阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺制造技术

本发明专利技术提供一种阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺，所用原材料按质量％计，包括丙烯酰胺１０．０～２５．０、丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵５．０～１０．０、氧化还原剂０．０２～０．０４、偶氮化合物０．０３～０．１５、尿素０．５～５．０，脂肪酸盐０．０２～０．１５、去离子水６５．５～８４；将原材料放入反应器中，室温下在氮气保护下加入氧化还原剂进行一次引发聚合反应，再加入偶氮化合物进行二次引发聚合反应，最后造粒、干燥得本发明专利技术产品。该工艺稳定，缓慢引发，反应均匀、温和、有序，操作过程易控制，所得产品溶解速度快，用量小，出水量大，絮团大而密实，不易破碎。主要用于各类污水处理及污泥脱水等环保领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚合物的生产工艺，特别是涉及一种阳离子聚丙烯酰胺 的生产工艺。阳离子聚丙烯酰胺作为污水处理及污泥脱水有效絮凝剂已广泛应用于 环保领域中。在生产阳离子聚丙烯酰胺的过程中由于生产工艺的差异，导致 产品阳离子聚丙烯酰胺的分子量、分子排序、分子中的电荷强度、以及电荷 密度及分布等均会产生较大差别，从而直接影响絮凝沉淀效果、脱水性能及 应用效果。目前合成阳离子聚丙烯酰胺主要采用共聚反应。中国专利CN1824682A公开了一种特高分子阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，采用的共 聚单体丙烯酰胺(AM)及丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵(DAC)需精制、 纯化处理，如DAC需用醋酸丁酯抽提，AM需离子交换树脂处理，聚合时 采用99.999%的高纯氮气除氧，所用引发剂是过^t酸盐、亚硫酸盐及水溶性 有机偶氮盐，另外还需加入各类添加剂，如螯合剂、链转移剂、链增长剂、 链调节剂等。所用反应釜需用绝热且内涂硅橡胶防粘涂层。该方法均增大生 产成本及设备投资费用，由于加入各类添加剂，生产控制较复杂，从而影响 产品性能的稳定性。本专利技术的目的在于克服上述缺点，提供一种工艺条件较低，生产过程平 稳、易控制，所得产品性能优越且稳定，相对成本较低的阳离子聚丙烯酰胺 的生产工艺。本专利技术阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺中所用原材料按质量百分比计是
技术介绍

技术实现思路
丙烯酰胺丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5.0 10.0，10.0 25.0，氧化还原剂 偶氮化合物 尿素0. 02 0. 4， 0. 03 0. 15 0. 5 5. 0，脂肪酸盐 0. 02 0.15，去离子水 65. 5 84. 0。其操作步骤是，在反应器中加入去离子水，通入氮气至氧饱和度《5%， 依次加入丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、尿素及脂肪 酸盐，调节pH值至6.0 7. 0，通过入氮气并保持氧饱和度《5%，加入氧化 还原剂，形成第一段引发体系，在氮气保护条件下共聚反应45土2分钟，此 时，生成分子量1000 10000的低分子量共聚体，之后，加入偶氮化合物形 成第二段引发体系，继续反应50 70分钟后，反应体系变为粘稠状，可放入 聚合槽内，于7(TC温度下再反应4 5小时，最后，得分子量500万 1000 万的共聚物胶体，冷却至室温、造粒，于60 7(TC温度下干燥得阳离子聚丙 烯酰胺。其中，氧化还原剂是过硫酸钾及脂肪叔胺，其配合比例按质量份计 是l:l。偶氮化合物是偶氮二异丁腈、2， 2-偶氮二 (2-脒基丙垸)、偶氮双脒 基丙烷中的一种。脂肪酸盐是甲酸钠、乙酸钠、丙酸钠及丁酸钠中的一种。 脂肪叔胺是三甲胺、三乙胺、三乙醇胺及二甲基辛胺中的一种。反应中的pH 调节剂一般采用10% (重量)的氢氧化钠溶液。加入尿素及脂肪酸盐可提高 其溶解性能。本专利技术阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺的优点在于采用二步引发，可保证 反应平缓、均匀、、温和，反应易于控制，生产过程十分稳定，脂肪叔胺的存 在可大大降低反应体系中对原料纯度的要求，从而降低生产成本及设备投资 费用。本专利技术方法所得产品溶解速度快，用量小，出水量大，絮团大而密实， 不易破碎、具有极强的除浊、除色、除臭及消除一些有害菌的能力，并有降 低COD、 BOD及SS的功能，尤其对高污染、高深度水体系效果显著。主要用 于市政工程污水处理、化工、制糖、印染、造纸、炼钢等行业的污水和废水 处理，及污泥脱水、等环保领域。具体实施方式 实施例l:各原材料原材料按质量百分比计是丙烯酰胺 10.0 丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 5.05氧化还原剂(过硫酸钾三甲胺=1 :l) 0.4偶氮二异丁腈 0.03尿素 0.5甲酸钠 0.02去离子水 84.0其操作步骤是，在反应器中加入去离子水，通入氮气至氧饱和度《5%， 依次加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、尿素及甲酸钠，调节pH 值至6.0，通过入氮气并保持氧饱和度《5%，加入氧化还原剂，在氮气保护条 件下反应43分钟，之后加入偶氮二异丁腈，继续反应60分钟后，于6(TC温 度下再反应4小时，得共聚物胶体，冷却至室温、造粒，于60 7(TC温度下 干燥得阳离子聚丙烯酰胺。其性能指标如表l所示，使用效果如表2、表3、 表4所示。实施例2:各原材料原材料按质量百分比计是丙烯酰胺25.0丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵6.98氧化还原剂(过硫酸钾二甲基辛胺=1 :1) 0.02偶氮双脒基丙垸0. 15尿素2.2丙酸钠0. 15去离子水65.5其操作步骤是，在反应器中加入去离子水，通入氮气至氧饱和度《5%，依次加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、尿素及丙酸钠，调节pH 值至6.5，通过入氮气并保持氧饱和度《5%，加入氧化还原剂，在氮气保护的 条件下反应45分钟，之后加入偶氮双脒基丙烷，继续反应50分钟后，于50 。C温度再反应4.5小时，得共聚物胶体，冷却至室温、造粒，于60 7(TC温 度下干燥得阳离子聚丙烯酰胺。其性能指标如表1所示，使用效果如表2、表3、表4所示。实施例3:各原材料原材料按质量百分比计是-丙烯酰胺 14.5丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 10.0氧化还原剂(过硫酸钾三乙醇胺=1 :1) 0. 32、 2偶氮二 (2-脒基丙烷) 0.1尿素 5.0丁酸钠 0.1去离子水 70.0其操作步骤是，在反应器中加入去离子水，通入氮气至氧饱和度《5%， 依次加入丙烯酰胺、丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵、尿素及丁酸钠，调节pH 值至7，通过入氮气并保持氧饱和度《5%，加入氧化还原剂，在氮气保护的 条件下反应47分钟，之后加入2、 2偶氮二 (2-脒基丙垸)，继续反应60分 钟后，于40'C温度再反应5小时，得共聚物胶体，冷却至室温、造粒，于60 70'C温度下干燥得阳离子聚丙烯酰胺。其性能指标如表1所示，使用效果如 表2、表3、表4所示。表l:本专利技术产品性能检测结果<table>table see original document page 6</column></row><table>表3:本专利技术产品及对照样处理造纸废水效果<table>table see original document page 7</column></row><table>权利要求1.一种阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺，其特征在于所用原材料按质量百分比计是丙烯酰胺10.0～25.0，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5.0～10.0，氧化还原剂 0.02～0.4，偶氮化合物 0.03～0.15，尿素0.5～5.0，脂肪酸盐0.02～0.15，去离子水65.5～84.0；其操作步骤是，在反应器中加入去离子水，通入氮气至氧饱和度≤5％，依次加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、尿素及脂肪酸盐，调节pH值至6.0～7.0，通入氮气并保持氧饱和度≤5％，加入氧化还原剂，在氮气保护的条件下反应45±2分钟，之后加入偶氮化合物，继续反应50～70分钟后，于70℃温度下再反应4～5小时，得共聚物胶体，冷却、造粒，于60～70℃温度下干燥得阳离子聚丙烯酰胺。2、 如权利要求1所述的阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺，其特征在于氧化 还原剂是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阳离子聚丙烯酰胺的生产工艺，其特征在于所用原材料按质量百分比计是：　丙烯酰胺　１０．０～２５．０，　丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵　５．０～１０．０，　氧化还原剂　０．０２～０．４，　偶氮化合物　０．０３～０．１５，　尿素　０．５～５．０，　脂肪酸盐　０．０２～０．１５，　去离子水　６５．５～８４．０；　其操作步骤是，在反应器中加入去离子水，通入氮气至氧饱和度≤５％，依次加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、尿素及脂肪酸盐，调节ｐＨ值至６．０～７．０，通入氮气并保持氧饱和度≤５％，加入氧化还原剂，在氮气保护的条件下反应４５±２分钟，之后加入偶氮化合物，继续反应５０～７０分钟后，于７０℃温度下再反应４～５小时，得共聚物胶体，冷却、造粒，于６０～７０℃温度下干燥得阳离子聚丙烯酰胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙玉梅，陈家任，韩中文，许建光，颜成功，童佳琼，
申请(专利权)人：四川通丰科技有限公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]