用于离子交换分离钨钼过程中解钼液的钨回收方法技术

本发明专利技术公开了一种用于离子交换分离钨钼过程中解钼液的钨回收方法，向钨酸铵溶液中加入硫化剂，静置硫代化后采用离子交换法除去杂质，并解析得到解钼液；将解钼液泵入酸化反应釜，并加热至T＝30～70℃，然后在搅拌下匀速、缓慢加入强酸至溶液pH值稳定在2～4，再升温煮沸，静置1～5h后过滤，得到沉钼母液；将沉钼母液通过大孔径弱碱性阴离子交换树脂，吸附完成后用NaOH溶液解析即可得到钨酸钠溶液。本发明专利技术将解钼液中的钼和钨分离，同时回收钨重复使用。

Tungsten recovery method for liquid solution of molybdenum ion exchange separation of tungsten and molybdenum in the process

The invention discloses a method for solution of molybdenum tungsten recovery liquid for ion exchange separation of tungsten and molybdenum in the process of adding curing agent to ammonium tungstate solution, phosphorothioate static ion exchange method to remove impurities, and the analytic solution of molybdenum solution; the solution of molybdenum liquid pump into the acidification reactor, and heating to T = 30 to 70 DEG C, and then slowly while stirring uniform, stable at 2 ~ 4 value added to the acid solution pH, temperature and then boil, standing for 1 ~ 5h after filtration, obtainsinks molybdenum molybdenum precipitation mother liquor; liquor will exchange resin by large aperture anion adsorption, after the completion of NaOH solution can be obtained by sodium tungstate solution. The present invention isolates molybdenum from tungsten in molybdenum solution and simultaneously reclaims tungsten for reuse.

【技术实现步骤摘要】
用于离子交换分离钨钼过程中解钼液的钨回收方法
本专利技术属于钨冶金过程废料综合回收再利用的
，具体涉及一种用于离子交换分离钨钼过程中解钼液的钨回收方法。
技术介绍
由于钨、钼为相似元素，两者性质十分相近，因此钨钼分离一直是钨冶金领域的重要研究方向。在众多分离方法中，有很多钨冶金企业选择采用离子交换法除钼，即钨酸铵溶液经过硫代化后得到硫化液，随后采用离子交换法除去硫化液中的钼等杂质，并解析得到解钼液，然而解钼液中不仅含有钼，还有大量的钨。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的主要目的在于提供一种用于离子交换分离钨钼过程中解钼液的钨回收方法。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术实施例提供一种用于离子交换分离钨钼过程中解钼液的钨回收方法，该方法通过以下步骤实现：步骤1：向钨酸铵溶液中加入硫化剂，静置硫代化后采用离子交换法除去杂质，并解析得到解钼液；步骤2：将步骤1得到的解钼液泵入酸化反应釜，并加热至T＝30～70℃，然后在搅拌下匀速、缓慢加入强酸至溶液pH值稳定在2～4，再升温煮沸，静置1～5h后过滤，得到沉钼母液；步骤3：将步骤2得到的沉钼母液通过大孔径弱碱性阴离子交换树脂，吸附完成后用NaOH溶液解析即可得到钨酸钠溶液。上述方案中，所述步骤1中硫化剂采用硫化铵((NH4)2S)或者硫氢化铵(NH4HS)。上述方案中，所述步骤2中强酸采用稀盐酸、稀硫酸中的任意一种。上述方案中，所述步骤2中稀盐酸的浓度为2:1～1:20。上述方案中，所述步骤2中稀硫酸的浓度为1:1～1:50。上述方案中，所述步骤1中硫化剂的加入量按照S2-过量0.5～5g/L计。与现有技术相比，本专利技术的有益效果：本专利技术先采用调酸沉钼法对解钼液中的钼进行沉淀，以便得到钼浓度较低的沉钼母液，再将沉钼母液通过大孔径弱碱性阴离子交换树脂进行转型，从而得到钨酸钠溶液，最后转回到生产主流程中综合利用；这样，将解钼液中的钼和钨分离，同时回收钨重复使用。附图说明图1为本专利技术实施例提供一种用于离子交换分离钨钼过程中解钼液的钨回收方法的工艺流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供一种用于离子交换分离钨钼过程中解钼液的钨回收方法，如图1所示，该方法通过以下步骤实现：步骤1：向钨酸铵溶液中加入硫化剂，静置硫代化后采用离子交换法除去杂质，并解析得到解钼液；具体地，所述步骤1中硫化剂采用硫化铵((NH4)2S)或者硫氢化铵(NH4HS)。所述步骤1中硫化剂的加入量按照S2-过量0.5～5g/L计。步骤2：将步骤1得到的解钼液泵入酸化反应釜，并加热至T＝30～70℃，然后在搅拌下匀速、缓慢加入强酸至溶液pH值稳定在2～4，再升温煮沸，静置1～5h后过滤，得到沉钼母液；具体地，所述步骤2中强酸采用稀盐酸、稀硫酸中的任意一种。。步骤3：将步骤2得到的沉钼母液通过大孔径弱碱性阴离子交换树脂，吸附完成后用NaOH溶液解析即可得到钨酸钠溶液。具体地，调酸沉淀过程为：NaOH+HCl＝NaCl+H2ONa2WO4+18HCl＝Na6H2W12O40+18NaCl+8H2ONa2MoS4+2HCl＝MoS3↓+H2S↑+2NaCl。离子交换转型转型过程：吸附：6RCl+H2W12O406-＝R6H2W12O40+6Cl-解析：R6H2W12O40+24NaOH＝6ROH+12Na2WO4+10H2O。实施例1本专利技术实施例提供一种用于离子交换分离钨钼过程中解钼液的钨回收方法，该方法通过以下步骤实现：步骤1：向钨酸铵溶液中加入硫化剂，静置硫代化后采用离子交换法除去杂质，并解析得到Mo含量为0.85g/L的解钼液。步骤2：将3.5m3解钼液泵入酸化反应釜，并加热至T＝30℃，在搅拌下匀速、缓慢加入稀盐酸至溶液pH值稳定在2.5，放置1h沉钼后过滤，得到Mo含量为0.015g/L的沉钼母液。步骤3：将沉钼母液通过D314型大孔径弱碱性阴离子交换树脂，吸附完成后用2.5mol/L的NaOH以4m3/h的速度进行解析，得到钨酸钠溶液，其中WO3含量为175.23g/L，返回到生产主流程中综合利用。采用多点随机取样的方法取得实施例1回收的钨酸铵溶液，对其中各元素含量进行了分析检测，其检测结果为：WO3266.71g/L、游离NH346.24g/L、Cl-5.6g/L、Mo0.20g/L。实施例2本专利技术实施例提供一种用于离子交换分离钨钼过程中解钼液的钨回收方法，该方法通过以下步骤实现：步骤1：向钨酸铵溶液中加入硫化剂，静置硫代化后采用离子交换法除去杂质，并解析得到Mo含量为0.61g/L的解钼液。步骤2：将3.5m3解钼液泵入酸化反应釜，并加热至T＝50℃，在搅拌下匀速、缓慢加入稀盐酸至溶液pH值稳定在3.0，放置3h沉钼后过滤，得到Mo含量为0.011g/L的沉钼母液。步骤3：将沉钼母液通过D314型大孔径弱碱性阴离子交换树脂，吸附完成后用2.5mol/L的NaOH以4m3/h的速度进行解析，得到钨酸钠溶液，其中WO3含量为152.35g/L，返回到生产主流程中综合利用。采用多点随机取样的方法取得实施例1回收的钨酸铵溶液，对其中各元素含量进行了分析检测，其检测结果为：WO3217.86g/L、游离NH340.13g/L、Cl-9.84g/L、Mo0.19g/L。实施例3本专利技术实施例提供一种用于离子交换分离钨钼过程中解钼液的钨回收方法，该方法通过以下步骤实现：步骤1：向钨酸铵溶液中加入硫化剂，静置硫代化后采用离子交换法除去杂质，并解析得到Mo含量为0.51g/L的解钼液。步骤2：将3.5m3解钼液泵入酸化反应釜，并加热至T＝50℃，在搅拌下匀速、缓慢加入稀硫酸至溶液pH值稳定在3.5，放置5h沉钼后过滤，得到Mo含量为0.008g/L的沉钼母液。步骤3：将沉钼母液通过D314型大孔径弱碱性阴离子交换树脂，吸附完成后用2.5mol/L的NaOH以4m3/h的速度进行解析，得到钨酸钠溶液，其中WO3含量为202.63g/L，返回到生产主流程中综合利用。采用多点随机取样的方法取得实施例3回收的钨酸铵溶液，对其中各元素含量进行了分析检测，其检测结果为：WO3271.88g/L、游离NH348.19g/L、Cl-5.96g/L、Mo0.15g/L。以上所述，仅为本专利技术的较佳实施例而已，并非用于限定本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于离子交换分离钨钼过程中解钼液的钨回收方法，其特征在于，该方法通过以下步骤实现：步骤1：向钨酸铵溶液中加入硫化剂，静置硫代化后采用离子交换法除去杂质，并解析得到解钼液；步骤2：将步骤1得到的解钼液泵入酸化反应釜，并加热至T＝30～70℃，然后在搅拌下匀速、缓慢加入强酸至溶液pH值稳定在2～4，再升温煮沸，静置1～5h后过滤，得到沉钼母液；步骤3：将步骤2得到的沉钼母液通过大孔径弱碱性阴离子交换树脂，吸附完成后用NaOH溶液解析即可得到钨酸钠溶液。

【技术特征摘要】
1.一种用于离子交换分离钨钼过程中解钼液的钨回收方法，其特征在于，该方法通过以下步骤实现：步骤1：向钨酸铵溶液中加入硫化剂，静置硫代化后采用离子交换法除去杂质，并解析得到解钼液；步骤2：将步骤1得到的解钼液泵入酸化反应釜，并加热至T＝30～70℃，然后在搅拌下匀速、缓慢加入强酸至溶液pH值稳定在2～4，再升温煮沸，静置1～5h后过滤，得到沉钼母液；步骤3：将步骤2得到的沉钼母液通过大孔径弱碱性阴离子交换树脂，吸附完成后用NaOH溶液解析即可得到钨酸钠溶液。2.根据权利要求1所述的用于离子交换分离钨钼过程中解钼液的钨回收方法，其特征在于：所述步骤1中硫化剂采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：许开华，张云河，
申请(专利权)人：荆门德威格林美钨资源循环利用有限公司，荆门市格林美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42