一种烯基胺聚醚及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种烯基胺聚醚，采用如右结构式表达，其中，Ｒ↓［１］为碳原子数３～６的烯基；ｍ、ｎ、ｐ和ｑ均为大于等于０的整数，且ｍ和ｎ不同时为０，ｐ和ｑ不同时为０。本发明专利技术的烯基胺聚醚具有双支链结构，可以作为原料合成对混凝土具有优异的坍落度保持性的聚羧酸减水剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚醚，具体涉及。
技术介绍
目前，随着混凝土工业的快速发展，利用混凝土减水剂制备高性能混凝土 越来越得到人们的重视，其中，聚羧酸盐减水剂是近年来国内外研究的热点， 它具有很多独特的优点，比如在低水灰比具有良好的坍落度保持性，对不同的水泥有相对好的适应性等。现有技术中，用于合成聚羧酸盐减水剂的原料主要有聚乙二醇、甲氧基聚 乙二醇醚、烯丙基聚乙二醇醚、甲氧基聚乙二醇醚(甲基)丙烯酸酯等。为了 提高聚羧酸盐减水剂的性能，例如减水性能和坍落度保持性，有必要开发新的 原料，用以制备聚羧酸盐减水剂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，其可以作为原料用于 合成聚羧酸盐减水剂。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是 一种烯基胺聚醚，采用 下列结构式表达,(C2H40)m(C3H60)nH (C2H40)p(C3H60)qH其中，R,为碳原子数3 6的烯基；m、 n、 p和q均为大于等于0的整数， 且m和n不同时为0， p和q不同时为0。上文中，(:21140为氧化乙烯基，<:31160为氧化丙烯基m、 n、 p、 q表示 各氧化烯基的平均加成摩尔数。对于上述化学式的一个支链，m和n不同时 为0，是指该支链包括以下3种情况(l)m为O时，为聚氧丙烯基；(2) n为0时，为聚氧乙烯基；(3)m、 n均不为0时，为氧化丙烯基和氧化乙烯基的混 合共聚链化学式的另一个支链也是如此对于整个化学式，这两个支链可以 相同或不同。本专利技术的烯基胺聚醚可以采用如下方法制备(1) 在负压下，向反应釜中加入烯基胺，启动外循环，充氮气置换反应釜 中的空气后，调温至20C以下，然后抽真空，再将反应釜内物料加热到130 140'C后，加入环氧烷烃并进行循环反应，反应温度为130 170'C,反应压力 小于0.4MPa,加完后在130 170'C下保温反应至少20分钟，再降温冷却到 80 90'C;其中，烯基胺和环氧烷烃的摩尔比为1: 2 1: 4;(2) 将上述反应釜抽真空后，吸入催化剂，再充氮气置换反应釜中的空气， 抽真空，加热至130 140C，然后加入环氧烷烃进行循环反应，反应温度为 130 170'C ,反应压力小于0.4MPa,加完后在130 170°C下保温反应至少20 分钟至反应釜内压力不再下降为止，再降温冷却到50 60'C，停止外循环， 出料，即得到所述烯基胺聚醚；其中，烯基胺和环氧烷烃的摩尔比为1: 9 1: 66;其中，步骤(2)中所述催化剂为氢氧化钠溶液或甲醇钠甲醇溶液。 优选的技术方案，所述步骤(l)中的烯基胺和环氧烷烃的摩尔比为1: 2。 即将l摩尔的烯基胺与2摩尔的环氧烷烃反应，使伯胺全部转成叔胺一_双(e -羟烷基)烯基胺，从而保证了下步制备出的烯基胺聚醚的总胺值与叔胺值之差 值尽量小。所述步骤(1)和步骤(2)中在加入环氧烷烃反应物之前，先加入少量环氧垸 烃进行预反应。先进行预反应，可以进一步保证反应的平稳和安全。上述技术方案中，在所述步骤(l)中，单独加成环氧乙烷的反应温度为 160 170'C,单独加成环氧丙烷的反应温度为130 140'C,加成两者混合物 的反应温度为130 150匸。本专利技术的烯基胺聚醚主要作为原料用于合成聚羧酸盐减水剂。由于上述技术方案的采用，与现有技术相比，本专利技术具有如下优点1.本专利技术获得的烯基胺聚醚具有双支链结构，可以作为原料合成对混凝 土具有优异的坍落度保持性的聚羧酸减水剂。 2. 本专利技术制备方法的步骤(l)中，采用先降温、再抽真空、关真空后才能 加热升温的方法，具有创造性。3. 利用本专利技术的制备方法得到的烯基胺聚醚色泽好，总胺值与叔胺值差 值小，双支链长短均匀。4. 本专利技术的制备方法简单，工艺可控，反应平稳安全，只需二步即可获 得目标物。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，但不应以此限制本专利技术的保护范围实施例一烯丙基胺聚氧乙烯醚，其制备方法如下第一步，在负压下、向干净干燥的200L的外循环雾化釜中投入5.7千克 的烯丙基胺，启动屏蔽泵，充氮气置换釜中的空气，调温到20"以下，抽真 空；保证抽真空时间30分钟以上，停抽真空；缓慢将物料加热到130 140'C， 停止加热，从反应釜顶部喷雾加入少量环氧乙垸，待釜压回落后，再喷雾加入 环氧乙烷，随着环氧乙垸的加入，物料反应，釜内的温度自然逐步升髙，釜内 压力增大；釜内物料由屏蔽泵从釜底抽出，经屏蔽泵加压、换热器调温后，从 釜顶部雾化后进入釜中(与环氧乙烷反应)，再沉降到釜底；如此循环反应， 控制反应温度160 170°C，压力小于0.35Mpa,环氧乙烷的加入量共为8.8 千克，加完后，在160 170'C保温反应20分钟以上至釜内压力不再下降为止； 冷却到80 90'C ;第二步，将第一步的反应釜抽真空，在负压的条件下吸入50%氢氧化钠 溶液0.2千克作为催化剂，再充氮气置换釜中的空气，边抽真空、边升温，温 度达到130 140'C，停止加热，保证抽真空时间30分钟以上，停抽真空；从 反应釜顶部喷雾加入少量环氧乙烷，待釜压回落后，再喷雾加入环氧乙烷，随 着环氧乙烷的加入，物料反应，釜内的温度自然逐步升高，釜内压力增大。釜 内物料由屏蔽泵从釜底抽出，经屏蔽泵加压、换热器调温后，从釜顶部雾化后 进入釜中(与环氧乙垸反应)，再沉降到釜底；如此循环反应，控制反应温度160 170'C，压力小于0.35Mpa，环氧乙烷的加入量共为85.5千克，加完后， 在160 170'C保温反应20分钟以上至釜内压力不再下降为止；冷却到50 60 x:，停屏蔽泵，出料。即可获得所述烯丙基胺聚氧乙烯醚。 实施例二烯丙基胺聚氧乙烯醚，其制备方法如下第一步，在负压下、向干净干燥的200L的外循环雾化釜中投入5.7千克 的烯丙基胺，启动屏蔽泵，充氮气置换釜中的空气，调温到20'C以下，抽真 空；保证抽真空时间30分钟以上，停抽真空；缓慢将物料加热到130 140'C， 停止加热，从釜顶部喷雾加入少量环氧乙烷，待釜压回落后，再喷雾加入环氧 乙垸，随着环氧乙垸的加入，物料反应，釜内的温度自然逐步升髙，釜内压力 增大，釜内物料由屏蔽泵从釜底抽出，经屏蔽泵加压、换热器调温后，从釜顶 部雾化后进入釜中(与环氧乙烷反应)，再沉降到釜底；如此循环反应，控制 反应温度160 170'C，压力小于0.35Mpa，环氧乙垸的加入量共为8.8千克， 加完后，在160 170'C保温反应20分钟以上至釜内压力不再下降为止；冷却 至lj80 90'C;第二步，将第一步的反应釜抽真空，在负压的条件下吸入50%氢氧化钠 溶液0.3千克作为催化剂，再充氮气置换釜中的空气，边抽真空、边升温，温 度达到130~140°C,停止加热，保证抽真空时间30分钟以上，停抽真空；从 釜顶部喷雾加入少量环氧乙烷，待釜压回落后，再喷雾加入环氧乙垸，随着环 氧乙烷的加入，物料反应，釜内的温度自然逐步升髙，釜内压力增大，釜内物 料由屏蔽泵从釜底抽出，经屏蔽泵加压、换热器调温后，从釜顶部雾化后进入 釜中(与环氧乙烷反应)，再沉降到釜底；如此循环反应，控制反应温度160 170'C,压力小于0.35Mpa,环氧乙烷的加入量共为135.5千克，加完后，在 160 170t:本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烯基胺聚醚，其特征在于，采用下列结构式表达：　＊＊＊　其中，Ｒ↓［１］为碳原子数３～６的烯基；ｍ、ｎ、ｐ和ｑ均为大于等于０的整数，且ｍ和ｎ不同时为０，ｐ和ｑ不同时为０。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：傅雁，李国云，
申请(专利权)人：苏州弗克新型建材有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]