸氢铵。 将上述的气体二氧化碳、固体盐用制碱法进行处理,制得碳酸氢钠和氯化铵或用氨水吸收气体二氧化 ...
【技术保护点】
一种短链羟基硅油的制造方法,其特征在于生产步骤为:(1)按摩尔比1∶1~1.5取原料二甲基二氯硅烷与溶剂二氯甲烷在滴液器中混合,制得反应溶液,(2)按摩尔比1∶2~2.5取原料碳酸氢盐和溶剂二氯甲烷置于反应器中,搅拌, (3)在搅拌中向反应器中滴加(1)制得的反应溶液,在1~25℃温度和90~101.325KPa压力下,进行反应,(1)的反应溶液滴加完成后,继续搅拌0.8~1.5小时,生成短链羟基硅油与溶剂的混合液和副产物气体二氧化碳及固体盐,( 4)过滤分离主、副产物制得滤液,(5)将滤液在蒸发器中,在50~101.325KPa的压力和30~60℃的温度下进行蒸馏,蒸出溶剂,制得短链羟基硅油。
【技术特征摘要】
1.一种短链羟基硅油的制造方法,其特征在于生产步骤为(1)按摩尔比1∶1~1.5取原料二甲基二氯硅烷与溶剂二氯甲烷在滴液器中混合,制得反应溶液,(2)按摩尔比1∶2~2.5取原料碳酸氢盐和溶剂二氯甲烷置于反应器中,搅拌,(3)在搅拌中向反应器中滴加(1)制得的反应溶液,在1~25℃温度和90~101.325KPa压力下,进行反应,(1)的反应溶液滴加完成后,继续搅拌0.8~1.5小时,生成短链羟基硅油与溶剂的混合液和副产物气体二氧化碳及固体盐,(4)过滤分离主、副产物制得滤液,(5)将滤液在...
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