除钼渣中钼和钨的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种除钼渣中钼和钨的测定方法，具体是采用在氨性条件下用氢氧化铁共沉淀钨，用定量中速滤纸过滤，钨和氢氧化铁留在沉淀中，钼进入滤液中，实现钨钼的分离，分离后采用8‑羟基喹啉重量法测定钼，硫氰酸钾比色法测定钨。本发明专利技术能使钨钼分离完全，完全消除钨钼间的相互干扰，大大提高测定的准确度；方法操作简单，容易实现。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种除钼渣中钼和钨的测定方法，具体是采用在氨性条件下用氢氧化铁共沉淀钨，用定量中速滤纸过滤，钨和氢氧化铁留在沉淀中，钼进入滤液中，实现钨钼的分离，分离后采用8-羟基喹啉重量法测定钼，硫氰酸钾比色法测定钨。
技术介绍
除钼渣是仲钨酸铵生产除钼工序中产生的废渣，主要含有钼、三氧化钨、硫、铜、铁、钙、镁等元素。由于含钼较高，具有很高的回收价值。除钼渣中钼含量约为20％，三氧化钨含量约为1％-5％。由于钨钼性质极为相似，测定时，相互干扰严重，给测定造成了非常大的困难。目前，除钼渣中钼的主要测定方法有硫氰酸盐比色法，钼酸铅重量法。比色法测定高含量的钼准确度较差，钼酸铅重量法流程长，两种测定方法，钨对钼的干扰都比较严重。除钼渣中钨的测定主要采用硫氰酸盐比色法，但钼对测定干扰极其严重。到目前为止，除钼渣中钼和钨的测定，还没有有效的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种除钼渣中钼和钨的测定方法，它容易普及，且准确、方便。本专利技术的技术方案：一种除钼渣中钼和钨的测定方法，包括如下步骤：(A)除钼渣样品处理：制备硝酸-氯酸钾饱和溶液：加分析纯氯酸钾于比重为1.42的硝酸中，直至饱和而成饱和溶液；除钼渣首先要在105℃恒温干燥箱中烘干，然后于盘式制样机中研磨至过200钼筛，此即为除钼渣样品；称取0.2500g除钼渣样品，置于250mL烧杯中，加16-20mL制备好的硝酸—氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用停止后，加热分解并蒸发至溶液剩5mL，取下，冷却至室温；(B)钨钼的分离：制备硫酸高铁铵溶液：称取84.4g分析纯硫酸高铁铵于1000mL烧杯中，加500mL水、10mL浓硫酸(98％以上)，搅拌溶解，移入容量瓶(1000mL)中，用水稀释至1000mL，摇匀；制备浓度为30g/L硝酸铵溶液：称取30g分析纯硝酸铵溶于1000mL水中，用体积比为50％的氨水调至pH9；制备浓度为200g/L的EDTA溶液：称取20g分析纯EDTA于150mL烧杯中，加50mL水加热溶解，冷却后移入容量瓶(100mL)中，定容100mL，摇匀；在步骤(A)处理好的除钼渣样品中加15mL水，并加入制备好的6mL硫酸高铁铵溶液、3g分析纯硝酸铵，煮沸，取下，冷却至室温；在搅拌下缓慢加入比重为0.9的氨水，使氢氧化物沉淀生成后再过量10mL比重为0.9的氨水，煮沸至微氨味，取下，用体积比为50％的盐酸和体积比为50％的氨水调至溶液pH9，用快速定量滤纸过滤，滤液用装有制备好的5mL浓度为200g/L的EDTA溶液的容量瓶(100mL)承接，以制备好的浓度为30g/L的煮沸的硝酸铵溶液洗涤沉淀5次后，滤液用水定容100mL，摇匀；实现了钨和钼的分离，钨与氢氧化铁一起留在沉淀中，钼则进入滤液中；(C)测定：(1)钼的测定和计算：制备醋酸-醋酸铵缓冲溶液：称取280g分析纯醋酸铵，用水溶解后，加220mL分析纯冰醋酸，移入容量瓶(1000mL)中，用水定容1000mL，摇匀；制备浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液：称取30g分析纯8-羟基喹啉于500mL烧杯中，加118mL分析纯冰醋酸，搅拌溶解后移入容量瓶(1000mL)中，以水定容1000mL，摇匀；制备浓度为1g/L的甲基橙溶液：称取0.1000g分析纯甲基橙于50mL烧杯中，加20mL水溶解完全后，移入容量瓶(100mL)中，用水定容100mL；提取50.00mL步骤(B)“钨钼的分离”中钨钼分离后的滤液，置于250mL烧杯中，加1滴制备好的浓度为1g/L的甲基橙溶液，用体积比为50％的盐酸中和至溶液颜色刚好变红，加15mL制备好的醋酸一醋酸铵缓冲溶液，用水稀释至溶液为120mL，煮沸，取下；在不断搅拌下，缓慢加入8-16mL制备好的浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液，在100℃温度下加热3分钟，取下，用已在140℃电热干燥箱中干燥1h并冷却至室温和在分析天平上称重过的重量为m1的4#砂芯玻璃坩埚过滤，用热水洗涤烧杯4次，洗涤沉淀10次，将砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀置于140℃电热干燥箱中干燥1h，取出，置于干燥器内冷却至室温，将砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀于分析天平上称重，重量为m2；采用下面公式计算除钼渣中钼的含量:Mo(％)＝[(m2-m1)/m0]*0.2305*100％，其中m1---4#砂芯坩埚的重量，单位g，m2----4#砂芯坩埚连同钼沉淀的重量，单位g，m0---称取除钼渣样品的量,单位g；0.2305---钼的换算因数；(2)三氧化钨的测定和计算：制备浓度为200g/L氢氧化钠溶液：称取200g分析纯氢氧化钠于500mL烧杯中，加300mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶(1000mL)中，用水定容1000mL，摇匀后倒入塑料瓶中保存；制备浓度为20g/L氢氧化钠溶液：称取20g分析纯氢氧化钠于500mL烧杯中，加200mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶(1000mL)中，用水定容1000mL，摇匀后倒入塑料瓶中保存；制备硫氰酸钾溶液：称取500g分析纯硫氰酸钾，置于1000mL烧杯中，加500mL水，加热溶解完全，冷却至室温，移入容量瓶(1000mL)中，用水定容1000mL，摇匀；测定时临时配制三氯化钛溶液：取200mL市售分析纯三氯化钛溶液置于容量瓶(1000mL)中，用体积比为40％的盐酸定容1000mL，摇匀；制备浓度为1mg/mL的三氧化钨标准贮备液：称取1.0000g预先在750℃马弗炉中灼烧过的三氧化钨(高纯试剂，三氧化钨含量不小于99.99％)置于200mL烧杯中，加20mL制备好的浓度为200g/L氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却至室温，移入容量瓶(1000mL)中，用制备好的浓度为20g/L的氢氧化钠溶液稀释至1000mL，摇匀，移入塑料瓶中保存；制备浓度为100μg/mL的三氧化钨标准溶液：移取100mL制备好的浓度为1mg/mL三氧化钨标准贮备液置于容量瓶(1000mL)中，用制备好的浓度为20g/L的氢氧化钠溶液稀释至1000mL，摇匀，移入塑料瓶中保存；工作曲线绘制：提取0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL的三氧化钨标准溶液分别置于7个50mL容量瓶中，并分别加入水10mL、9mL、8mL、6mL、4mL、2mL、0mL，加2mL制备好的浓度为500g/L硫氰酸钾溶液，摇匀，用制备好的盐酸-三氯化钛混合溶液稀释至50mL刻度，摇匀；20分钟后用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，在722型分光光度计上，于波长430nm处测其吸光度，绘制工作曲线；三氧化钨的测定和计算：将滤纸连同步骤(B)“钨钼的分离”中的钨与氢氧化铁沉淀一起置于30mL铁坩埚中，置于400℃马弗炉中干燥、灰化完全后，加4-6g分析纯过氧化钠，用小铁丝钩搅匀，再覆盖1g过氧化钠，置于750℃马弗炉中熔融至红色透明均匀状态，取出，冷却至刚好凝固时，再置于预先盛有50mL水的250mL烧杯中浸取熔块；用水洗净铁坩埚，移入容量瓶(250mL)中，流水冷却至室温，再用水定容250mL，摇匀，用快速定量滤纸过滤得钨滤液；吸取5mL钨滤液置于50mL容量瓶中，加水5mL，加2.0mL制备好的浓度为500g/L硫氰酸钾溶液，摇匀，用制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种除钼渣中钼和钨的测定方法，其特征是：包括如下步骤：(A)除钼渣样品处理：制备硝酸‑氯酸钾饱和溶液：加分析纯氯酸钾于比重为1.42的硝酸中，直至饱和而成饱和溶液；除钼渣首先要在恒温干燥箱中烘干，然后于盘式制样机中研磨至过200钼筛，此即为除钼渣样品；称取0.2500g除钼渣样品，置于烧杯中，加16‑20mL制备好的硝酸—氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用停止后，加热分解并蒸发至溶液剩5mL，取下，冷却至室温；(B)钨钼的分离：制备硫酸高铁铵溶液：称取84.4g分析纯硫酸高铁铵于烧杯中，加500mL水、10mL浓硫酸，搅拌溶解，移入容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀；制备浓度为30g/L硝酸铵溶液：称取30g分析纯硝酸铵溶于1000mL水中，用体积比为50％的氨水调至pH9；制备浓度为200g/L的EDTA溶液：称取20g分析纯EDTA于烧杯中，加50mL水加热溶解，冷却后移入容量瓶中，定容100mL，摇匀；在步骤(A)处理好的除钼渣样品中加15mL水，并加入制备好的6mL硫酸高铁铵溶液、3g分析纯硝酸铵，煮沸，取下，冷却至室温；在搅拌下缓慢加入比重为0.9的氨水，使氢氧化物沉淀生成后再过量10mL比重为0.9的氨水，煮沸至微氨味，取下，用体积比为50％的盐酸和体积比为50％的氨水调至溶液pH9，用快速定量滤纸过滤，滤液用装有制备好的5mL浓度为200g/L的EDTA溶液的容量瓶承接，以制备好的浓度为30g/L的煮沸的硝酸铵溶液洗涤沉淀5次后，滤液用水定容100mL，摇匀；实现了钨和钼的分离，钨与氢氧化铁一起留在沉淀中，钼则进入滤液中；(C)测定：(1)钼的测定和计算：制备醋酸‑醋酸铵缓冲溶液：称取280g分析纯醋酸铵，用水溶解后，加220mL分析纯冰醋酸，移入容量瓶中，用水定容1000mL，摇匀；制备浓度为30g/L的8‑羟基喹啉溶液：称取30g分析纯8‑羟基喹啉于烧杯中，加118mL分析纯冰醋酸，搅拌溶解后移入容量瓶中，以水定容1000mL，摇匀；制备浓度为1g/L的甲基橙溶液：称取0.1000g分析纯甲基橙于烧杯中，加20mL水溶解完全后，移入容量瓶中，用水定容100mL；提取50.00mL步骤(B)“钨钼的分离”中钨钼分离后的滤液，置于烧杯中，加1滴制备好的浓度为1g/L的甲基橙溶液，用体积比为50％的盐酸中和至溶液颜色刚好变红，加15mL制备好的醋酸一醋酸铵缓冲溶液，用水稀释至溶液为120mL，煮沸，取下；在不断搅拌下，缓慢加入8‑16mL制备好的浓度为30g/L的8‑羟基喹啉溶液，在100℃温度下加热3分钟，取下，用已在140℃电热干燥箱中干燥1h并冷却至室温和在分析天平上称重过的重量为m1的4#砂芯玻璃坩埚过滤，用热水洗涤烧杯4次，洗涤沉淀10次，将砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀置于140℃电热干燥箱中干燥1h，取出，置于干燥器内冷却至室温，砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀于分析天平上称重，重量为m2；采用下面公式计算除钼渣中钼的含量:Mo(％)＝[(m2‑m1)/m0]*0.2305*100％，其中m1‑‑‑4#砂芯坩埚的重量，单位g，m2‑‑‑‑4#砂芯坩埚连同钼沉淀的重量，单位g，m0‑‑‑称取除钼渣样品的量,单位g；0.2305‑‑‑钼的换算因数；(2)三氧化钨的测定和计算：制备浓度为200g/L氢氧化钠溶液：称取200g分析纯氢氧化钠于烧杯中，加300mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，用水定容1000mL，摇匀后倒入塑料瓶中保存；制备浓度为20g/L氢氧化钠溶液：称取20g分析纯氢氧化钠于烧杯中，加200mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，用水定容1000mL，摇匀后倒入塑料瓶中保存；制备硫氰酸钾溶液：称取500g分析纯硫氰酸钾，置于烧杯中，加500mL水，加热溶解完全，冷却至室温，移入容量瓶中，用水定容1000mL，摇匀；测定时临时配制三氯化钛溶液：取200mL市售分析纯三氯化钛溶液置于容量瓶中，用体积比为40％的盐酸定容1000mL，摇匀；制备浓度为1mg/mL的三氧化钨标准贮备液：称取1.0000g预先在750℃马弗炉中灼烧过的含量不小于99.99％三氧化钨置于烧杯中，加20mL制备好的浓度为200g/L氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，用制备好的浓度为20g/L的氢氧化钠溶液稀释至1000mL，摇匀，移入塑料瓶中保存；制备浓度为100μg/mL的三氧化钨标准溶液：移取100mL制备好的浓度为1mg/mL三氧化钨标准贮备液置于容量瓶中，用制备好的浓度为20g/L的氢氧化钠溶液稀释至1000mL，摇匀，移入塑料瓶中保存；工作曲线绘制：提取0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL的三氧化钨标准溶液分别置于7个容量瓶中，并分别加入水10mL、9mL、8mL、6mL、4mL、2mL、0mL...

【技术特征摘要】
1.一种除钼渣中钼和钨的测定方法，其特征是：包括如下步骤：(A)除钼渣样品处理：制备硝酸-氯酸钾饱和溶液：加分析纯氯酸钾于比重为1.42的硝酸中，直至饱和而成饱和溶液；除钼渣首先要在恒温干燥箱中烘干，然后于盘式制样机中研磨至过200钼筛，此即为除钼渣样品；称取0.2500g除钼渣样品，置于烧杯中，加16-20mL制备好的硝酸—氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用停止后，加热分解并蒸发至溶液剩5mL，取下，冷却至室温；(B)钨钼的分离：制备硫酸高铁铵溶液：称取84.4g分析纯硫酸高铁铵于烧杯中，加500mL水、10mL浓硫酸，搅拌溶解，移入容量瓶中，用水稀释至1000mL，摇匀；制备浓度为30g/L硝酸铵溶液：称取30g分析纯硝酸铵溶于1000mL水中，用体积比为50％的氨水调至pH9；制备浓度为200g/L的EDTA溶液：称取20g分析纯EDTA于烧杯中，加50mL水加热溶解，冷却后移入容量瓶中，定容100mL，摇匀；在步骤(A)处理好的除钼渣样品中加15mL水，并加入制备好的6mL硫酸高铁铵溶液、3g分析纯硝酸铵，煮沸，取下，冷却至室温；在搅拌下缓慢加入比重为0.9的氨水，使氢氧化物沉淀生成后再过量10mL比重为0.9的氨水，煮沸至微氨味，取下，用体积比为50％的盐酸和体积比为50％的氨水调至溶液pH9，用快速定量滤纸过滤，滤液用装有制备好的5mL浓度为200g/L的EDTA溶液的容量瓶承接，以制备好的浓度为30g/L的煮沸的硝酸铵溶液洗涤沉淀5次后，滤液用水定容100mL，摇匀；实现了钨和钼的分离，钨与氢氧化铁一起留在沉淀中，钼则进入滤液中；(C)测定：(1)钼的测定和计算：制备醋酸-醋酸铵缓冲溶液：称取280g分析纯醋酸铵，用水溶解后，加220mL分析纯冰醋酸，移入容量瓶中，用水定容1000mL，摇匀；制备浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液：称取30g分析纯8-羟基喹啉于烧杯中，加118mL分析纯冰醋酸，搅拌溶解后移入容量瓶中，以水定容1000mL，摇匀；制备浓度为1g/L的甲基橙溶液：称取0.1000g分析纯甲基橙于烧杯中，加20mL水溶解完全后，移入容量瓶中，用水定容100mL；提取50.00mL步骤(B)“钨钼的分离”中钨钼分离后的滤液，置于烧杯中，加1滴制备好的浓度为1g/L的甲基橙溶液，用体积比为50％的盐酸中和至溶液颜色刚好变红，加15mL制备好的醋酸一醋酸铵缓冲溶液，用水稀释至溶液为120mL，煮沸，取下；在不断搅拌下，缓慢加入8-16mL制备好的浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液，在100℃温度下加热3分钟，取下，用已在140℃电热干燥箱中干燥1h并冷却至室温和在分析天平上称重过的重量为m1的4#砂芯玻璃坩埚过滤，用热水洗涤烧杯4次，洗涤沉淀10次，将砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀置于140℃电热干燥箱中干燥1h，取出，置于干燥器内冷却至室温，砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀于分析天平上称重，重量为m2；采用下面公式计算除钼渣中钼的含量:Mo(％)＝[(m2-m1)/m0]*0.2305*100％，其中m1---4#砂芯坩埚的重量，单位g，m2----4#砂芯坩埚连同钼沉淀的重量，单位g，m0---称取除钼渣样品的量,单位g；0.2305---钼的换算因数；(2)三氧化钨的测定和计算：制备浓度为200g/L氢氧化钠溶液：称取200g分析纯氢氧化钠于烧杯中，加300mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，用水定容1000mL，摇匀后倒入塑料瓶中保存；制备浓度为20g/L氢氧化钠溶液：称取20g分析纯氢氧化钠于烧杯中，加200mL水溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，用水定容1000mL，摇匀后倒入塑料瓶中保存；制备硫氰酸钾溶液：称取500g分析纯硫氰酸钾，置于烧杯中，加500mL水，加热溶解完全，冷却至室温，移入容量瓶中，用水定容1000mL，摇匀；测定时临时配制三氯化钛溶液：取200mL市售分析纯三氯化钛溶液置于容量瓶中，用体积比为40％的盐酸定容1000mL，摇匀；制备浓度为1mg/mL的三氧化钨标准贮备液：称取1.0000g预先在750℃马弗炉中灼烧过的含量不小于99.99％三氧化钨置于烧杯中，加20mL制备好的浓度为200g/L氢氧化钠溶液，加热溶解，冷却至室温，移入容量瓶中，用制备好的浓度为20g/L的氢氧化钠溶液稀释至1000mL，摇匀，移入塑料瓶中保存；制备浓度为100μg/mL的三氧化钨标准溶液：移取100mL制备好的浓度为1mg/mL三氧化钨标准贮备液置于容量瓶中，用制备好的浓度为20g/L的氢氧化钠溶液稀释至1000mL，摇匀，移入塑料瓶中保存；工作曲线绘制：提取0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL的三氧化钨标准溶液分别置于7个容量瓶中，并分别加入水10mL、9mL、8mL、6mL、4mL、2mL、0mL，加2mL制备好的浓度为500g/L硫氰酸钾溶液，摇匀，用制备好的盐酸-三氯化钛混合溶液稀释至50mL刻度，摇匀；20分钟后用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，在722型分光光度计上，于波长430nm处测其吸光度，绘制工作曲线；三氧化钨的测定和计算：将滤纸连同步骤(B)“钨钼的分离”中的钨与氢氧化铁沉淀一起置于铁坩埚中，置于400℃马弗炉中干燥、灰化完全后，加4-6g分析纯过氧化钠，用小铁丝钩搅匀，再覆盖1g过氧化钠，置于750℃马弗炉中熔融至红色透明均匀状态，取出，冷却至刚好凝固时，再置于预先盛有50mL水的烧杯中浸取熔块；用水洗净铁坩埚，移入容量瓶中，流水冷却至室温，再用水定容250mL，摇匀，用快速定量滤纸过滤得钨滤液；吸取5mL钨滤液置于容量瓶中，加水5mL，加2.0mL制备好的浓度为500g/L硫氰酸钾溶液，摇匀，用制备好的盐酸-三氯化钛混合溶液稀释至50mL刻度，摇匀，此为三氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王长基，吕平，蔡朝娟，胡夏赟，
申请(专利权)人：赣州华兴钨制品有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36