The invention discloses a test process optimization for industrial production of sodium phenolate and wheat, which comprises the following steps: adding 3.8 S101, 4.2 times in MPA methanol reactor, adding mycophenolic acid to the reactor under stirring, heating the mixed solution of 40 to 50 DEG C to solution clarification, adding 4.8 5.2%W/W activated carbon to the mixture, while stirring to maintain the temperature of 20 30 minutes; S102, by using diatomite methanol solution, the filtrate was collected in the reactor, using 1.8 to 2.2 times mycophenolate methanol washing phenolic acids, and collected in the reactor, cooling the filtrate to room temperature, add 0.16 to 1.17 times mycophenolate sodium methoxide phenolic acid, preparation of methanol solution of sodium methoxide, methanol is 4.8 to 5.2 times the quality of methanol sodium in the reactor under normal temperature, adding mycophenolate sodium methoxide phenols, stirring 55 65 minutes, cooled to 15 DEG C is 5 pulp Like, 115 stirring for 125 minutes, filter material; S103, with 8 to 12 times the amount of mycophenolate acid phenol acetone eluting material, unloading and check the wet weight in the 40 50 C in the dry humidity of NMT1.8 until 2.2%. The invention has the advantages of convenient process, mild reaction condition and high yield.
【技术实现步骤摘要】
适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺
本专利技术涉及一种麦考酚钠制备工艺,尤其是涉及一种适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺。
技术介绍
现有技术基于麦考酚酸与钠盐的反应,可以使用的钠盐有2-乙基乙酸钠,氢氧化钠,甲醇钠。具有代表性的专利有:Bicon公司:使用2-乙基乙酸钠作为钠源,丙酮作为溶剂。Teva公司:使用氢氧化钠作为钠源,乙腈作为溶剂。若使用2-乙基乙酸钠作为钠源,则与Bicon发生侵权;若使用氢氧化钠作为钠源,同样会遇到与Teva公司的侵权;若麦考酚酸与甲醇钠反应,也可以得到麦考酚钠,然而它的合成路线与南非专利No.6804959描述的相同。若使用前两种物质作为钠源进行合成,则会遇到侵权的问题,若使用第三种物质则会遇到低产率的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决上述问题,提供一种产率较高的适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺。为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺,包括如下步骤:S101、添加3.8-4.2倍于MPA的甲醇到反应器,在搅拌条件下添加麦考酚酸到反应器,加热混合溶液到40-50℃至溶液澄清,添加4.8-5.2%W/W活性碳到混合物,在搅拌下保持温度20-30分钟;S102、利用甲醇溶液通过硅藻土,在反应器中收集滤液,利用1.8-2.2倍于麦考酚酸的甲醇洗涤,并在反应器中收集,冷却滤液到室温,添加0.16-1.17倍于麦考酚酸的甲醇钠,制备甲醇钠的甲醇溶液,其中甲醇质量是4.8-5.2倍于甲醇钠,在反应器常温下,麦考酚酸中添加甲醇钠,搅拌55-65分钟,冷却到5-15℃呈浆状,搅拌1 ...
【技术保护点】
一种适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺,其特征在于,包括如下步骤:S101、添加3.8‑4.2倍于MPA的甲醇到反应器,在搅拌条件下添加麦考酚酸到反应器,加热混合溶液到40‑50℃至溶液澄清,添加4.8‑5.2%W/W活性碳到混合物,在搅拌下保持温度20‑30分钟;S102、利用甲醇溶液通过硅藻土,在反应器中收集滤液,利用1.8‑2.2倍于麦考酚酸的甲醇洗涤,并在反应器中收集,冷却滤液到室温,添加0.16‑1.17倍于麦考酚酸的甲醇钠,制备甲醇钠的甲醇溶液,其中甲醇质量是4.8‑5.2倍于甲醇钠,在反应器常温下,麦考酚酸中添加甲醇钠,搅拌55‑65分钟,冷却到5‑15℃呈浆状,搅拌115‑125分钟,过滤物质;S103、用8‑12倍于麦考酚酸的量丙酮洗脱物质,卸料并检查湿重,在40‑50℃中干燥物质直到湿度NMT 1.8‑2.2%,得到成品。
【技术特征摘要】
1.一种适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺,其特征在于,包括如下步骤:S101、添加3.8-4.2倍于MPA的甲醇到反应器,在搅拌条件下添加麦考酚酸到反应器,加热混合溶液到40-50℃至溶液澄清,添加4.8-5.2%W/W活性碳到混合物,在搅拌下保持温度20-30分钟;S102、利用甲醇溶液通过硅藻土,在反应器中收集滤液,利用1.8-2.2倍于麦考酚酸的甲醇洗涤,并在反应器中收集,冷却滤液到室温,添加0.16-1.17倍于麦考酚酸的甲醇钠,制备甲醇钠的甲醇溶液,其中甲醇质量是4.8-5.2倍于甲醇钠,在反应器常温下,麦考酚酸中添加甲醇钠,搅拌55-65分钟,冷却到5-15℃呈浆状,搅拌115-125分钟,过滤物质;S103、用8-12倍于麦考酚酸的量丙酮洗脱物质,卸料并检查湿重,在40-50℃中干燥物质直到湿度NMT1.8-2.2%,得到成品。2.根据权利要求1所述的适用于麦考酚钠工业化生产的优化工艺,其特征在于:步骤S101...
【专利技术属性】
技术研发人员:彭志红,刘朝霞,王进,徐艳梅,郑云丽,陈良强,朱晓娟,
申请(专利权)人:上海华源医药科技发展有限公司,
类型:发明
国别省市:上海,31
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