聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制造新工艺制造技术

本发明专利技术公开一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的新工艺，包括以下步骤：（１）将对苯二胺与５０－９５％的对苯二甲酰氯在溶剂体系中进行低温预缩聚反应；（２）剩余的５－５０％的对苯二甲酰氯在Ｎ－甲基吡咯烷酮中配制成３０－７０％的溶液后与预聚体一起泵入预缩聚反应螺杆挤出机；（３）反应混合物挤入主反应螺杆挤出机，并滴加高分子添加剂聚乙烯吡咯烷酮－Ｎ－甲基吡咯烷酮溶液；（４）挤出的聚合体用冰水洗涤后，洗涤液碳酸钙、氢氧化钙中和处理至中性后进行溶剂回收；（５）洗涤后的聚合体经脱水、干燥后，得到比浓对数粘度为４－７．５ｄｌ／ｇ的淡黄色聚对苯二甲酰对苯二胺的聚合体粉末。采用本发明专利技术工艺制造的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂，工艺简单、便于生产连续化，且制得的聚合体粉末色泽鲜嫩、性能稳定，树脂的可纺性好，工艺稳定，纺制的纤维色泽好、强度高、模量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂新工艺，特别是涉及一种以异向双媒杆 挤出机或往复式单嫘杆挤出机为预縮聚反应器、同向啮合双嫘杆挤出机为主反应器，采用对 苯二甲酰氯和高分子添加剂溶液进料的连续化加料方式，对挤出聚合体采用冷水洗涤的新工 艺制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。
技术介绍
聚对苯二甲酰对苯二胺树脂，是制备高强度、高模量、耐高温的特种纤维对位芳纶和具 有高耐摩性、高度分散性的芳纶浆粕的原料，用它可制得比强度是钢丝的5-6倍、比模量是 钢丝的2-3倍、耐350r高温的对位芳纶纤维以及作为石棉的理想代用品芳纶浆粕，制成耐高 温、耐摩擦的绝缘纸，被广泛用于航天航空、交通通讯、化工等部门。现有的制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法通常有-(1) 间歇式聚合USP5726275公开了一种间歇式制备高质量对苯二甲酰对苯1树脂的方法，即对苯二胺 和对苯二甲酰氯在N-甲基吡咯烷酮-氣化钙溶剂体系中，分批聚合制备聚对苯二甲酰对苯二胺 树脂，反应在带有一根同时具有搅拌和造粒作用的混合齿轮的圆柱形反应器中进行，当对苯 二甲酰氯加入时，反应体系受到漩涡的搅拌，生成的聚合物被粉碎，即聚合反应和本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制造聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的新工艺，其特征在于：包括以下步骤：　　　　（１）将对苯二胺与５０－９５％对苯二甲酰氯在含有助溶剂的溶剂体系中进行低温预缩聚反应；　　　　（２）剩余的５－５０％对苯二甲酰氯在溶剂中配制成３０－７０％的溶液后与预聚体一起泵入预缩聚反应螺杆挤出机；　　　　（３）反应混合物挤入主反应螺杆挤出机，并滴加高分子添加剂聚乙烯吡咯烷酮溶液；　　　　（４）挤出的聚合体用冰水洗涤后，洗涤液用碳酸钙、氢氧化钙等中和处理至中性后进行溶剂回收；　　　　（５）洗涤后的聚合体经脱水、干燥后，得到比浓对数粘度为４－７．５ｄｌ／ｇ的淡黄色聚对苯二甲酰对苯二胺的聚合体粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曹煜彤，周助胜，尤秀兰，刘兆峰，
申请(专利权)人：江苏昊诚皮革新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]