一种耐冻硅溶胶的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种耐冻硅溶胶的制备方法，属于硅溶胶的制备技术领域。本发明专利技术是将硅溶胶于100‑120℃保温1‑2小时，然后冷却至室温，再在搅拌条件下加入醇并使醇溶解。高温处理可以使硅溶胶的纳米二氧化硅粒子更加密实，增加了硅溶胶的抗凝胶的能力。经过高温处理后的硅溶胶，再加入醇，则能破坏水分子之间强大的氢键作用，与硅溶胶中的水分形成二元溶液；当这种二元溶液结冰后，其内部的分子排列不同于纯水结冰时水分子整齐排列的晶格方式，而是形成一种杂乱的分子排列，从而减轻了结冰时对硅溶胶中纳米粒子的挤压，避免了硅溶胶粒子的凝聚。所以，本发明专利技术制备的耐冻硅溶胶即使在低温下结冰，融化后仍能恢复原状，不会发生凝胶或沉淀而报废。

Preparation method of freeze resistant silica sol

The invention relates to a preparation method of a freeze resistant silica sol, belonging to the technical field of preparation of silica sol. The invention relates to a silica sol in 100 120 DEG C for 1 2 hours, and then cooled to room temperature, then under stirring into alcohol and alcohol dissolved. High temperature treatment can make nano silica particles of silica sol more compact, and increase the anti gel ability of silica sol. After silica sol after high temperature treatment, adding alcohol, it can destroy the strong hydrogen bonding between water molecules and the formation of two element solution and silica sol in water; when the solution is two yuan after icing, the molecular arrangement of different Yu Chunshui ice water molecules ordered lattice, but the formation of a the random molecular arrangement, thereby reducing the extrusion of nanoparticles in silica sol freezes, to avoid condensation of silica sol particles. Therefore, the freeze resistant silica sol prepared by the invention can be restored to the original state even after freezing at low temperature, and no gel or precipitation can occur.

【技术实现步骤摘要】
一种耐冻硅溶胶的制备方法
本专利技术涉及一种耐冻硅溶胶的制备方法，属于硅溶胶的制备

技术介绍
硅溶胶是粒径在1-100纳米范围的纳米二氧化硅在水或其他有机溶剂中的分散液，广泛应用于精密铸造、耐火材料、涂料、纺织、精密抛光等领域。硅溶胶根据其粒径范围的不同而应用于不同的领域，其中小粒径硅溶胶（粒径小于10纳米）因为二氧化硅纳米粒子非常小，因而干燥后其粒子之间的结合力非常强，成膜性非常好，在催化剂载体、无机涂料、造纸、电镀、金属表面处理等领域有广泛的用途。普通的硅溶胶一旦低于0℃结冰后，再次融化就会发生凝胶或沉淀，造成产品报废。因此，一般的硅溶胶生产企业、行业标准都要求硅溶胶在运输和贮存过程中不能低于0℃，这样冬季寒冷季节时，硅溶胶的生产、运输、贮存都有很多不便。
技术实现思路
为了解决“普通的硅溶胶一旦低于0℃结冰后，再次融化就会发生凝胶或沉淀，造成产品报废”的技术问题，本专利技术提供了一种耐冻硅溶胶的制备方法。本专利技术所制备的硅溶胶即使发生了结冰，再次融化后仍能恢复原状，不会发生凝胶或沉淀现象，避免了硅溶胶的报废。技术方案一种耐冻硅溶胶的制备方法，硅溶胶于100-120℃保温1-4小时，然后冷却至室温，再在搅拌条件下加入醇并使醇溶解。上述制备方法，所述醇可以是甲醇、乙醇、异丙醇或丙二醇。上述制备方法，所述醇的用量为硅溶胶质量的6-10％。上述制备方法，所述硅溶胶为碱性硅溶胶。上述制备方法，为了获得酸性或中性硅溶胶，还可以包括以下步骤，在向硅溶胶加入醇之前进行离子交换，以得到酸性或中性硅溶胶。如果直接将酸性或中性硅溶胶进行“100-120℃保温1-2小时”处理，则会导致所制备的酸性或中性硅溶胶容易发生凝胶，而无法获得耐冻硅溶胶。本专利技术是将普通的硅溶胶经过高温处理，然后添加适量的醇，从而使硅溶胶具有耐冻性能。本专利技术将硅溶胶进行高温处理后，可以使硅溶胶的纳米二氧化硅粒子更加密实，增加了硅溶胶的抗凝胶的能力。经过高温处理后的硅溶胶，再加入醇，则能破坏水分子之间强大的氢键作用，与硅溶胶中的水分形成二元溶液；当这种二元溶液结冰后，其内部的分子排列不同于纯水结冰时水分子整齐排列的晶格方式，而是形成一种无规则的分子排列，从而减轻了结冰时对硅溶胶中纳米粒子的挤压，避免了硅溶胶粒子的凝聚；另外，醇可以一定程度地吸附在硅溶胶粒子表面，起到了隔离作用，所以就不会造成硅溶胶再次融化后凝胶或沉淀。所以，经过高温处理后的硅溶胶再加入一定量的醇后，即使在低温下结冰，融化后仍能恢复原状，不会发生凝胶或沉淀而报废。有益效果1、克服了普通硅溶胶一旦结冰就报废的缺点，本专利技术所制备的硅溶胶具有抗冻能力；2、有利于硅溶胶的冬季储存和长途运输；3、处理方法简单、易控制，能进行工业化生产。具体实施方式实施例1将100g粒径为20nm、固含量为25%（质量分数，下同）的碱性硅溶胶加入高压釜中，升温至110℃后保温2小时；然后冷却至室温。在搅拌状态下，慢慢加入硅溶胶质量6%的乙醇，继续搅拌5-10分钟使乙醇充分溶解；即得耐冻硅溶胶。将耐冻硅溶胶放入冰箱中于-18℃冷冻12小时，使耐冻硅溶胶结冰，然后取出并置于20-30℃使耐冻硅溶胶融化，可以发现耐冻硅溶胶又恢复成溶胶状态，没有发生凝胶或沉淀现象而报废。实施例2将100g粒径为30nm、固含量为25%的碱性硅溶胶加入高压釜中，升温至120℃后保温1小时。然后冷却至室温；然后通过100g已经再生成酸型的阳离子交换树脂，得到酸性硅溶胶，在搅拌状态下，慢慢加入硅溶胶质量10%的乙醇，继续搅拌5-10分钟使乙醇充分溶解。将耐冻硅溶胶放入冰箱中于-18℃冷冻12小时，使耐冻硅溶胶结冰，然后取出并置于20-30℃使耐冻硅溶胶融化，可以发现耐冻硅溶胶又恢复成溶胶状态，没有发生凝胶或沉淀现象而报废。实施例3将100g粒径为30nm、固含量为25%的碱性硅溶胶加入高压釜中，升温至100℃后保温4小时。然后冷却至室温；然后通过100g已经再生成H型的阳离子交换树脂，得到酸性硅溶胶，用5%KOH调节硅溶胶pH=7,得到中性硅溶胶，在搅拌状态下，慢慢加入硅溶胶质量8%的异丙醇，继续搅拌5-10分钟使异丙醇充分溶解。将耐冻硅溶胶放入冰箱中于-18℃冷冻12小时，使耐冻硅溶胶结冰，然后取出并置于20-30℃使耐冻硅溶胶融化，可以发现耐冻硅溶胶又恢复成溶胶状态，没有发生凝胶或沉淀现象而报废。实施例4将100g粒径为40nm、固含量为25%的碱性硅溶胶加入高压釜中，升温至120℃后保温1小时。然后冷却至室温；在搅拌状态下，慢慢加入硅溶胶质量6%的甲醇，继续搅拌5-10分钟使甲醇充分溶解。将耐冻硅溶胶放入冰箱中于-18℃冷冻12小时，使耐冻硅溶胶结冰，然后取出并置于20-30℃使耐冻硅溶胶融化，可以发现耐冻硅溶胶又恢复成溶胶状态，没有发生凝胶或沉淀现象而报废。实施例5将100g粒径为30nm、固含量为25%的碱性硅溶胶加入高压釜中，升温至110℃后保温2小时。然后冷却至室温；在搅拌状态下，慢慢加入硅溶胶质量8%的丙二醇，继续搅拌5-10分钟使丙二醇充分溶解。将耐冻硅溶胶放入冰箱中于-18℃冷冻12小时，使耐冻硅溶胶结冰，然后取出并置于20-30℃使耐冻硅溶胶融化，可以发现耐冻硅溶胶又恢复成溶胶状态，没有发生凝胶或沉淀现象而报废。对比例1将100g粒径为20nm、固含量为25%的碱性硅溶胶加入高压釜中，在搅拌状态下，慢慢加入硅溶胶质量6%的乙醇，继续搅拌5-10分钟使乙醇充分溶解。将硅溶胶放入冰箱中于-18℃冷冻12小时，使硅溶胶结冰，然后取出并置于20-30℃使硅溶胶融化，可以发现：硅溶胶中会有部分凝胶。对比例2将100g粒径为20nm、固含量为25%（质量分数，下同）的碱性硅溶胶加入高压釜中，升温至110℃后保温2小时；然后冷却至室温。将硅溶胶放入冰箱中于-18℃冷冻12小时，使硅溶胶结冰，然后取出并置于20-30℃使硅溶胶融化，可以发现：融化后的硅溶胶已经出现白色凝胶或沉淀物，硅溶胶无法恢复为透明状的溶胶状态。对比例3将100g粒径为30nm、固含量为25%的碱性硅溶胶加入高压釜中，通过100g已经再生成酸型的阳离子交换树脂，得到酸性硅溶胶。将得到的酸性硅溶胶升温至120℃后保温1小时，然后冷却至室温，可以发现：硅溶胶已经在高温处理后凝胶。对比例4将100g粒径为30nm、固含量为25%的碱性硅溶胶加入高压釜中，过100g已经再生成H型的阳离子交换树脂，得到酸性硅溶胶，用5%KOH调节硅溶胶pH=7,得到中性硅溶胶。将得到的中性硅溶胶升温至100℃后保温4小时，然后冷却至室温，可以发现：硅溶胶已经在高温处理后凝胶。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐冻硅溶胶的制备方法，其特征在于，硅溶胶于100‑120℃保温1‑4小时，然后冷却至室温，再在搅拌条件下加入醇并使醇溶解。

【技术特征摘要】
1.一种耐冻硅溶胶的制备方法，其特征在于，硅溶胶于100-120℃保温1-4小时，然后冷却至室温，再在搅拌条件下加入醇并使醇溶解。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇是甲醇、乙醇、异丙醇或丙二醇。3.根据权利要求1或2所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：李春生，李春光，庞祥波，
申请(专利权)人：山东百特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37