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一种单甲氧基聚乙二醇的合成方法技术

技术编号:1569146 阅读:469 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开一种单甲氧基聚乙二醇的合成方法,其步骤是将环氧乙烷经过钙氢处理后转移至干燥的环氧乙烷罐,对高压釜进行处理,将甲醇钾加入无水甲醇配制成质量分数为10%~30%的溶液;所得溶液加入高压釜中,高压釜升温至90℃,将环氧乙烷加入高压釜中,加完后,继续在120℃±2℃的温度下搅拌,直至反应体系压力接近常压,然后降温至80℃,转移出反应产物;反应产物用柠檬酸调节pH值至7.0;干燥得到单甲氧基聚乙二醇产品。经过凝胶渗透色谱证明产品纯度很高,分子量分布很窄。该聚氧乙烯化合物作为医药的起始材料,主要用于药物释放系统。

【技术实现步骤摘要】

该专利技术涉及一种化学合成工艺,具体的说是一种合成单甲氧基聚乙二醇 (mPEG)的方法。背暈技术单甲氧基聚乙二醇(mPEG)作为一端修饰的聚氧乙烯化合物的起始材料, 被用于医药领域,尤其是对一些具有生理活性的蛋白质例如多肽和酶进行化学修 饰。该化合物还被用于药物释放系统,对脂质体、高分子胶囊等进行化学修饰。 目前,国内尚无几家公司能够生产出合格的(高纯度窄分子量分布)医药级mPEG 产品,国外最新生产技术是采用分子筛作作为为除水剂处理环氧乙垸,然后使用 甲醇钠作为催化剂合成单甲氧基聚乙二醇。分子筛除水原理属于物理吸附,虽然可以反复使用,但是除水能力差,只能使环氧乙烷中的水分下降到100ppm。水 分的存在对聚合反应造成很多不利影响,水分会与催化剂甲醇钠发生反应,生成 甲醇和氢氧化钠,使得催化剂失活,减慢反应速率甚至使反应不能进行,而且反 应产物分子量只能达到五千。水分还会与环氧乙垸发生反应,生成聚乙二醇,该 反应比甲醇与环氧乙垸的反应即主反应更容易进行,使得反应选择性大大下降, 聚乙二醇与单甲氧基聚乙二醇分离困难,后处理成本增多。本专利技术的目的是提供一种新的单甲氧基聚乙二醇的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种单甲氧基聚乙二醇的合成方法,其特征在于包括以下步骤: A)将环氧乙烷经过钙氢处理后转移至干燥的环氧乙烷罐; B)将高压釜用无水甲苯或者无水二乙二醇二甲醚洗涤,再抽真空后,使用氮气置换,然后抽真空升温干燥,再降至常温,并通入氮气使之达到常压; C)将甲醇钾加入无水甲醇配制成质量分数为10%~30%的溶液; D)将步骤C)所得溶液加入高压釜中,高压釜升温至90℃,将步骤A)所得环氧乙烷通过加料管道以10~15g/min的速度缓慢持续地加入高压釜中,加入过程中保持温度为120℃±2℃,压力为5Kg/cm↑[2]并剧烈搅拌; E)环氧乙烷加完后,继续在120℃±2℃的温度下搅拌,搅拌机转速为每分钟...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:芮必胜顾浩黄友林吴仁荣陈兴国高正松康彦彪
申请(专利权)人:南京大学南京威尔化工有限公司
类型:发明
国别省市:84[中国|南京]

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