本发明专利技术公开了一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，旨在提供一种去除成本较低，操作简单，金属杂质离子易于控制的痕量金属杂质的去除方法；该方法是釆用经化学改性处理过的天然纤维作为异丙醇中痕量金属离子的吸附剂，然后料液在0.2‑1.0Mpa的压力，60‑150l/h的流速下通过阳离子交换柱进行离子交换，得到金属杂质离子含量小于0.1ppb的异丙醇；属于有机试剂提纯技术领域。
Method for removing trace metal impurities in industrial grade isopropyl alcohol
The invention discloses a method for removing trace metal impurities in industrial grade isopropanol, which aims to provide a removal of low cost, simple operation, removal of trace metal impurities of metal impurity ions is easy to control; this method is the use of chemically modified processed natural fiber as adsorbent for trace metal ions in isopropanol the pressure of the liquid in 0.2, then 1.0Mpa, 60 150l/h flow through cation exchange column, get the isopropanol content of metal impurity ions is less than 0.1ppb; which belongs to the technical field of purification of organic reagents.
【技术实现步骤摘要】
一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法
本专利技术是关于去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，具体涉及到，电子级异丙醇中金属离子的控制，属于有机试剂提纯
技术介绍
当今社会，随着大规模集成电路的迅速发展,对各种基础材料也提出了越来越高的要求,其中化学试剂的纯度直接影响集成电路的质量和成品率。超净高纯试剂主要用于芯片及硅圆片表面的清洗和刻蚀，其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性有着十分重大的影响。超净高纯异丙醇作为一种重要的微电子化学品已经广泛用于半导体、大规模集成电路加工过程中的清洗、干燥等方面。现今半导体行业中，半导体器件的尺寸在不断地缩小，芯片中元件密度在不断地增加，元件间距离变得越来越小，甚至小到纳米级，在生产过程中极少量的微痕量杂质会导致半导体器件特定的缺陷，进而影响芯片的合格率。据此，国际半导体设备和材料协会(SEMI)制定规范了超净高纯试剂的国际标准，其中电子级异丙醇中金属离子含量要低于0.1ppb。中国专利CN103613486A公开了一种超纯异丙醇的制备方法，其中涉及到金属杂质离子的去除是通过加入金属离子络合剂乙二胺四乙酸二钠盐形成带电荷的螯合物，经电泳槽分离去除带电荷的阴、阳离子，然后通过阳离子交换树脂交换去除异丙醇中的金属杂质离子。这种方法操作繁琐，对设备要求较高，无法稳定控制产品质量。中国专利CN100398502C也公开了一种超纯异丙醇的制备方法，其中涉及金属杂质离子的去除是通过多级连续化精馏、蒸馏的方式实现的。但是该方法去杂方法成本较高，不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用改性纤维素吸附剂与阳离子交换树脂结合的方法去除工业级异丙醇中金属杂质离子，以克服现有技术中成本较高，操作复杂，金属杂质离子难以控制的问题。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，依次包括下述步骤：1)在每升工业级异丙醇加入0.01-0.04克的改性纤维素，混匀得预处理料液；2)在0.2-1.0Mpa的压力，60-150l/h的流速下将步骤1)预处理料液通过阳离子交换树脂进行离子交换，得到金属杂质离子含量小于0.1ppb的异丙醇。进一步的，上述的一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，所述改性纤维素为磺酸基聚乙烯纤维、羧基聚乙烯纤维、磷酸基聚乙烯纤维中，磺酸基苯乙烯纤维、羧基苯乙烯纤维、磷酸基苯乙烯纤维中的其中之一。进一步的，上述的一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，所述的阳离子交换柱中的阳离子交换树脂是强酸性大孔径磺酸基聚苯乙烯阳离子交换树脂。进一步的，上述的一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，所述的改性纤维素吸附剂直径在0.25～1.00μm之间，比表面积100～500m2/g。因此本专利技术采用改性纤维素作为吸附剂，吸附混合异丙醇中的金属离子，可获得金属离子含量极低的电子化学品，使用后失效的吸附剂还可以再生重复使用。本专利技术与现有技术相比较的优势：1、采用改性纤维素吸附剂吸附混合异丙醇中的金属阳离子，然后料液经过阳离子交换树脂交换分离后，可进一步降低杂质金属离子含量，所得到的产品杂质金属离子含量可控制在0.1ppb以下。2、本专利技术方法得到的产品杂质金属离子含量低，操作简单，质量稳定，符合SEMIC12标准的要求，适合工业化大批量生产。具体实施方式下面结合具体实例对本专利技术作进一步的说明，但所述实例不限制本专利技术的保护范围。需要说明的是，本专利技术提供的技术方案中所采用的原料，除特殊说明外，均通过常规手段制备或者通过商业渠道购买。实施例1在常温、常压下，将0.1g磺酸基聚乙烯纤维加入到100L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在0.2Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在60L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。实施例2在常温、常压下，将0.2g磺酸基聚乙烯纤维加入到150L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在0.3Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在80L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。实施例3在常温、常压下，将0.5g磺酸基聚乙烯纤维加入到300L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在0.5Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在100L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。实施例4在常温、常压下，将0.8g磺酸基聚乙烯纤维加入到450L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在0.8Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在120L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。实施例5在常温、常压下，将1.00g磺酸基聚乙烯纤维加入到500L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在1.0Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在150L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。实施例6在常温、常压下，将0.5g磺酸基苯乙烯纤维加入到300L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在0.5Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在100L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。实施例7在常温、常压下，将0.8g磺酸基苯乙烯纤维加入到450L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在0.8Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在120L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。实施例8在常温、常压下，将1.00g磺酸基苯乙烯纤维加入到500L工业级异丙醇中。在混合处理器中混合，混合后，将经过混合后的异丙醇溶液在1.0Mpa的压力下流过装有强酸性D002大孔径磺酸基聚苯乙烯树脂的阳离子交换柱，控制流速在150L/h，用样品瓶收集样品，最后采用电感耦合等离子体质谱仪的标准模式和冷焰模式分别测定样品中的金属离子的含量，得到的结果见表一。表1高纯异丙醇金属离子项目单位SEMIC12标准实施例1实施例2实施例3实施例4铝(Al)PPb﹤0.10.070.080.080.02砷(As)PPb﹤0.10.060.0本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)在每升工业级异丙醇加入0.01‑0.04克的改性纤维素，混匀得预处理料液；2)在0.2‑1.0Mpa的压力，60‑150l/h的流速下将步骤1)预处理料液通过阳离子交换树脂进行离子交换，得到金属杂质离子含量小于0.1ppb的异丙醇。
【技术特征摘要】
1.一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：1)在每升工业级异丙醇加入0.01-0.04克的改性纤维素，混匀得预处理料液；2)在0.2-1.0Mpa的压力，60-150l/h的流速下将步骤1)预处理料液通过阳离子交换树脂进行离子交换，得到金属杂质离子含量小于0.1ppb的异丙醇。2.根据权利要求1所述的一种去除工业级异丙醇中痕量金属杂质的方法，其特征在于：所述改性纤维素为磺酸基聚乙...
【专利技术属性】
技术研发人员：周沛，方岩雄，王东，方萍，周楹梁，陈小舟，谭伟，
申请(专利权)人：安徽时联特种溶剂股份有限公司，广东工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34
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