高分子量速溶阳离子聚丙烯酰胺的制备方法技术

高分子量速溶阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，它以丙烯酰胺单体、阳离子型单体为主要原料，所述的阳离子型单体包括２－丙烯酰氧基乙基三甲基氯化胺ＤＡＣ、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化胺ＤＭＣ、Ｎ，Ｎ－二甲氨基丙基酰胺ＤＭＡＰＡ、二甲氨基甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵中的一种或几种的混合物；阳离子单体在总的单体质量中的比例是１～９９％，优选的比例是１０～６０％；将丙烯酰胺和共聚单体经精制后溶解于水溶液中，水溶液的质量百分比浓度是１～９０％，优选的浓度是３０～７０％；配制单体溶液的水是经过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂先后处理的去离子水；接着在溶液中添加光引发剂和／或光敏助剂以及氧化还原引发剂组成复合引发体系，所述的光引发剂包括偶氮类、苯偶姻醚类、苯偶酰酮及其缩酮类，优选的是偶氮类和苯偶姻醚类，特别优选的是２，２′－偶氮二乙基丙烷二氨氯化物、２，２′－偶氮（２－甲基丙基脒）－二盐酸、１－（（氨基－１－甲基乙基）偶氮）甲酰胺、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻丁醚以及安息香、α－羟甲基安息香中的一种或几种的混合物；所述的光敏助剂是二甲基乙醇胺、三乙胺、Ｎ，Ｎ－二甲基苄胺中的一种或几种的混合物；光引发剂和／或光敏助剂在制备高分子量速溶阳离子聚丙烯酰胺的薄片光引发聚合工艺中与总的单体质量的比例是０．０１～１％；所述的氧化还原引发体系是过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠和亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵组成的氧化还原引发体系，在制备高分子量速溶阳离子聚丙烯酰胺的薄片光引发聚合工艺中与总的单体质量的比例是１～１０％，优选的是１～５％；将上述组分的物料混合均匀呈粘稠态，倾倒在一平面上铺摊为薄片状，通入高纯氮气，再对铺摊为薄片状的物料进行紫外光照射，保持温度为０～７０℃之间，优选的温度范围是１０－６０℃；时间为１～１２小时，优选的时间是３～６小时；待粘稠态物料呈凝胶块后，在１０～７０℃，优选的温度是４０～７０℃下烘干至水分含量低于１０％，经破碎、造粒后进一步在２０～６０℃，优选的温度是在４０～５５℃下干燥后粉碎得到干粉状产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种薄片光引发聚合制备高分子量速溶阳离子聚丙 烯酰胺的方法所制得的阳离子聚丙烯酰胺主要应用在水处理行业以 实现环境保护和节水的目的，属于化工

技术介绍
聚丙烯酰胺(Polyacrylamide， PAM)是由丙烯酰胺(Acrylamide， AM)聚合得到的高分子化合物，广义上的PAM包括丙烯酰胺的均聚 物和共聚物，通常将含有50%以上丙烯酰胺单体结构单元的聚合物 都称作聚丙烯酰胺，分子量可以从几千到几千万。按照PAM在水溶 液中的电离性可将其分作非离子型(NonionicPolyacylamide， NPAM)、 阴离子型(Anionic Polyacrylamide, APAM)、阳离子型(Cationic Polyacrylamide, CPAM)禾口两性型(Amphoteric Polyacrylamide，AmPAM 或Zwitterion Polyacrylamide ， ZPAM)四禾中。PAM的分子结构特点使之在国民经济各个领域得到了广泛应用， 也是合成水溶性高分子中应用最为广泛的品种之一，有"百业助剂" 之称。PAM在水处理中是作为污水处理的絮凝剂和污泥的脱水剂， 是大型污水处理厂必不可少的化学原料，它的应用保证了污水处理工 艺的实现，使污水回用成为可能。在工业水和饮用水的原水处理中则 起到絮清的作用，以保证获得高质量的水质，低分子量PAM还可用作工业循环水的水质稳定剂，可以说，PAM在水处理中的应用是环 境保护和节水不可缺少的措施。其中，尤以阳离子型聚丙烯酰胺 (CPAM)因其速溶、絮凝效果明显等特点在水处理行业中受到较多的 重视。CPAM可通过吸附电中和及吸附架桥两种作用使带负电荷的胶体 颗粒和其他污染物质脱稳而得到去除，因而具有良好的除浊、脱色等 功能，特别适用于胶体物质含量高的废水、污泥脏水和有色废水的处 理。另外，它可与各类无机高分子絮凝剂复配成一系列新型高效复合 絮凝剂，从而进一步拓宽应用范围、降低水处理成本，提高净水效果。 因此，在城镇饮用水、工业用水、工业废水和城市污水净化处理中使 用CPAM已成为一种趋势。早期CPAM多从PAM阳离子化改型，如曼尼希(Mannich)反应、 霍夫曼(Hofmann)降解反应等方法得到，但产品的离子度较低，限制 了其应用范围。目前的趋势是将AM直接与阳离子单体共聚来生产， 所采用的工艺多为在水溶液中用热分解型引发剂引发进行大块聚合 的方法。题为"阳离子聚丙烯酰胺的应用及研究进展"的文章(董薇， 化学工程师，2005(11)，40)介绍了 CPAM在水处理及造纸方面的应用、生产现状及合成技术。 题为"阳离子型PAM絮凝剂的光引发合成表征及絮凝效果"的文章(聂 容春等，煤炭学报，2006， 31(5): 631)采用光引发聚合的方式，使二 甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)与丙烯酰胺(AM)合成阳离子型聚丙 烯酰胺(CPAM)，研究了 CPAM光合成的影响因素，对合成物进行了性能检测和结构表征，并研究了其对煤泥水的絮凝效果，但没有涉及相关的工业生产工艺。中国专利申请号200510046055.7专利文件中 报道以AM、 DAC为单体在引发体系中进行水溶液共聚合制得了高 分子量阳离子聚丙烯酰胺。中国专利申请号90106284. 7的专利文件 报道了二甲基二丙烯基氮化胺-丙烯酰胺共聚物，系采用氧化还原引 发体系的水溶液聚合，产品用于炼油工业污水处理、油田采油添加剂、 造纸添加剂、日用化工产品等。中国专利申请号200610042600. X 专利文件报道了阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，系将丙烯酰胺单体和 带有双键的季铵盐加水形成水溶液在10 4(TC加螯合剂和引发剂进 行大块聚合后经造粒、烘干、粉碎得到的。中国专利申请号 200510037817.7专利文件报道了特高分子阳离子聚丙烯酰胺制备方 法，系将丙烯酰胺，(甲基)丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵水溶液进行 绝热大块聚合后得到的。中国专利申请号02116214. X专利文件报 道了特高分子聚丙烯酰胺净水剂及其生产方法，所述特高分子聚丙烯 酰胺具有45~70%的离子度，分子量2000-5000万，系将预处理过的 单体在水中加少量引发剂于30 50'C反应8-10小时得到的。专利号为 ZL200410044187.1专利文件公开了制备阳离子型聚丙烯酰胺方法， 系聚丙烯酰胺和丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵混合在浓度18~30% 的水溶液中于8 14X:下引发然后进行绝热聚合后将胶块造粒、烘干、 粉碎、过筛后得到的。这些方法均采用了在水溶液中进行大块聚台的 工艺，尽管通过不同的引发剂体系、不同的引发温度、单体浓度和配 比及添加剂品种等得到了不同分子量和离子度的阳离子聚丙烯酰胺，但这种工艺存在聚合过程中放热难以控制，产品分子量不稳定，溶解 速度不快等缺点，而且由于采用大块聚合方式，工艺过程较复杂，需 要额外的切割、破碎等工序，成本较高且劳动强度大。不同于已有技术，本专利技术提供了一种薄片引发聚合制备高分子量 速溶阳离子聚丙烯酰胺的方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种分子量稳定、溶解性好、 切割破碎工艺简单的。本专利技术为解决以上技术问题所采用的技术方案如下它以丙烯酰 胺单体、阳离子型单体为主要原料，所述的阳离子型单体包括2-丙烯酰氧基乙基三甲基氯化胺DAC、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化胺 DMC、 N,N-二甲氨基丙基酰胺DMAPA、 二甲氨基甲基丙烯酰氧基乙 基三甲基氯化铵中的一种或几种的混合物；阳离子单体在总的单体质 量中的比例是1 99%，优选的比例是10~60%;将丙烯酰胺和共聚单 体经精制后溶解于水溶液中，水溶液的质量百分比浓度是1~90%， 优选的浓度是30 70%;配制单体溶液的水是经过阳离子交换树脂和 阴离子交换树脂先后处理的去离子水；接着在溶液中添加光引发剂和 /或光敏助剂以及氧化还原引发剂组成复合引发体系，所述的光引发 剂包括偶氮类、苯偶姻醚类、苯偶酰酮及其缩酮类，优选的是偶氮类 和苯偶姻醚类，特别优选的是2，2'-偶氮二乙基丙烷二氨氯化物、2，2'-偶氮(2-甲基丙基脒)-二盐酸、l-((氨基-l-甲基乙基)偶氮)甲酰胺、苯偶 姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻丁醚以及安息香、a-羟甲基安息香中的一种或几种的混合物；所述的光敏助剂是二甲基乙醇胺、三乙胺、 N,N-二甲基苄胺中的一种或几种的混合物；光引发剂和/或光敏助剂 在制备高分子量速溶阳离子聚丙烯酰胺的薄片光引发聚合工艺中与 总的单体质量的比例是0.01~1%;所述的氧化还原引发体系是过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠和亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵组 成的氧化还原引发体系，在制备高分子量速溶阳离子聚丙烯酰胺的薄片光引发聚合工艺中与总的单体质量的比例是1 10Q^，优选的是1 5 %;将上述组分的物料混合均匀呈粘稠态，倾倒在一平面上铺摊为薄片状，通入高纯氮气，再对铺摊为薄片状的物料进行紫外光照射，保持温度为0 7(TC之间，优选的温度范围是10-60°C;时间为1 12小 时，优选的时间是3 6小时；待粘稠态物料呈凝胶块后，在10 70°C， 优选的温度是40 70。C下烘干至水分含量低于10%，经破碎本文档来自技高网...

【技术保护点】
高分子量速溶阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，它以丙烯酰胺单体、阳离子型单体为主要原料，所述的阳离子型单体包括２－丙烯酰氧基乙基三甲基氯化胺ＤＡＣ、甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化胺ＤＭＣ、Ｎ，Ｎ－二甲氨基丙基酰胺ＤＭＡＰＡ、二甲氨基甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵中的一种或几种的混合物；阳离子单体在总的单体质量中的比例是１～９９％，优选的比例是１０～６０％；将丙烯酰胺和共聚单体经精制后溶解于水溶液中，水溶液的质量百分比浓度是１～９０％，优选的浓度是３０～７０％；配制单体溶液的水是经过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂先后处理的去离子水；接着在溶液中添加光引发剂和／或光敏助剂以及氧化还原引发剂组成复合引发体系，所述的光引发剂包括偶氮类、苯偶姻醚类、苯偶酰酮及其缩酮类，优选的是偶氮类和苯偶姻醚类，特别优选的是２，２′－偶氮二乙基丙烷二氨氯化物、２，２′－偶氮（２－甲基丙基脒）－二盐酸、１－（（氨基－１－甲基乙基）偶氮）甲酰胺、苯偶姻甲醚、苯偶姻乙醚、苯偶姻丁醚以及安息香、α－羟甲基安息香中的一种或几种的混合物；所述的光敏助剂是二甲基乙醇胺、三乙胺、Ｎ，Ｎ－二甲基苄胺中的一种或几种的混合物；光引发剂和／或光敏助剂在制备高分子量速溶阳离子聚丙烯酰胺的薄片光引发聚合工艺中与总的单体质量的比例是０．０１～１％；所述的氧化还原引发体系是过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠和亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、亚硫酸氢铵组成的氧化还原引发体系，在制备高分子量速溶阳离子聚丙烯酰胺的薄片光引发聚合工艺中与总的单体质量的比例是１～１０％，优选的是１～５％；将上述组分的物料混合均匀呈粘稠态，倾倒在一平面上铺摊为薄片状，通入高纯氮气，再对铺摊为薄片状的物料进行紫外光照射，保持温度为０～７０℃之间，优选的温度范围是１０－６０℃；时间为１～１２小时，优选的时间是３～６小时；待粘稠态物料呈凝胶块后，在１０～７０℃，优选的温度是４０～７０℃下烘干至水分含量低于１０％，经破碎、造粒后进一步在２０～６０℃，优选的温度是在４０～５５℃下干燥后粉碎得到干粉状产品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱定洋，
申请(专利权)人：朱定洋，
类型：发明
国别省市：32