一种对位芳纶纳米纤维分散液的连续大批量制备方法技术

本发明专利技术涉及一种对位芳纶纳米纤维分散液的连续大批量制备方法，属于聚合物新材料技术领域。在对苯二胺和对苯二甲酰氯反应生成聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)的过程中添加合适的助剂可以将PPTA直接控制生成纳米纤维而非无规颗粒。利用双螺杆作为PPTA聚合的主反应器，在PPTA聚合体系中加入破坏PPTA分子聚集的助剂，一方面可以保证PPTA聚合过程的顺利进行，另一方面可以利用螺杆元件的强烈的剪切搅拌作用加速助剂与PPTA的相互作用，确保PPTA形成均匀的纳米纤维而不是无规的颗粒。而且利用双螺杆的剪切作用直接在螺杆中完成纳米纤维的分散过程。本发明专利技术的设备简单，生产环节紧促，主要反应和分散过程全部在双螺杆中完成，极大地提高了生产的稳定性和连续性。

Method for continuous and large batch preparation of para aramid nanofiber dispersion

The invention relates to a continuous large batch preparation method of a para aramid nanofiber dispersion solution, belonging to the technical field of polymer new materials. In the process of producing two - P - benzoyl two - phenylene amide (PPTA) in the reaction of two - amines and two - benzoyl chloride, a suitable additive can be used to directly control PPTA instead of random particles. As the main reactor of PPTA polymerization by twin-screw, added to damage the molecular aggregation of PPTA promoter in PPTA polymerization system, one can ensure that the PPTA polymerization process, the interaction on the other hand can use strong shear screw element stirring accelerated additives and PPTA, to ensure that the formation of PPTA nano fiber and uniform not random particles. Moreover, the dispersion process of the nanofibers is directly accomplished in the screw by the shearing action of the twin screw. The invention has the advantages of simple equipment, production Jincu, main reaction and dispersion process is completed in the twin screw, greatly improve the production stability and continuity.

【技术实现步骤摘要】
一种对位芳纶纳米纤维分散液的连续大批量制备方法
本专利技术涉及一种对位芳纶纳米纤维分散液的连续大批量制备方法，属于聚合物新材料

技术介绍
对位芳纶纤维具有高强度、高模量和耐高温等优异性能，广泛应用于特种服装、航空航天、体育用品、电缆和复合材料等领域。而对位芳纶纳米纤维(以下简称PANF)不仅具有对位芳纶纤维的优点，而且更加易于分散，便于和其他材料复合，具有很好的隔热和抗氧化性能，可以作为电气绝缘材料、蜂窝结构材料及过滤材料在电池、超级电容器、耐高温过滤、电器元件等领域具有广泛的应用前景。目前已有静电纺丝法、化学和物理劈裂法、助剂成纤法等多种方法用来制备PANF。其中助剂成纤法因为具有良好的应用前景而备受关注。在专利201510624460.6中描述了助剂成纤法的原理过程：在对苯二胺(以下简称PPD)和对苯二甲酰氯(以下简称TPC)聚合生成聚对苯二甲酰对苯二胺(以下简称PPTA)的过程中加入合适的助剂，利用助剂和PPTA分子间的氢键作用控制PPTA的聚集程度，最后再利用合适的分散剂将PPTA纳米纤维分散稳定，最终得到纤维直径在数十纳米长度在几百纳米到几十微米的PANF。该制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对位芳纶纳米纤维分散液的连续大批量制备方法，其特征在于该方法包括以下各步骤：(1)配料：(1‑1)在溶解釜中加入溶剂N‑甲基吡咯烷酮，并在氮气保护下边搅拌边加入助溶盐，加热至70～110℃，使助溶盐溶解，得到第一溶液；所述的助溶盐为氯化钙或氯化锂，或氯化钙和氯化锂以任何比例混合的混合物，溶剂与助溶盐的重量比为：溶剂∶助溶盐＝1∶(0.05～0.15)；(1‑2)将上述步骤(1‑1)反应釜中的第一溶液冷却至0～25℃，边搅拌边加入对苯二胺和助剂，对苯二胺和助剂溶解后得到对苯二胺溶液，将对苯二胺溶液的温度下降到‑5～25℃，所述的对苯二胺在对苯二胺溶液中的摩尔浓度为(0.1～0.7)mol/L...

【技术特征摘要】
1.一种对位芳纶纳米纤维分散液的连续大批量制备方法，其特征在于该方法包括以下各步骤：(1)配料：(1-1)在溶解釜中加入溶剂N-甲基吡咯烷酮，并在氮气保护下边搅拌边加入助溶盐，加热至70～110℃，使助溶盐溶解，得到第一溶液；所述的助溶盐为氯化钙或氯化锂，或氯化钙和氯化锂以任何比例混合的混合物，溶剂与助溶盐的重量比为：溶剂∶助溶盐＝1∶(0.05～0.15)；(1-2)将上述步骤(1-1)反应釜中的第一溶液冷却至0～25℃，边搅拌边加入对苯二胺和助剂，对苯二胺和助剂溶解后得到对苯二胺溶液，将对苯二胺溶液的温度下降到-5～25℃，所述的对苯二胺在对苯二胺溶液中的摩尔浓度为(0.1～0.7)mol/L，助剂添加的质量比为对苯二胺的(0.1～2)倍，所述的助剂为聚氧乙烯醚类化合物，聚氧乙烯醚类化合物的分子量为500～6000，分子结构的一端或两端端基为羟基、氨基、羧基、硅氧基、酯基或甲氧基中...

【专利技术属性】
技术研发人员：庹新林，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：北京,11