冷冻式的石墨烯制备方法技术

本发明专利技术公开一种冷冻式的石墨烯制备方法，包括以下步骤：将石墨原料与溶剂按照1:1‑1：5的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物按照10:1‑5：1的质量比进行搅拌混合，制成石墨液体；将石墨液体进行‑1‑‑6Pa的负压真空处理，以确保液体内没有空气存在；将抽真空后的石墨液体进行两次降温处理，一直降到‑170℃；取出冰粒状的石墨体迅速放入100℃的热水中处理得到石墨烯。本发明专利技术的冷冻式的石墨烯制备方法，经过液体渗透在石墨中，加以冷冻让液体在冷冻中澎涨，把紧密的鳞片石墨松开继而深冷让鳞片得到更深冷冻而让冰晶增长，最后经过100℃热水分离，把鳞片石墨在瞬间加热时，使得鳞片石墨转化成石墨稀。

【技术实现步骤摘要】
冷冻式的石墨烯制备方法
本专利技术涉及石墨烯的
，尤其涉及一种冷冻式的石墨烯制备方法。
技术介绍
石墨烯用途广泛，而要得到石墨烯则必需从石墨中提取，然而石墨本身的结构是鳞片式的结构堆叠而成的一种原矿式结构，必需从原矿的堆叠式结构中拆开鳞片而得到石墨烯。现有的制备石墨烯有以下几种方法：1.轻微摩擦法或撕胶带法：此方法产率极低，只适用于实验室制备石墨烯，不适用于工业化大规模生产。2.加热SiC法：该法是通过加热单晶6H-SiC脱除Si，在单晶(0001)面上分解出石墨烯片层。由于其厚度由加热温度决定，制备大面积具有单一厚度的石墨烯比较困难。且SiC过于昂贵，并且得到的石墨烯难以转移到其他衬底上。3.金属衬底化学气相沉积法：是利用衬底的原子结构外延出石墨烯，同加热SiC方法一样，该方法不适合用来生产石墨烯粉末材料。4.化学分散法：该方法在氧化和还原过程中将天然石墨粉解离成单层石墨。其产品具有相当高的粉末比表面积(大于700m2/g)，过程相对简单，因此该方法最适合工业化大规模生产石墨烯材料。但是在氧化还原过程中只是部分还原其导电性(破坏了石墨烯本身的高电子迁移率)，且在制备过程中产生大量的酸碱排放物，对环境不友好。
技术实现思路
针对上述技术中存在的不足之处，本专利技术提供一种操作简单、合成纯度高的冷冻式的石墨烯制备方法。为了达到上述目的，本专利技术一种冷冻式的石墨烯制备方法，包括以下步骤：S1、原料混合：将石墨原料与溶剂按照1:1-1：5的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物按照10:1-5：1的质量比进行搅拌混合，制成石墨液体；S2、负压抽真空：将石墨液体进行-1--6Pa的负压真空处理，以确保液体内没有空气存在；S3、降温处理：将抽真空后的石墨液体进行两次降温处理，一直降到-170℃；S4、升温成型：取出冰粒状的石墨体迅速放入100℃的热水中处理得到石墨烯；经过液体渗透在石墨中，加以冷冻让液体在冷冻中澎涨，把紧密的鳞片石墨松开继而深冷让鳞片得到更深冷冻而让冰晶增长，最后经过100度热水分离，把鳞片石墨在瞬间加热时，相差270℃的差距迅速把石墨鳞片与鳞片之间的电子亲和依附力拆开，使得鳞片石墨转化成石墨稀。其中，石墨原料为99.99％纯度的石墨粉。其中，溶剂为去离子水。其中，非离子螯合物为亲水亲油的(NH4)4EDTA·C3H6O。其中，非离子螯合物(NH4)4EDTA·C3H6O为pH值≥10的液态非离子材料。其中，在S1中，石墨原料与溶剂按照1:3的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物按照10:1的质量比进行搅拌混合。其中，在S3的降温处理过程中，第一次降温处理让材料降温到-25℃，此时石墨液体结成1立方厘米冰粒，再继续降温到-170℃。其中，在S4的升温成型过程中，放入100℃的热水中处理的具体操作为放入沸水容器内，并高速旋转搅拌，加快鳞片石墨脱落而产生石墨稀。本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术的冷冻式的石墨烯制备方法，经过液体渗透在石墨中，加以冷冻让液体在冷冻中澎涨，把紧密的鳞片石墨松开继而深冷让鳞片得到更深冷冻而让冰晶增长，最后经过100℃热水分离，把鳞片石墨在瞬间加热时，相差270℃的差距迅速把石墨鳞片与鳞片之间的电子亲和依附力拆开，使得鳞片石墨转化成石墨稀。具体实施方式为了更清楚地表述本专利技术，下面对本专利技术作进一步地描述。第一实施例S1、原料混合：将99.99％纯度的石墨粉与去离子水按照1:3的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物(NH4)4EDTA·C3H6O按照10:1的质量比进行搅拌混合，制成石墨液体；(NH4)4EDTA·C3H6O为pH值≥10的液态非离子材料；S2、负压抽真空：将石墨液体进行-1Pa的负压真空处理，以确保液体内没有空气存在；S3、降温处理：将抽真空后的石墨液体进行两次降温处理，第一次降温处理让材料降温到-25℃，此时石墨液体结成1立方厘米冰粒，再继续降温到-170℃；S4、升温成型：取出冰粒状的石墨体迅速放入沸水容器内，并高速旋转搅拌，加快鳞片石墨脱落而产生石墨稀。第二实施例S1、原料混合：将99.99％纯度的石墨粉与去离子水按照1:1的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物(NH4)4EDTA·C3H6O按照10:1的质量比进行搅拌混合，制成石墨液体；(NH4)4EDTA·C3H6O为pH值≥10的液态非离子材料；S2、负压抽真空：将石墨液体进行-1Pa的负压真空处理，以确保液体内没有空气存在；S3、降温处理：将抽真空后的石墨液体进行两次降温处理，第一次降温处理让材料降温到-25℃，此时石墨液体结成1立方厘米冰粒，再继续降温到-170℃；S4、升温成型：取出冰粒状的石墨体迅速放入沸水容器内，并高速旋转搅拌，加快鳞片石墨脱落而产生石墨稀。第三实施例S1、原料混合：将99.99％纯度的石墨粉与去离子水按照1:5的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物(NH4)4EDTA·C3H6O按照5:1的质量比进行搅拌混合，制成石墨液体；(NH4)4EDTA·C3H6O为pH值≥10的液态非离子材料；S2、负压抽真空：将石墨液体进行-6Pa的负压真空处理，以确保液体内没有空气存在；S3、降温处理：将抽真空后的石墨液体进行两次降温处理，第一次降温处理让材料降温到-25℃，此时石墨液体结成1立方厘米冰粒，再继续降温到-170℃；S4、升温成型：取出冰粒状的石墨体迅速放入沸水容器内，并高速旋转搅拌，加快鳞片石墨脱落而产生石墨稀。以上公开的仅为本专利技术的几个具体实施例，但是本专利技术并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种冷冻式的石墨烯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、原料混合：将石墨原料与溶剂按照1:1‑1：5的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物按照10:1‑5：1的质量比进行搅拌混合，制成石墨液体；S2、负压抽真空：将石墨液体进行‑1‑‑6Pa的负压真空处理，以确保液体内没有空气存在；S3、降温处理：将抽真空后的石墨液体进行两次降温处理，一直降到‑170℃；S4、升温成型：取出冰粒状的石墨体迅速放入100℃的热水中处理得到石墨烯；经过液体渗透在石墨中，加以冷冻让液体在冷冻中澎涨，把紧密的鳞片石墨松开继而深冷让鳞片得到更深冷冻而让冰晶增长，最后经过100℃热水分离，把鳞片石墨在瞬间加热时，相差270℃的差距迅速把石墨鳞片与鳞片之间的电子亲和依附力拆开，使得鳞片石墨转化成石墨稀。

【技术特征摘要】
1.一种冷冻式的石墨烯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、原料混合：将石墨原料与溶剂按照1:1-1：5的质量比进行搅拌混合，然后将搅拌均匀后的混合物与非离子螯合物按照10:1-5：1的质量比进行搅拌混合，制成石墨液体；S2、负压抽真空：将石墨液体进行-1--6Pa的负压真空处理，以确保液体内没有空气存在；S3、降温处理：将抽真空后的石墨液体进行两次降温处理，一直降到-170℃；S4、升温成型：取出冰粒状的石墨体迅速放入100℃的热水中处理得到石墨烯；经过液体渗透在石墨中，加以冷冻让液体在冷冻中澎涨，把紧密的鳞片石墨松开继而深冷让鳞片得到更深冷冻而让冰晶增长，最后经过100℃热水分离，把鳞片石墨在瞬间加热时，相差270℃的差距迅速把石墨鳞片与鳞片之间的电子亲和依附力拆开，使得鳞片石墨转化成石墨稀。2.根据权利要求1所述的冷冻式的石墨烯制备方法，其特征在于，石墨原料为99.99％纯度的石墨粉。3.根据权利要求1所述的冷冻式的石...

【专利技术属性】
技术研发人员：柯良节，
申请(专利权)人：柯良节，
类型：发明
国别省市：中国香港,81