一种阳离子聚丙烯酰胺分散体的制备方法技术

一种阳离子聚丙烯酰胺分散体的制备方法，其特征在于：该分散体的制备采用两段加料法，第一段加入去离子水、丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵和氧化－还原引发剂，第二段再加入无机盐、去离子水、丙烯酰胺、阳离子单体和水溶性偶氮类引发剂，其物料配比如下：ａ．第一段加入的丙烯酰胺和二烯丙基二甲基氯化铵的总浓度为１５ｗｔ％～３０ｗｔ％，且丙烯酰胺与二烯丙基二甲基氯化铵的物质的量比为０∶１０～５∶５；ｂ．氧化－还原引发剂的用量为第一段加入单体总质量的０．８％～１．２％；ｃ．第二段加入的丙烯酰胺和阳离子单体的物质的量比为９∶１～７∶３，且丙烯酰胺和阳离子单体的总质量与聚合体系中水的质量比为１５∶８５～２１∶７９；ｄ．聚合体系中无机盐与水的质量比为２７∶７３～３４∶６６；ｅ．水溶性偶氮类引发剂的用量为第二段加入单体总质量的０．００８％～０．０２％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体来讲是一种采用两段加料制 备阳离子聚丙烯酰胺分散体的方法。
技术介绍
阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)具有良好的水溶性、絮凝性和增粘性，因而被广泛应用于污 水处理、石油开采、造纸等众多方面。现有CPAM的合成方法主要有水溶液聚合法、反相乳液聚合法、反相微乳液聚合法和分散 聚合法等。这些方法虽能制得较高相对分子量的产品，但各有缺点。水溶液聚合的固含量一 般较低(5wt% 10wt%)，不宜直接运输，所以往往将溶液聚合产品制成粉末，但这又需要相 应的设备，并消耗大量能源。后两种方法均使用表面活性剂和昂贵且易燃的有机溶剂，导致 生产成本升高和较高的火险，而且由于表面活性剂的存在会带来二次污染。分散聚合是一种 在分散剂存在下，单体聚合生成分散于聚合介质的聚合物的方法，该法能制备固含量高、粘 度低的分散体，其聚合介质是无机盐的水溶液，不会产生二次污染，而且合成的分散体具有 溶解速度快、可以直接使用等优点。但传统的分聚聚合工艺一般是将分散剂的合成和分散聚 合分开进行，且分散剂单独合成的聚合时间较长，生产成本较高。US006325828专利技术专利中以相对分子量低于50万的乙烯吡咯烷酮的均聚物或共聚物为分散剂，合成了聚丙烯酰胺、阴离子聚丙烯酰胺和阳离子聚丙烯酰胺。但该技术使用粉末状分 散剂，而粉末状分散剂的制备必然要经过沉析、干燥和粉碎等过程，沉析时一般需要大量的 沉淀剂，干燥和粉碎会导致生产时间的延长和较多的能源消耗。CN1709945专利技术专利公开了 一种使用阳离子型加成聚合物与相对分子量较低、离子当量度大的縮合聚合物组成的复合分 散剂合成了阳离子型高分子分散体，但该技术中阳离子型加成聚合物分散剂的合成时间高达 十几个小时。US006592718专利技术专利使用市售分散剂溶液合成阳离子聚丙烯酰胺，并将产物 用做造纸助留剂。但市售分散剂的种类有限，且价格较高。
技术实现思路
为了解决上述分散聚合的不足，本专利技术采用两段加料法制备阳离子聚丙烯酰胺分散体。 主要是克服现有分散聚合工艺中因分散剂的合成和分散聚合分开进行而导致的设备投资大、 能源消耗及生产成本都较高等问题，目的是提供一种经济实用的阳离子聚丙烯酰胺分散体的 制备方法。本专利技术在现有分散聚合法的基础上，采用两段加料法，第一段用溶液聚合法合成低相对分子量的聚合物溶液，第二段是在第一段的基础之上加入单体、无机盐、去离子水并补加引 发剂进行分散聚合，合成阳离子聚丙烯酰胺分散体，具体技术方案如下第一段加入去离子水、丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵和氧化-还原引发剂，丙烯酰胺和二烯丙基二甲基氯化铵的总浓度为15wt% 30wt%，且丙烯酰胺与二烯丙基二甲基氯化铵的 物质的量比为0 : 10 5 : 5。第一段加入的单体总质量为第二段加入单体总质量的16% 24%。 第一段加入的氧化-还原引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠或过硫酸钾和亚硫酸氢钠，氧化-还 原引发剂的用量为第一段加入单体总质量的0.8% 1.2%，其中，过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质 量为2 : 1，过硫酸钾和亚硫酸氢钠的质量为2. 5 : 1。聚合温度为30°C 40°C。第二段加入无机盐、去离子水、丙烯酰胺、阳离子单体和水溶性偶氮类引发剂，丙烯酰胺和阳离子单体的物质的量比为9 : 1 7: 3，丙烯酰胺和阳离子单体的总质量与聚合体系中水的质量比为15 : 85 21 : 79。第二段加入的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。聚合体系中无机盐与水的质量比为27 : 73 34 : 66，加入的 无机盐是硫酸铵和氯化钠，其中，氯化钠质量分数为0% 6. 0%，硫酸铵的质量分数为100. 0% 94. 0%。第二段加入的水溶性偶氮类引发剂为2,2'-偶氮二 (2-脒基丙烷)二盐酸盐或2， 2'-偶氮二 (2-脒唑啉基丙垸)二盐酸盐，水溶性偶氮类引发剂的用量为第二段加入单体总质量 的0. 008% 0. 02%。聚合温度为4(TC 5(TC 。本专利技术聚合法与现有的分散聚合法相比差别在于第一段制备的产物直接作为分散剂使 用，即在第一段聚合4 5小时后，直接进行第二段加料和分散聚合。这样首先是縮短了分散 剂的制备时间，提高了生产效率；其次是省去了制备粉末状分散剂时所需合成、干燥、粉碎 设备及大量的沉淀剂，减少了能源消耗，简化了工艺过程，从而降低了生产成本；第三是第 二段加入的单体在第一段未反应完的氧化-还原引发剂和第二段补加的水溶性偶氮类引发剂 的共同作用下聚合，合成的聚合物具有相对分子质量较高的优点。 具体实施例方式下面用具体实施例来进一步详细说明本专利技术的具体实施方式。 实施例1第一段在装有氮气入口、温度计、搅拌器的反应器中加入丙烯酰胺1.72克，二烯丙基二 甲基氯化铵(质量浓度为65%) 6.04克，去离子水29.88克，通氮气30分钟1. 0克4. 52%过 硫酸铵和1.0克2.26%亚硫酸氢钠，温度为35。C，反应4小时。第二段继续在反应器中加入 硫酸铵56.0克，氯化钠3. 18克，去离子水124.48克，丙烯酰胺21.30克，甲基丙烯酰氧乙 基三甲基氯化铵(质量浓度为72%) 9.63克。通氮气30分钟后补加0.8克0.706%的2，2'-偶氮二 (2-脒基丙烷)二盐酸盐水溶液，再将温度升到5(TC。反应8小时，在室温下测得分 散体的表观粘度为1.880Pa* s。取出部分分散体加水溶解，然后用乙醇沉析，再用丙酮洗涤。 将上述分离重复操作，除去无机盐和未聚合的单体，真空干燥至恒重，用乌氏粘度计(内径 0. 55腿)在30±0. rC下测得聚合物在1. 0mol/L氯化钠溶液中的特性粘数为652. 09mL/g。 实施例2第一段在实施例1中所述的反应器中加入丙烯酰胺1. 89克，二烯丙基二甲基氯化铵(质 量浓度为65%) 6. 65克，去离子水30. 66克，通氮气30分钟加入1. 1克4. 52%过硫酸铵和1.1 克2. 26%亚硫酸氢钠，温度为35°C，反应4小时。第二段在反应器中加入去离子水123. 61克， 硫酸铵、氯化钠、丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(质量浓度为72%)和例1相 同，通氮气30分钟后补加0.8克0.706%的2,2'-偶氮二 (2-脒基丙垸)二盐酸盐水溶液， 再将温度升到50°C。反应9小时，在室温下测得分散体的表观粘度为0. 736Pa s。然后采用 例1同样的操作测得聚合物的特性粘数为572. 43mL/g。 实施例3第一段在实施例1中所述的反应器中加入丙烯酰胺1. 38克，二烯丙基二甲基氯化铵(质 量浓度为65%) 4. 83克，去离子水22. 05克，通氮气30分钟加入0. 8克4. 52%过硫酸铵和0. 8 克2. 26%亚硫酸氢钠，温度为35°C，反应4小时。第二段在反应器中加入去离子水130. 86克， 硫酸铵、氯化钠、丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(质量浓度为72%)和例1相 同，通氮气30分钟后补加0.8克0.706%的2,2'-偶氮二 (2-脒基丙垸)二盐酸盐水溶液， 再将温度升到5(TC。反应10小时，在室温下测得分散体的表观粘度为3.540Pa* s。然后采 用例1同样的操作测得聚合物的特性粘数为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阳离子聚丙烯酰胺分散体的制备方法，其特征在于：该分散体的制备采用两段加料法，第一段加入去离子水、丙烯酰胺、二烯丙基二甲基氯化铵和氧化－还原引发剂，第二段再加入无机盐、去离子水、丙烯酰胺、阳离子单体和水溶性偶氮类引发剂，其物料配比如下：ａ．第一段加入的丙烯酰胺和二烯丙基二甲基氯化铵的总浓度为１５ｗｔ％～３０ｗｔ％，且丙烯酰胺与二烯丙基二甲基氯化铵的物质的量比为０∶１０～５∶５；ｂ．氧化－还原引发剂的用量为第一段加入单体总质量的０．８％～１．２％；ｃ．第二段加入的丙烯酰胺和阳离子单体的物质的量比为９∶１～７∶３，且丙烯酰胺和阳离子单体的总质量与聚合体系中水的质量比为１５∶８５～２１∶７９；ｄ．聚合体系中无机盐与水的质量比为２７∶７３～３４∶６６；ｅ．水溶性偶氮类引发剂的用量为第二段加入单体总质量的０．００８％～０．０２％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：申迎华，刘车，邱丽，李万捷，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：14