The invention discloses a method for preparing plasticizer from PTA residue. In the invention, the purified terephthalic acid (PTA) solid waste as raw materials, preparation of mixed benzoic acid ester plasticizer; the PTA residue and other impurities in the catalyst recycling, then high acidic ionic liquid as catalyst under the same alcohol one pot method for esterification, preparing mixed benzoic acid esters increased plasticizer. The present invention used ionic liquid Recyclable reuse, good catalytic effect; the plasticizer plasticized with excellent performance, and can realize the efficient recovery of PTA residue utilization, turning waste into treasure, with good economic and social benefits.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于石油化工领域;具体涉及石油化工生产,危险废弃物残渣回收利用的方法;以及利用酸性离子液体催化对苯二甲酸(简称PTA)废弃物生产混合苯甲酸酯类增塑剂的方法。
技术介绍
对苯二甲酸是一种重要的石油化工产品,它是生产聚酯的主要原料。工业上生产对苯二甲酸的方法有多种,其中对二甲苯高温氧化法是最主要的生产方法(CN200510094468.2、CN201110288260.X)。该方法以对二甲苯为原料,以醋酸为溶剂,以醋酸钴和醋酸锰等为催化剂,在高温下氧化生成PTA。PTA氧化产物组成十分复杂,主要含苯甲酸(BA)、间苯二甲酸(IPA)、对苯二甲酸(TA)、对甲基苯甲酸(PT)、邻苯二甲酸(OPA)、对甲酰基苯甲酸(4-CBA)、对羟甲基苯甲酸(4-HBA)等组分。目前,PTA残渣通常作为工业固体废渣经焚烧、填埋或堆放的方法加以处置,而焚烧需建专门的装置且要加入燃料助燃。又因PTA残渣为多种苯羧酸混合物,有机酸性物质必然会对堆放地周围造成不良的环境影响。因此,现有对PTA残渣进行处理的方法都存在操作不便、耗能、投资大且存在二次污染风险等缺点。例如,专利CN200910130543.4公开了PTA残渣资源化利用得到对苯二甲酸酯类产品,所用催化剂为强腐蚀性的浓硫酸。专利CN03115282.1公开了利用PTA残渣制备增塑剂的方法,其所用的催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸等质子酸或氧化亚锡等氧化物;因此,会产生大量废酸,后处理耗费大,过程繁琐。综上,PTA残渣由于技术和经济等原因,一直未得到很好的综合利用,需要妥善处置。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题在于 ...
【技术保护点】
一种以PTA残渣制备增塑剂的方法,其特征在于:该方法的步骤依次为,以PTA固体残渣为原料,获取碱溶解物并分离回收残渣中的过渡金属催化剂,将碱溶解物在酸性条件下析出;将析出物在烷基磺酸化咪唑类离子液体中与一元醇接触反应获得混合酯;分离获取混合酯。
【技术特征摘要】
1.一种以PTA残渣制备增塑剂的方法,其特征在于:该方法的步骤依次为,以PTA固体残渣为原料,获取碱溶解物并分离回收残渣中的过渡金属催化剂,将碱溶解物在酸性条件下析出;将析出物在烷基磺酸化咪唑类离子液体中与一元醇接触反应获得混合酯;分离获取混合酯。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:该方法的具体步骤为(a)在PTA残渣中加入过量的0.5M氢氧化钠溶液,于40-80℃下搅拌30-60min,溶解残渣中的有机酸;冷却,过滤回收金属催化剂;将滤液用稀硫酸调节pH<7,收集析出物,在80-90℃下烘干;(b)在烘干的析出物中加入烷基磺酸化咪唑类离子液体混合,然后加入一元醇;在0.1-0.5MPa、160℃~200℃条件下反应6-12h,获得含混合粗酯的体系;(c)将含混合粗酯的体系静置分层,并获取上层混合粗酯产物;进一步将上层混合物经过碱洗、水洗、分液得到混合型酯类化合物增塑剂粗品;下层离子液体经减压除去水分供重复使用;(d)将增塑剂粗品减压蒸馏除去水分和过量一元醇后,再高真空蒸馏收...
【专利技术属性】
技术研发人员:李宝军,曹震,胡燚,余定华,罗智青,
申请(专利权)人:青州市瑞鑫再生资源科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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