一种方形薄片状BiOCl微晶及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种方形薄片状BiOCl微晶及其制备方法，先用蒸馏水溶解KCl，然后缓慢加入Bi(NO

Square flaky BiOCl microcrystal and preparation method thereof

The invention provides a square flaky BiOCl microcrystal and a method for preparing the same, dissolving KCl with distilled water first, and then slowly adding Bi (NO)

【技术实现步骤摘要】
一种方形薄片状BiOCl微晶及其制备方法
本专利技术属于功能材料领域，涉及一种方形薄片状BiOCl微晶及其制备方法。
技术介绍
铋元素位于第Ⅴ主族、第五周期，其常见的化合价是+3价。由于Bi3+极易极化变形，且电子结构外部的6s2电子对不参与成键，因此6s2电子对具有各向异性。铋系化合物具有离子导电、铁电、铁磁、超导、催化等性质，其中卤氧化铋具有独特的性质，如高的电导率、低能量带隙、高折射率和介电常数等，在功能材料领域具有广泛的应用，比如电子材料领域、电解质材料、高温超导材料以及光电转换材料等。BiOCl是一种新型的光催化剂，它是卤氧化铋家族中组成最简单的一员，晶体是由[Bi2O2]和[Cl]结构单元组成，具有层状结构。这种层状结构有助于在光催化过程中光生载流子的转移，提高光催化剂的量子效率。正是由于BiOCl层状结构和合适的禁带宽度的，较好的光催化活性，使其成为一种非常有潜力的光催化材料。纳米材料的研究现状表明，纳米材料的性能与其形貌、晶相、尺寸、尺寸分布、暴露晶面以及合成方法紧密相关。目前，形貌各异的BiOCl相继被报道，而样品的微观形貌与其制备方法也密切相关，目前有溶剂热法、表面活性剂辅助超声法、化学气相沉积法、等离子体技术、电化学法、水热法等等。迄今为止，利用水热法制备方形薄片状BiOCl的工作尚未见报道，也没有专利和文献报道过水热法制备方形薄片状BiOCl。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种方形薄片状BiOCl微晶及其制备方法，该方法反应时间短，工艺流程简单，制得的BiOCl微晶呈方形薄片状，尺寸分布均匀，具有良好的应用前景。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种方形薄片状BiOCl微晶的制备方法，包括以下步骤：步骤1，将KCl溶于去离子水中，搅拌均匀，得到KCl溶液；步骤2，按Cl与Bi的摩尔比为(9～13):(8～11)，向KCl溶液中加入Bi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，产生白色沉淀，继续搅拌反应，得到前驱液；步骤3，将前驱液倒入水热反应釜中，在175～185℃下水热反应4～12h，反应完后自然冷却至室温，将反应产物洗涤、干燥，得到方形薄片状BiOCl微晶。所述步骤1中KCl溶液的浓度为0.3～0.4mol/L。所述步骤2中搅拌反应的时间为30～60min。所述步骤3进行前，先向AmL前驱液中加入去离子水，使前驱液的体积定容为BmL，其中A:B＝(30～38):45。所述步骤3中将前驱液倒入水热反应釜中，水热反应釜的填充率为75～80％。所述步骤3中用无水乙醇和去离子水洗涤反应产物，再在70～80℃下干燥10～12h。所述的方形薄片状BiOCl微晶的制备方法制得的方形薄片状BiOCl微晶，该BiOCl微晶的晶型为四方相，沿(102)晶面取向生长，其空间结构群为P4/nmm(129)；该BiOCl微晶的形貌为圆角方片状，其长度为3.5～4.5um，宽度为2～3um，厚度为0.5～0.6um。相对于现有技术，本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的方形薄片状BiOCl微晶的制备方法，先用去离子水溶解KCl得到KCl溶液，然后向其中缓慢加入Bi(NO3)3·5H2O，在室温下搅拌反应，得到前驱液，最后使前驱液进行水热反应，反应完后将反应产物洗涤、干燥，即得到方形薄片状BiOCl微晶。本专利技术采用传统的水热法，制得了纯四方相的方形薄片状BiOCl微晶，该方法具有反应时间短、流程少、操作工艺简单、反应条件温和、成本较低、环境友好等优点，是一种简洁、绿色的BiOCl微晶的制备方法。本专利技术成功制备了方形薄片状BiOCl微晶，制得的BiOCl微晶其形貌呈四角圆形方片状，表面光滑，分散均匀，无团聚现象，且尺寸分布范围窄，有利于其在使用过程中和其他物质的均匀混合，使其性能能够统一发挥，达到其高效使用的目的。并且本专利技术制得的BiOCl微晶为纯相，结晶度高且发育良好，有利于实现其活性晶面的优势性能发挥。本专利技术制得的BiOCl微晶为四方相，空间结构群为P4/nmm(129)，具有良好光催化反应潜力，有利于实现其在光催化、光电转换等功能材料领域的应用。附图说明图1是本专利技术制备的方形薄片状BiOCl微晶的XRD衍射图谱；图2是本专利技术制备的方形薄片状BiOCl微晶的SEM图。具体实施方式下面结合附图和本专利技术优选的具体实施例对本专利技术做进一步描述，原料均为分析纯。实施例1：步骤1，将9mmolKCl溶于30mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.3mol/L的KCl溶液；步骤2，向步骤1配制的30mLKCl溶液中缓慢加入8mmolBi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，溶液中会有白色沉淀产生，继续强力搅拌反应30min，得到前驱液；步骤3，向步骤2得到的30mL前驱液中加入15mL去离子水，使前驱液的体积定容为45mL；步骤4，将步骤3定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为80％，在180℃下水热反应6h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将洗涤后的反应产物在70℃下干燥12h，得到方形薄片状BiOCl微晶。实施例2：步骤1，将9.9mmolKCl溶于30mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.33mol/L的KCl溶液；步骤2，向步骤1配制的30mLKCl溶液中缓慢加入9.3mmolBi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，溶液中会有白色沉淀产生，继续强力搅拌反应35min，得到前驱液；步骤3，向步骤2得到的30mL前驱液中加入15mL去离子水，使前驱液的体积定容为45mL；步骤4，将步骤3定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为80％，在180℃下水热反应8h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将洗涤后的反应产物在70℃下干燥10h，得到方形薄片状BiOCl微晶。实施例3：步骤1，将11.9mmolKCl溶于35mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.34mol/L的KCl溶液；步骤2，向步骤1配制的35mLKCl溶液中缓慢加入9.9mmolBi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，溶液中会有白色沉淀产生，继续强力搅拌反应40min，得到前驱液；步骤3，向步骤2得到的35mL前驱液中加入10mL去离子水，使前驱液的体积定容为45mL；步骤4，将步骤3定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为80％，在180℃下水热反应12h。反应完后自然冷却至室温，分别用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，直至洗涤后的上清液呈中性，再将洗涤后的反应产物在75℃下干燥11h，得到方形薄片状BiOCl微晶。实施例4：步骤1，将11.4mmolKCl溶于30mL去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为0.38mol/L的KCl溶液；步骤2，向步骤1配制的30mLKCl溶液中缓慢加入8.9mmolBi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，溶液中会有白色沉淀产生，继续强力搅拌反应50min，得到前驱液；步骤3，向步骤2得到的30mL前驱液中加入15mL去离子水，使前驱液的体积定容为45mL；步骤4，将步骤3定容后的前驱液放入水热反应釜中，保证水热反应釜的填充率为80％，在180℃下水热反应12h。反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种方形薄片状BiOCl微晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将KCl溶于去离子水中，搅拌均匀，得到KCl溶液；步骤2，按Cl与Bi的摩尔比为(9～13):(8～11)，向KCl溶液中加入Bi(NO

【技术特征摘要】
1.一种方形薄片状BiOCl微晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将KCl溶于去离子水中，搅拌均匀，得到KCl溶液；步骤2，按Cl与Bi的摩尔比为(9～13):(8～11)，向KCl溶液中加入Bi(NO3)3·5H2O，搅拌均匀，产生白色沉淀，继续搅拌反应，得到前驱液；步骤3，将前驱液倒入水热反应釜中，在175～185℃下水热反应4～12h，反应完后自然冷却至室温，将反应产物洗涤、干燥，得到方形薄片状BiOCl微晶。2.根据权利要求1所述的方形薄片状BiOCl微晶的制备方法，其特征在于：所述步骤1中KCl溶液的浓度为0.3～0.4mol/L。3.根据权利要求1所述的方形薄片状BiOCl微晶的制备方法，其特征在于：所述步骤2中搅拌反应的时间为30～60min。4.根据权利要求1所述的方形薄片状BiOCl微晶的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：任慧君，王琛，谈国强，赵程程，许驰，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61