本发明专利技术公开了一种低温聚氨酯基导电银浆的制备方法，属于低温导电银浆制备技术领域。本发明专利技术将硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，再以硫酸亚铁还原银离子，洗涤干燥后制得超细银粉备用，再以聚醚二元醇、二异氰酸酯为原料，制得预聚合产物，再以甲乙酮肟闭合，制得聚氨酯基预聚物，最后将其与备用超细银粉，尼龙酸甲酯等搅拌混合，再经研磨分散处理制得低温聚氨酯基导电银浆的方法。本发明专利技术制备步骤简单，所得低温导电银浆烧结性能好，具有较高的稳定性，有效解决了易氧化，导电性能差的问题，使用后固化时间短。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种低温聚氨酯基导电银浆的制备方法，属于低温导电银浆制备
技术介绍
在信息产业的高速发展进程中，浆料作为一种关键材料有着重要的地位。高性能、低成本不但大大地提高产品的竞争力，同时也是电子浆料发展的必然趋势。导电银浆是制备多种先进电子元器件的关键功能材料，广泛应用于触摸屏、薄膜开关、键盘、RFID射频识别、柔性印刷电路板、太阳能电池等领域。导电银浆一般由导电相银粉、黏结相及其他助剂组成，在基材上经印刷、流平、固化后形成厚度为几微米到数十微米的导电膜。银导电浆料分为两类：聚合物银导电浆料（烘干或固化成膜，以有机聚合物作为粘接相）；烧结型银导电浆料（烧结成膜，烧结温度>500℃，玻璃粉或氧化物作为粘接相）。构成银导体浆料的三类别需要不同类别的银粉或组合作为导电填料，甚至每一类别中的不同配方需要不同的银粉作为导电功能材料，目的是在确定的配方或成膜工艺下，用最少的银粉实现银导电性和导热性的最大利用，关系到膜层性能的优化及成本。其中低温导电银浆是指固化温度较低（小于300℃）的一类银浆，基材一般是成本低廉的不耐温的柔性膜如掺锡氧化铟薄膜、聚酯薄膜等。但目前低温导电银浆烧结性能差，固化时间长，稳定性能低、易氧化，导电性能差。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前低温导电银浆烧结性能差，固化时间长，稳定性能低、易氧化，导电性能差的弊端，提供了一种将硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮混合均匀，再以硫酸亚铁还原银离子，洗涤干燥后制得超细银粉备用，再以聚醚二元醇、二异氰酸酯为原料，制得预聚合产物，再以甲乙酮肟闭合，制得聚氨酯基预聚物，最后将其与备用超细银粉，尼龙酸甲酯等搅拌混合，再经研磨分散处理制得低温聚氨酯基导电银浆的方法。本专利技术制备步骤简单，所得低温导电银浆烧结性能好，具有较高的稳定性，有效解决了易氧化，导电性能差的问题，使用后固化时间短。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：（1）分别称取100～200g硝酸银，100～200g聚乙烯吡咯烷酮，加入5～10L去离子水中，以300～400r/min搅拌混合10～15min，再加入15～30g柠檬酸钠，继续搅拌15～20min，随后加入4～5L质量分数为8%硫酸亚铁溶液，并以1200～1500r/min搅拌反应3～5h，静置1～2h后过滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤滤渣1～3次，再将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在50～55℃下干燥1～2h，得超细银粉，备用；（2）量取50～60mL聚醚二元醇，80～120mL二异氰酸酯，依次装入反应釜中，并抽真空至釜内真空度为1～10Pa，随后通入氮气至釜内压力为0.03～0.05MPa，加热至50～60℃，保持温度反应1～2h，再冷却至室温，得预聚合产物；（3）向上述预聚合产物中加入100～120mL二甲基乙酰胺，以300～400r/min搅拌30～40min，得混合料液，在氮气氛围下，向混合料液中加入30～35mL甲乙酮肟，并加热至60～70℃，保持温度反应2～3h，随后自然冷却至室温，出料得聚氨酯基预聚物；（4）按重量份数计，称取50～75份步骤（1）备用的超细银粉，10～15份上述聚氨酯基预聚物，0.1～0.2份二月桂酸二丁基锡，0.2～0.3份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，20～30份尼龙酸甲酯，以300～400r/min搅拌15～20min，随后装入三辊研磨机中研磨分散5～8min，出料得低温聚氨酯基导电银浆。本专利技术的应用方法：将本专利技术制得的低温聚氨酯基导电银浆在基材上经印刷、流平、固化后形成厚度为5~10微米的导电膜，其电阻率为4.3×10-5Ω·cm～4.4×10-5Ω·cm，电导率1.34×106S/m～1.36×106S/m，耐10～12次弯折测试后电导率仍达3.38×105S/m～3.42×105S/m，抗剪切强度为16.2～19.6MPa。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术制备步骤简单，所得低温聚氨酯基导电银浆具有较好的烧结性能，且具有较高的稳定性，不易氧化；（2）本专利技术低温聚氨酯基导电银浆导电性能好，使用后固化时间缩短了10～20%。具体实施方式首先分别称取100～200g硝酸银，100～200g聚乙烯吡咯烷酮，加入5～10L去离子水中，以300～400r/min搅拌混合10～15min，再加入15～30g柠檬酸钠，继续搅拌15～20min，随后加入4～5L质量分数为8%硫酸亚铁溶液，并以1200～1500r/min搅拌反应3～5h，静置1～2h后过滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤滤渣1～3次，再将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在50～55℃下干燥1～2h，得超细银粉，备用；然后量取50～60mL聚醚二元醇，80～120mL二异氰酸酯，依次装入反应釜中，并抽真空至釜内真空度为1～10Pa，随后通入氮气至釜内压力为0.03～0.05MPa，加热至50～60℃，保持温度反应1～2h，再冷却至室温，得预聚合产物；向上述预聚合产物中加入100～120mL二甲基乙酰胺，以300～400r/min搅拌30～40min，得混合料液，在氮气氛围下，向混合料液中加入30～35mL甲乙酮肟，并加热至60～70℃，保持温度反应2～3h，随后自然冷却至室温，出料得聚氨酯基预聚物；最后按重量份数计，称取50～75份备用的超细银粉，10～15份上述聚氨酯基预聚物，0.1～0.2份二月桂酸二丁基锡，0.2～0.3份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，20～30份尼龙酸甲酯，以300～400r/min搅拌15～20min，随后装入三辊研磨机中研磨分散5～8min，出料得低温聚氨酯基导电银浆。实例1首先分别称取100g硝酸银，100g聚乙烯吡咯烷酮，加入5L去离子水中，以300r/min搅拌混合10min，再加入15g柠檬酸钠，继续搅拌15min，随后加入4L质量分数为8%硫酸亚铁溶液，并以1200r/min搅拌反应3h，静置1h后过滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤滤渣1次，再将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在50℃下干燥1h，得超细银粉，备用；然后量取50mL聚醚二元醇，80mL二异氰酸酯，依次装入反应釜中，并抽真空至釜内真空度为1Pa，随后通入氮气至釜内压力为0.03MPa，加热至50℃，保持温度反应1h，再冷却至室温，得预聚合产物；向上述预聚合产物中加入100mL二甲基乙酰胺，以300r/min搅拌30min，得混合料液，在氮气氛围下，向混合料液中加入30mL甲乙酮肟，并加热至60℃，保持温度反应2h，随后自然冷却至室温，出料得聚氨酯基预聚物；最后按重量份数计，称取50份备用的超细银粉，10份上述聚氨酯基预聚物，0.1份二月桂酸二丁基锡，0.2份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，20份尼龙酸甲酯，以300r/min搅拌15min，随后装入三辊研磨机中研磨分散5min，出料得低温聚氨酯基导电银浆。本专利技术的应用方法：将本专利技术制得的低温聚氨酯基导电银浆在基材上经印刷、流平、固化后形成厚度为5微米的导电膜，其电阻率为4.3×10-5Ω·cm，电导率1.34×106S/m，耐10次弯折测试后电导率仍达3.38×105S/m，抗剪切强度为16.2MPa。实例2首先分别称取150g硝酸银本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低温聚氨酯基导电银浆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称取100～200g硝酸银，100～200g聚乙烯吡咯烷酮，加入5～10L去离子水中，以300～400r/min搅拌混合10～15min，再加入15～30g柠檬酸钠，继续搅拌15～20min，随后加入4～5L质量分数为8%硫酸亚铁溶液，并以1200～1500r/min搅拌反应3～5h，静置1～2h后过滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤滤渣1～3次，再将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在50～55℃下干燥1～2h，得超细银粉，备用；（2）量取50～60mL聚醚二元醇，80～120mL二异氰酸酯，依次装入反应釜中，并抽真空至釜内真空度为1～10Pa，随后通入氮气至釜内压力为0.03～0.05MPa，加热至50～60℃，保持温度反应1～2h，再冷却至室温，得预聚合产物；（3）向上述预聚合产物中加入100～120mL二甲基乙酰胺，以300～400r/min搅拌30～40min，得混合料液，在氮气氛围下，向混合料液中加入30～35mL甲乙酮肟，并加热至60～70℃，保持温度反应2～3h，随后自然冷却至室温，出料得聚氨酯基预聚物；（4）按重量份数计，称取50～75份步骤（1）备用的超细银粉，10～15份上述聚氨酯基预聚物，0.1～0.2份二月桂酸二丁基锡，0.2～0.3份聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，20～30份尼龙酸甲酯，以300～400r/min搅拌15～20min，随后装入三辊研磨机中研磨分散5～8min，出料得低温聚氨酯基导电银浆。...
【技术特征摘要】
1.一种低温聚氨酯基导电银浆的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）分别称取100～200g硝酸银，100～200g聚乙烯吡咯烷酮，加入5～10L去离子水中，以300～400r/min搅拌混合10～15min，再加入15～30g柠檬酸钠，继续搅拌15～20min，随后加入4～5L质量分数为8%硫酸亚铁溶液，并以1200～1500r/min搅拌反应3～5h，静置1～2h后过滤，依次用去离子水和无水乙醇洗涤滤渣1～3次，再将洗涤后的滤渣置于干燥箱中，在50～55℃下干燥1～2h，得超细银粉，备用；（2）量取50～60mL聚醚二元醇，80～120mL二异氰酸酯，依次装入反应釜中，并抽真空至釜内真空度为1～10Pa，随后通入氮气至釜内压力为0.03～...
【专利技术属性】
技术研发人员：高玉梅，邹宇帆，宋豪，
申请(专利权)人：常州亚环环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。