二苯甲酮的生产制备工艺制造技术

本发明专利技术提供一种二苯甲酮的生产制备工艺，操作步骤如下所示：1)将干燥的苯添加到添加有苯甲酰氯的反应罐中，并且在搅拌条件下添加催化剂三氯化铝，加热回流反应，将反应液导入到冰水中分层，取油层经过干燥、减压、分馏、结晶、干燥，得粗二苯甲酮；2)将步骤1)制备的粗二苯甲酮置于精馏塔中，减压条件下加热到170‑185℃；3)步骤2)中精馏塔精馏终点为精馏塔的塔温为220‑230℃。通过先将苯与苯甲酰氯进行反应，制备出粗的二苯甲酮，克服了因原料来源不同和生产工艺的差异，会产生杂质，然后通过精馏塔精馏操作，能够得到高纯度高质量的二苯甲酮(纯度＞99.89％)，同时特控制了整个工艺的制备成分，在实际工业生产中可被进一步推广应用。

Preparation process of two phenyl ketone

The invention provides a two benzophenone production preparation process, the operation steps are as follows: 1) the dry benzene added to a reaction tank of benzoyl chloride, and adding catalyst AlCl3 under stirring, heating and refluxing, into the reaction liquid to the water stratification, taking the reservoir after drying, decompression, fractionation, crystallization, drying, crude Phenone two; 2) in step 1) in two crude benzophenone distillation column preparation, heating under vacuum conditions to 170 185 DEG C; 3) step 2) in the distillation column for distillation distillation end point of Tawin for 220 230 C. The first benzene with benzoyl chloride was prepared two benzophenone thick, overcome due to differences in the sources of raw materials and different production process, will produce impurities, and then through the distillation operation, two benzophenone can obtain high purity and high quality (purity > 99.89%), and control the whole the preparation process of components can be further applied in the actual industrial production.

【技术实现步骤摘要】
二苯甲酮的生产制备工艺
本专利技术涉及二苯甲酮生产领域，具体涉及一种二苯甲酮的生产制备工艺。
技术介绍
随着现在工业化的不断发展，人们在生活水平提升的同时，也会对于生活品质的追求越来越高，特别是对于日用化工产品的使用。二苯甲酮是紫外线吸收剂、有机颜料、医药、香料、杀虫剂的中间体。医药工业中用于生产双环己哌啶、苯甲托品氢溴酸盐、苯海拉明盐酸盐等。本品本身也是苯乙烯聚合抑制剂和香料定香剂。能赋予香精以甜的气息，用在多种香水和皂用香精中。可用于调配杏仁、桃子、奶油、椰子等食用香精。正是由于二苯甲酮在生活中应用广泛，使得对于二苯甲酮的生产品质要求也越来越高，在现在的传统工艺制备过程中，生产二苯甲酮精制的收率低，严重影响了其二苯甲酮的使用和推广。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种二苯甲酮的生产制备工艺，使得二苯甲酮的制备纯度进一步提升。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种二苯甲酮的生产制备工艺，操作步骤如下所示：1)将干燥的苯添加到添加有苯甲酰氯的反应罐中，并且在搅拌条件下添加催化剂三氯化铝，加热回流反应，将反应液导入到冰水中分层，取油层经过干燥、减压、分馏、结晶、干燥，得粗二苯甲酮；2)将步骤1)制备的粗二苯甲酮置于精馏塔中，减压条件下加热到170-185℃；3)步骤2)中精馏塔精馏终点为精馏塔的塔温为220-230℃。优选地，所述的步骤1)的加热反应回流4-5小时，至无氯化氢气体排除即可反应加热结束。优选地，所述的步骤2)中精馏塔塔顶的的压力为200-300Pa，温度为110-130℃。优选地，所述的步骤2)中精馏塔的回流比为3:1。优选地，所述的步骤2)中加热的温度为175-185℃。优选地，所述的步骤3)中精馏终点为精馏塔的塔温为225-230℃。本专利技术提供了一种二苯甲酮的生产制备工艺，通过先将苯与苯甲酰氯进行反应，制备出粗的二苯甲酮，克服了因原料来源不同和生产工艺的差异，会产生杂质，然后通过精馏塔精馏操作，能够得到高纯度高质量的二苯甲酮(纯度＞99.89％)，同时特控制了整个工艺的制备成分，在实际工业生产中可被进一步推广应用。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术的实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：本实施例提供一种二苯甲酮的生产制备工艺，操作步骤如下所示：1)将干燥的苯添加到添加有苯甲酰氯的反应罐中，并且在搅拌条件下添加催化剂三氯化铝，加热回流反应，将反应液导入到冰水中分层，取油层经过干燥、减压、分馏、结晶、干燥，得粗二苯甲酮；2)将步骤1)制备的粗二苯甲酮置于精馏塔中，减压条件下加热到170-185℃；3)步骤2)中精馏塔精馏终点为精馏塔的塔温为220-230℃。步骤1)的加热反应回流4-5小时，至无氯化氢气体排除即可反应加热结束。步骤2)中精馏塔塔顶的的压力为200-300Pa，温度为110-130℃。步骤2)中精馏塔的回流比为3:1。实施例2：本实施例提供一种二苯甲酮的生产制备工艺，操作步骤如下所示：1)将干燥的苯添加到添加有苯甲酰氯的反应罐中，并且在搅拌条件下添加催化剂三氯化铝，加热回流反应，将反应液导入到冰水中分层，取油层经过干燥、减压、分馏、结晶、干燥，得粗二苯甲酮；2)将步骤1)制备的粗二苯甲酮置于精馏塔中，减压条件下加热到175-185℃；3)步骤2)中精馏塔精馏终点为精馏塔的塔温为225-230℃。步骤1)的加热反应回流4-5小时，至无氯化氢气体排除即可反应加热结束。步骤2)中精馏塔塔顶的的压力为200-300Pa，温度为110-130℃。步骤2)中精馏塔的回流比为3:1。实施例3：本实施例提供一种二苯甲酮的生产制备工艺，操作步骤如下所示：1)将干燥的苯添加到添加有苯甲酰氯的反应罐中，并且在搅拌条件下添加催化剂三氯化铝，加热回流反应，将反应液导入到冰水中分层，取油层经过干燥、减压、分馏、结晶、干燥，得粗二苯甲酮；2)将步骤1)制备的粗二苯甲酮置于精馏塔中，减压条件下加热到170-185℃；3)步骤2)中精馏塔精馏终点为精馏塔的塔温为220-230℃。通过先将苯与苯甲酰氯进行反应，制备出粗的二苯甲酮，克服了因原料来源不同和生产工艺的差异，会产生杂质，然后通过精馏塔精馏操作，能够得到高纯度高质量的二苯甲酮(纯度＞99.89％)，同时特控制了整个工艺的制备成分，在实际工业生产中可被进一步推广应用。以上实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本专利技术各实施例技术方案的精神和范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二苯甲酮的生产制备工艺，其特征在于，操作步骤如下所示：1)将干燥的苯添加到添加有苯甲酰氯的反应罐中，并且在搅拌条件下添加催化剂三氯化铝，加热回流反应，将反应液导入到冰水中分层，取油层经过干燥、减压、分馏、结晶、干燥，得粗二苯甲酮；2)将步骤1)制备的粗二苯甲酮置于精馏塔中，减压条件下加热到170‑185℃；3)步骤2)中精馏塔精馏终点为精馏塔的塔温为220‑230℃。

【技术特征摘要】
1.一种二苯甲酮的生产制备工艺，其特征在于，操作步骤如下所示：1)将干燥的苯添加到添加有苯甲酰氯的反应罐中，并且在搅拌条件下添加催化剂三氯化铝，加热回流反应，将反应液导入到冰水中分层，取油层经过干燥、减压、分馏、结晶、干燥，得粗二苯甲酮；2)将步骤1)制备的粗二苯甲酮置于精馏塔中，减压条件下加热到170-185℃；3)步骤2)中精馏塔精馏终点为精馏塔的塔温为220-230℃。2.如权利要求1所述的二苯甲酮的生产制备工艺，其特征在于，所述的步骤1)的加热反应回流4-5小时，至无氯化...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙成全，刘义德，张来春，王伟，
申请(专利权)人：连云港德洋化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32