一种合成酮肟的工艺方法技术
【技术实现步骤摘要】
一种合成酮肟的工艺方法
本专利技术涉及一种合成方法，具体涉及一种合成酮肟的工艺方法,属于有机合成
技术介绍
由于现有的氨肟化反应过程需加入与水互溶的低碳醇，例如叔丁醇作为溶剂，但所选溶剂不能稳定存在于发烟硫酸体系中，必须在重排反应之前经过多次蒸馏和萃取等分离过程，普遍存在流程复杂，能耗大，肟溶液稳定性差等不足。专利CN200510032184公开了一项改进的氨肟化技术，采用了两个非均相反应集成的工艺，Beckmann重排反应所用溶剂与肟化反应溶剂相同，溶剂在含有发烟硫酸的重排体系能稳定存在，自身不会发生任何反应，故肟化产物无需通过蒸馏、萃取等常规分离手段制得纯肟，但是该方法存在原料反应配比不合理、原料浪费严重、转化率低下等缺陷。为解决氨肟化过程催化剂的分离效率等问题，专利CN021002274和专利CN021002282公开了氨肟化产物和催化剂连续沉降分离的方法，催化剂循环使用，提髙了双氧水利用率，实现新工艺的工业化。但是，由于钛硅分子筛催化剂中的硅、钛元素在氨肟化反应的浓氨溶液中容易溶解流失，将影响到催化剂连续稳定的循环套用。专利CN031379141...
【技术保护点】
一种合成酮肟的工艺方法，其特征在于，是在碳酸盐水溶液的体系中，以钛硅分子筛为催化剂，酮、氨和双氧水反应生成酮肟；并且，在反应过程中通过对反应体系的pH值实时监测来判断反应进程并确定最佳反应配比。
【技术特征摘要】
1.一种合成酮肟的工艺方法，其特征在于，是在碳酸盐水溶液的体系中，以钛硅分子筛为催化剂，酮、氨和双氧水反应生成酮肟；并且，在反应过程中通过对反应体系的pH值实时监测来判断反应进程并确定最佳反应配比。2.根据权利要求1所述的一种合成酮肟的工艺方法，其特征在于，具体步骤是：向酮、碳酸盐水溶液和钛硅分子筛组成的三相混合体系中逐渐通入定量的氨以及不定量的双氧水，采用在线pH计监测反应体系内的pH值变化，待pH值恢复至碳酸盐水溶液的初始pH值时，停止滴加双氧水，反应结束后，静置分层，上层抽出产物酮肟，下层为水相。3.根据权利要求1或2所述的一种合成酮肟的工艺方法，其特征在于，碳酸盐水溶液选自碳酸钠水溶液或碳酸氢钠水溶液。4.根据权利要求1或2所述的一种合成酮肟的工艺方法，其特征在于，碳酸氢钠水溶液的pH值由酮的副反...
【专利技术属性】
技术研发人员：岳涛，杨旭，邢文国，陈琦，陈贵军，卢福军，冯维春，翟云鸽，
申请(专利权)人：山东省化工研究院，
类型：发明
国别省市：山东,37
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