制备亲水性聚合物的方法技术

制备亲水性聚合物的方法，在至少装有一个旋转搅拌叶的反应器中进行亲水性单体水溶液的液相聚合，其中，在用于聚合亲水性单体的反应器中，至少有一部分内表面反复暴露于所说水溶液或亲水性聚合物和气体中，其表面粗糙度Ｒ－［最大］调整到不超过３μｍ，同时，用冷却介质从所说内表面部分的背面保持其温度不超过７０℃。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。特别是涉及制备吸水性聚合物，更特别是本专利技术涉及在反应器内所形成的亲水性聚合物并不存在着由亲水性聚合物所成的水合凝胶粘附到反应器内壁的。因而能稳定和高效地来制备亲水性聚合物。迄今为止，以丙烯酸或其盐类为主要成份的交联聚合物广泛地应用于易处理的尿布，清洁用物品、农业/园艺方面的土壤结构促进剂和脱水剂。关于制备这种交联聚合物的方法，已知在US-4625001中叙述了采用水溶液聚合的方法。在该方法中，单体的水溶液例如在US-4，625，001的附图说明图1和图2所述的双臂混合机中进行聚合，得到具有交联结构的水合凝胶状聚合物，并进行干燥、磨碎后制成交联聚合物。当采用该方法进行生产时，在单体聚合过程中会生成粘性的水合凝胶，并粘附在反应器的内表面上，从而降低了产率，同时还降低了从反应器中移出亲水性聚合物产物的工作效率。随着产量的增加，沉积到反应器内壁上的水合凝胶也不断增加，故反应器需要周期性的清洗。此情况严重地降低了此普通方法的产率。而在反复暴露于反应物和主要为惰性气体之间的那一部分的反应器内表面，这种情况就特别严重。为解决这一问题，US-4，625，001中提出了一个优选的方案，该方法包括在一个内涂氟树脂涂料的混合机中进行聚合反应来生产含交联结构的水合凝胶聚合物。日本公开专利，昭57-63，305(1982)提出的优选方案是采用内涂氟树脂涂料的反应器进行聚合来生产水溶性凝胶聚合物。然而，实际上，做为防止凝胶聚合物粘附的方法，采用氟树脂涂料是不能称为非常有效的。随着反应次数的增加，氟树脂涂料防止沉积现象的效果会降低。因此，这些方法仍然不可避免地需要周期性地再涂此涂料的问题。日本公开专利，昭54-10，387(1979)提出在具有电解抛光的不锈钢表面的聚合反应器中进行聚合，生产水合凝胶聚合物。然而实际上在防止聚合物沉积的效能方面，这一方法比采用氟树脂涂料的方法还要差。本专利技术的一个目的是提供制备亲水性聚合物的新方法。本专利技术的另一个目的是提供一种稳定的、具有高效率的。这些目的是通过以下方法而达到的在至少装有一个旋转搅拌叶片的反应器内聚合亲水性单体的水溶液，制备成亲水性聚合物，它包括聚合所述的亲水性单体所采用的反应器中，至少在反复暴露于所述水溶液或亲水性聚合物与气体之间的那一部份反应器内表面的粗糙度R最大要达到不超3微米，同时，此一部份的内表面的背面用冷却介质进行冷却并保持温度不超70℃。按照本专利技术的方法，将用于聚合的反应器的内表面要达到某一特定的表面要求条件，并从其背面进行冷却，达到表面要求条件和从其背面进行冷却这一方法，在防止反应物沉积到反应器内表面的问题上表现出显著的协同作用的效果。故此，即使当反应次数增加时，反应器的有效容积也不会明显地减少和明显地降低了周期性清洗工作的次数。因此，本专利技术的方法显著地提高了亲水性聚合物的生产能力。图1是对比例1所用反应器的旋转搅拌叶的示意图。图2是对比例1所用反应器的正面示意图，图3是对比例1的聚合反应经过20次后反应器内壁上物质沉积的状态。图4是对比例1的聚合反应经过20次后旋转搅拌叶的表面上物质沉积的状态。图5是实施例1所用的反应器的正面示意图。图6是实施例1所用的反应器的平面示意图。图7是实施例4的聚合反应经过20次后反应器内表面上物质沉积的状态。图8是实施例4的旋转搅拌叶的表面上物质沉积的状态。图9是实施例6所用反应器的正面示意图。图10是实施例6所用反应器打开上盖后的俯视图。图11是从侧面表示实施例6所用反应器的示意图。图12是图11沿线Ⅻ-Ⅻ的截面视。下面对本专利技术进行详细说明用于本专利技术的反应器没有特殊的限制，唯一的要求是它至少带有一个旋转搅拌叶。US-4，625，001提出最好在单体进行溶液聚合过程中，通过旋转搅拌叶的转动，对水合凝胶聚合物施加切变应力。为此，反应器最好含有多个旋转搅拌叶。适合于这种要求的反应器包括单螺杆混合器，单螺杆挤出机、双螺杆混合机和三螺杆混合机。用于本专利技术的反应器具有上述结构，至少是在反复暴露于反应物的那一部分内表面的表面粗糙度R最大达到不超过3微米，并在反复暴露的那一部分内表面的背面设有冷却装置。本专利技术所谓的“反复暴的那一部分内表面”是指反复暴露于由反应物交替地纵向移动主要产生的各种运动的那一部分表面，即由于聚合过程时的搅拌所引起的单体水溶液或亲水性聚合物和主要由惰性气体所形成的气体产生纵向移动。而且即一部表面的沉积物是搅拌叶所产生的物理作用力所达不到的表面。即通常这一部分表面的沉积现象最为严重。一般是这一反复暴露的表面是大约位于反应物和气体的界面附近。虽然，对于不同性能和状态的反应物以及搅拌条件的变化，该部分表面的位置是有所变化的。有时，这一部分表面会扩大到整个反应器的内表面。因此，反复暴露的那一部分表面要通过适当地考虑反应物的性能和状态，反应搅拌的条件等来确定。对于采用本专利技术方法来进行生产的反应器，其基本条件是至少将反应器中反复暴于反应物和气体的那一部分内表面的表面粗糙度达到上述的规定值，并设有能够冷却反复暴露的那一部分表面的背面的结构装置(以后简称为冷却结构装置)，达到表面粗糙度和冷却结构装置的任意一种或两种可应用整个反复暴露的部分表面或反应器的整个内表面。当亲水性聚合物在制备过程中，要求70℃以上来加热反应物时，冷却结构装置必须限定于反复暴露于反应物和气体的那一部分表面或包括该部分的反应器上层表面，而反应器的下层表面则必须配有热处理装置。当生产水合凝胶聚合物过程中不要求热处理时，冷却结构装置最好包覆着整个反应器内表面。在反应器外部设置的冷却结构装置可以采用各种形式，例如，可以采用能喷洒冷却介质如水的装置和采用能够以所要求的流速注入和排放冷却介质的夹套和螺旋管。当反应物具有高的粘性，严重粘附搅拌器时，最好在旋转搅拌叶的内部形成一个冷却介质的通道，成为冷却结构装置，在其内部通入冷却介质如水来保持旋转搅拌叶表面的冷却。对于本专利技术，至少要求在反应器内表面中处于反复暴露的那一部分的表面粗糙度R最大不超过3微米。本专利技术采用的术语“表面粗糙度R最大”是指日本工业标准(JIS)B0601中所定义的R最大值。如果表面粗糙度R最大超过3微米，在防止沉积方面是无法获得明显效果的。通常要达到表面粗糙度R最大不超过0.5微米，最佳是不超过0.1微米，就有特别好的效果。采用抛光轮进行抛光，可以将表面粗糙度R最大达到不超过3微米。如果要进一步降低R最大值，即提高表面光洁度，则最好将已经过抛光轮抛光的表面进行浸渍液的电解抛光或电解复合抛光。上述对表面粗糙度的处理必须至少实施于反应器全部内表面中反复暴的那一部分。其它部分的内表面或旋转搅拌叶的表面也可以使其达到上述表面的粗糙度，或用氟树脂涂料进行适当处理。然而，从提高耐久性的观点而言，最好将整个内表面的表面粗糙度都达到上述的数值，以防止沉积。当反应物具有很强的粘性时，最好进一步对旋转搅拌叶的表面也进行这种处理。采用本专利技术的反应器具有上述的表面粗糙度和设置于背面的冷却结构装置。在聚合过程中，表面粗糙度和背面冷却结构装置在防止亲水性聚合物粘附内表面的问题上呈现出显著的协同作用效果。当表面粗糙度和背面冷却结构没有全部具备时，就不会得到所期望的结果。用于本专利技术的反应器的具体形状见图3、图4、图9本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备亲水性聚合物的方法，在至少装有一个旋转搅拌叶的反应器进行亲水性单体水溶液的液相聚合，其中包括聚合所述亲水性单体的反应器中，至少有一部分内表面反复暴露于所述水溶液或亲水性聚合物和气体，此处的表面粗糙度Ｒ最大达到不超过３微米，同时用冷介质从所说内表面部分的背面保持其温度不超过７０℃。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：春名义信，矢野昭人，入江好夫，藤原晃明，
申请(专利权)人：日本触煤化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]