【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子化学领域,具体涉及一种以液态加料的方式制备高粘 度聚对苯二曱酰对苯二胺树脂的方法。
技术介绍
聚对苯二曱酰对苯二胺树脂,是制备高强度、高模量、耐高温的特种纤 维对位芳纶和具有高耐磨性、高分散性的芳纶浆粕的原料,用它可制成比强度是钢丝的5~6倍、比模量是钢丝的2~3倍、耐350。C高温的芳纶纤维以 及作为石棉的理想代用品,制成耐高温、耐摩擦的绝缘纸,被广泛应用于航 天航空、交通、化工部门。聚对苯二甲酰对苯二胺的制法专利报道甚多,CN卯105870,X提供的是 连续制备高粘度聚对苯二甲酰对苯二胺的方法。先将对苯二胺与部分对苯二 甲酰氯(TPC)预聚,再加入剩余的TPC在自清式双轴混合器中混合后进入 排气双螺杆挤出机缩聚。制得的树脂粘度在5.5 6.5dl/g。加入添加剂如氮杂 苯、有机胺或强极性溶剂等1~30% (基于溶剂量),可大幅度提高树脂粘 度(6.5 ~ 9.0dl/g,最高可达10.0dl/g)。此方法虽然TPC的添加也是分为两 部分,且能够制得粘度高的树脂,但剩余部分TPC是以固态形式加入的,这 就带来了这部分TPC和预聚体在自清式混 ...
【技术保护点】
一种高粘度聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)将对苯二胺在含有助溶剂的溶剂中完全溶解后,加入到预反应器中,然后将对苯二甲酰氯总量的80~95%(重量)以粉末状态加入预反应器中在-10℃~-25℃下进行预缩聚,制备预聚体; 其中所述的溶剂为酰胺类极性溶剂; 所述的助溶剂为碱金属或碱土金属的氯化物; 对苯二甲酰氯总量与对苯二胺的摩尔比为1∶1~1.01∶1; (2)将预聚体加入至双螺杆挤出机中,并分别同时通过液体计量泵将吡啶类吸酸剂和溶有剩余对苯二甲酰氯的低温溶剂加入到双螺杆中进行终缩聚反应,反应体系在反应器中停留时间为2~25分钟,缩聚温度在 ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:朱福和,陈昂,李海明,邓飞,
申请(专利权)人:中国石化仪征化纤股份有限公司,
类型:发明
国别省市:32[]
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