一种赤藓糖醇连续溶析膜结晶的方法技术

本发明专利技术涉及一种赤藓糖醇连续溶析膜结晶的方法。其技术方案是：将赤藓糖醇结晶母液送入疏水性的中空管式膜组件管程通道，溶析剂从膜组件壳程通道加入，溶析剂通过渗透汽化优先透醇膜进入到结晶母液中，使结晶母液逐渐过饱和而析出晶体，离开膜组件管程通道的晶浆过滤、洗涤干燥即得赤藓糖醇晶体产品，而滤液、洗涤水以及膜组件壳程流出的液体一起送入常压精馏塔，精馏塔塔顶的再生溶析剂送入膜组件壳程通道循环使用。本发明专利技术实现了赤藓糖醇溶析结晶过程的全连续化生产，有效避免了溶析剂直接加入结晶母液中时存在的局部高过饱和现象和过度成核现象，并且溶析剂可以回收以实现循环使用，具有降低生产成本、减少“三废”排放、节能等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种赤藓糖醇连续溶析膜结晶的方法
本专利技术属于多元糖醇生产
，具体涉及一种赤藓糖醇连续溶析膜结晶的方法。
技术介绍
赤藓糖醇是一种天然糖质和功能甜味剂，广泛应用于开发低热量保健食品、糖尿病及葡萄糖不适症等人群的功能食品或饮料、儿童专用洁齿用品等，市场前景十分看好。赤藓糖醇工业生产主要采用发酵法，发酵液经净化处理后先蒸发浓缩，再冷却结晶制得赤藓糖醇晶体。由于发酵液中赤藓糖醇浓度较低，常压蒸发浓缩时操作温度较高，水分蒸发量较大，能耗较高；而采用减压或多效蒸发虽能节能降耗，但又会增加设备和工艺的复杂性。张春桃等(CN102992957A)公开了赤藓糖醇的溶析结晶方法，通过向赤藓糖醇的饱和溶液中连续流加溶析剂，并结合溶析剂变速流加策略与加晶种控制结晶，生产出30~60目或40~80目的晶体占90wt%以上的赤藓糖醇晶体产品。虽然上述公开的赤藓糖醇溶析结晶方法(CN102992957A)较传统的赤藓糖醇蒸发结晶能耗低了许多，但严格意义上说该方法是间歇操作，而且当溶析剂直接加入到结晶母液中时，在溶析剂加入点局部过饱和度很大，二次成核现象严重。此外，上述公开的赤藓糖醇溶析结晶方法(CN102992957A)中溶析剂没有实现回收循环，溶析剂消耗较大。连续结晶是现代工业结晶未来技术竞争和产业保护的新焦点，不仅可以提高产品质量(消除批间差异)，还具有降低生产成本、减少“三废”排放以及节能降耗等优点，其重要性和意义不言而喻。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种赤藓糖醇连续溶析膜结晶的方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的具体步骤是：步骤一、在25~40℃和转速为200～500r/min的条件下，将35~45wt%的赤藓糖醇粗品和55~65wt%的水混合、溶解，配置成赤藓糖醇结晶母液；步骤二、将步骤一中配置的赤藓糖醇结晶母液送入中空管式膜组件的管程进口，将步骤三中所得的再生溶析剂与纯溶析剂混合，经过换热器将其温度控制在25~40℃，然后送入中空管式膜组件的壳程进口，溶析剂通过渗透汽化优先透醇膜逐渐进入到膜组件的管程，使结晶母液逐渐过饱和而析出晶体，析出晶体后的晶浆由中空管式膜组件管程出口连续排出，送入过滤器过滤、洗涤，滤饼干燥后得到赤藓糖醇晶体产品，而滤液、洗涤液以及离开膜组件壳程出口的液体一起送入混合器内混合，得到溶析剂废液；步骤三、将步骤二中所得的溶析剂废液先与常压精馏塔塔釜的馏出液换热，再送入常压精馏塔，常压精馏塔的塔顶馏出物即为再生溶析剂；所述的中空管式膜组件中的管式膜是渗透汽化优先透醇膜。所述的溶析剂为乙醇、丙醇、异丙醇中的一种。所述的常压精馏塔塔顶馏出的再生溶析剂中溶析剂浓度为90~100wt%。所述的中空管式膜组件的壳程进口的液体流量为中空管式膜组件的管程进口的液体流量的0.5~5倍。所述的过滤器为全自动过滤式离心机，进料、固液分离、洗涤、出料、排液都是自动连续完成。由于采用上述技术方案，本专利技术与现有技术相比具有如下积极效果：(1)本专利技术所涉及的赤藓糖醇连续溶析膜结晶的方法，实现了赤藓糖醇溶析结晶过程的全连续化生产，并且溶析剂可以回收以实现循环使用，具有降低生产成本、减少“三废”排放的优点。(2)本专利技术所涉及的赤藓糖醇连续溶析膜结晶的方法，溶析剂通过渗透汽化优先透醇膜加入到结晶母液中，而一般的渗透汽化优先透醇膜的渗透通量约为0.1~0.5kg/m2h，膜表面的膜孔分布均匀，使得本专利技术所保护的溶析剂加入非常均匀，有效避免了直接把溶析剂加入到结晶母液中时存在的局部高过饱和现象和过度成核现象，使得结晶产品的粒度分布均匀，平均粒径较大。(3)本专利技术所涉及的赤藓糖醇连续溶析膜结晶的方法，把经过膜组件的晶浆固液分离之后的滤液以及洗涤液送入常压精馏塔回收溶析剂，实现溶析剂的再生循环，并可根据生产实际中溶析剂的损耗补充新鲜的溶析剂，此外，滤液以及洗涤液在进入精馏塔之前，采用精馏塔塔底的废热进行预热，可有效节省精馏塔的能耗，因此本专利技术还具有节能减排的优点。附图说明图1为本专利技术流程示意图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。实施例1一种赤藓糖醇连续溶析膜结晶的方法，如图1所示，具体包括结晶母液罐(1)、膜组件(2)、常压精馏塔(3)、过滤器(5)、混合器(6)、热交换器(7)、热交换器(8)、溶析剂储罐(9)、混合器(10)，所述结晶母液罐(1)与膜组件(2)管程进口之间、溶析剂储罐(9)与混合器(10)之间、常压精馏塔(3)塔顶与混合器(10)之间、常压精馏塔(3)塔底与热交换器(8)壳程入口之间、过滤器(5)与混合器(6)之间、混合器(6)与热交换器(8)管程入口之间分别通过设置有泵(4)的管道连接，所述混合器(10)与热交换器(7)管程入口之间、热交换器(7)管程出口与膜组件(2)壳程入口之间、膜组件(2)壳程出口与混合器(6)之间、膜组件(2)管程出口与过滤器(5)之间、热交换器(8)的管程出口与常压精馏塔(3)之间分别通过管道连接。本专利技术的具体实施步骤如下：步骤一、在25~40℃和转速为200～500r/min的条件下，于结晶母液罐(1)中将35~45wt%的赤藓糖醇粗品和55~65wt%的水混合、溶解，配置成赤藓糖醇结晶母液；步骤二、将步骤一中配置的赤藓糖醇结晶母液送入中空管式膜组件(2)的管程进口；将步骤三中所得的再生溶析剂与纯溶析剂送入混合器(10)混合，经过换热器(7)将其温度控制在25~40℃，然后送入中空管式膜组件(2)的壳程进口，溶析剂通过渗透汽化优先透醇膜逐渐进入到膜组件(2)的管程，使结晶母液逐渐过饱和而析出晶体，析出晶体后的晶浆由中空管式膜组件(2)管程出口连续排出，送入过滤器(5)过滤、洗涤，滤饼干燥后得到赤藓糖醇晶体产品，而滤液、洗涤液以及离开膜组件壳程出口的液体一起送入混合器(6)内混合，得到溶析剂废液；步骤三、将步骤二中所得的溶析剂废液先与常压精馏塔(3)塔釜的馏出液换热，再送入常压精馏塔(3)，常压精馏塔(3)的塔顶馏出物即为再生溶析剂；所述的中空管式膜组件(2)中的管式膜是渗透汽化优先透醇膜。所述的溶析剂为乙醇。所述的常压精馏塔(3)塔顶馏出的再生溶析剂中溶析剂浓度为90~95wt%。所述的中空管式膜组件(2)壳程进口的液体流量为中空管式膜组件(2)管程进口的液体流量的0.5~5倍。所述的过滤器(5)为全自动过滤式离心机，进料、固液分离、洗涤、出料、排液都是自动连续完成。所述结晶母液罐(1)是可控温、带搅拌的夹套反应釜。所述热交换器(8)为列管式换热器。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种赤藓糖醇连续溶析膜结晶的方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：步骤一、在25~40℃和转速为200～500r/min的条件下，将35~45wt%的赤藓糖醇粗品和55~65wt%的水混合、溶解，配置成赤藓糖醇结晶母液；步骤二、将步骤一中配置的赤藓糖醇结晶母液送入中空管式膜组件的管程进口，将步骤三中所得的再生溶析剂与纯溶析剂混合，经过换热器将其温度控制在25~40℃，然后送入中空管式膜组件的壳程进口，膜组件壳程通道内的溶析剂通过渗透汽化优先透醇膜逐渐进入到膜组件的管程通道，使管程内的结晶母液逐渐过饱和而析出晶体，析出晶体后的晶浆由中空管式膜组件管程出口连续排出，送入过滤器过滤、洗涤，滤饼干燥后得到赤藓糖醇晶体产品，而滤液、洗涤液以及离开膜组件壳程出口的液体一起送入混合器内混合，得到溶析剂废液；步骤三、将步骤二中所得的溶析剂废液先与常压精馏塔塔釜的馏出液换热，预热后的溶析剂废液再送入常压精馏塔回收溶析剂，常压精馏塔的塔顶馏出物即为再生溶析剂；所述的中空管式膜组件中的管式膜是渗透汽化优先透醇膜。

【技术特征摘要】
1.一种赤藓糖醇连续溶析膜结晶的方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：步骤一、在25~40℃和转速为200～500r/min的条件下，将35~45wt%的赤藓糖醇粗品和55~65wt%的水混合、溶解，配置成赤藓糖醇结晶母液；步骤二、将步骤一中配置的赤藓糖醇结晶母液送入中空管式膜组件的管程进口，将步骤三中所得的再生溶析剂与纯溶析剂混合，经过换热器将其温度控制在25~40℃，然后送入中空管式膜组件的壳程进口，膜组件壳程通道内的溶析剂通过渗透汽化优先透醇膜逐渐进入到膜组件的管程通道，使管程内的结晶母液逐渐过饱和而析出晶体，析出晶体后的晶浆由中空管式膜组件管程出口连续排出，送入过滤器过滤、洗涤，滤饼干燥后得到赤藓糖醇晶体产品，而滤液、洗涤液以及离开膜组件壳程出口的液体一起送入混合器内混合，得到溶析剂废液；步骤三、将步骤二中所得的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王海蓉，张春桃，吴晓琴，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42