一种预浸湿法纤维缠绕工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种预浸湿法纤维缠绕工艺，其采用环氧树脂体系浸渍纤维材料，所述环氧树脂体系包括环氧树脂、气相法纳米二氧化硅、甲基四氢邻苯二甲酸酐、乙酰丙酮镧系过渡金属络合物和硅烷偶联剂。60℃下进行玻璃纤维预浸，冷却至室温10分钟后收卷。预浸后的纤维放置一个月后，可以直接退卷，纤维之间不粘连，树脂上下含量几乎未发生改变，采用该环氧树脂体系的预浸湿法纤维缠绕工艺完全满足要求。

【技术实现步骤摘要】
一种预浸湿法纤维缠绕工艺
本专利技术涉及纤维缠绕
，尤其涉及预浸湿法纤维缠绕工艺。
技术介绍
预浸湿法缠绕技术是美国上世纪八十年代末问世，九十年代开始应用的新技术，该技术综合了传统湿法缠绕工艺和干法缠绕工艺的优点，代表了高性能复合材料纤维缠绕制造技术的发展趋势。预浸湿法工艺又称为湿法重卷(wet-rerool)技术，其工艺难点是寻找一种具有高触变性树脂配方体系，该树脂体系应达到以下要求：在一定条件下对增强材料具有良好的浸润性；当浸润完成后，树脂在收卷时粘度有一个突变过程，可迅速达到比较大的粘度以满足贮存的要求：贮存时粘度变化较小、不发生树脂的迁移、不粘连；室温储存期较长；挥发分含量尽可能低；与增强材料界面相匹配。采用这种树脂体系浸渍增强材料，然后收卷制成预浸纱，在室温(或低温)下储存，使用时可直接退卷缠绕。预浸湿法工艺与传统干法缠绕工艺相比，具有预浸材料不需低温贮存，固化不需加压等优点。与传统湿法缠绕工艺相比，又具有缠绕速度快、缠绕轨迹稳定、操作环境好和缠绕制品质量波动小等优点。预浸湿法缠绕技术与传统湿法缠绕技术相比，可降低并精确控制含胶量，减少树脂及纤维废料的产生，与干法缠绕工艺相比，不需要热压釜加压固化，此外，该预浸技术在预浸过程中无溶剂，无需溶剂回收处理系统。因此可以明显降低生产成本，也是一种低成本制造技术。国外己成功地将该项技术应用于制造火箭发动机壳体、燃气发生器等航天制品，逐步取代原有湿法和干法工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种预浸湿法纤维缠绕工艺，能够使得缠绕工艺具有较高的安全性、稳定性及可靠性。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种预浸湿法纤维缠绕工艺，其采用环氧树脂体系浸渍纤维材料，所述环氧树脂体系包括环氧树脂、气相法纳米二氧化硅、甲基四氢邻苯二甲酸酐、乙酰丙酮镧系过渡金属络合物和硅烷偶联剂。在本专利技术中，所述环氧树脂为苯酚甲醛型含磷和溴的环氧树脂，其通过如下方法制备：按重量份数，将100份的苯酚甲醛型环氧树脂(PNE177，台湾长春)、33.5份的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO日本三光，磷含量14.5％)一起混合均匀并加热，加热至130℃时加入0.05～0.15份乙基三苯基溴化膦，继续加热，145-160℃下反应2～4小时，降温至135℃以下加入28份的四溴双酚A(TBBPA美国雅宝，溴含量58％)混合均匀，加热至130℃时加入0.05～0.15份乙基三苯基溴化膦，135-150℃下反应2～4小时后，然后降温至130℃以下，加入丁酮(MEK)溶解成固含量为70％的MEK溶液，即得到苯酚甲醛型含磷和溴的环氧树脂。该树脂中溴含量为10％，磷含量为3.0％。在本专利技术中，气相法纳米二氧化硅作为环氧树脂的触变剂。其含量以环氧树脂为100％计为2-5wt％，例如2.5％、3％、3.5％、4％和4.5％。甲基四氢邻苯二甲酸酐作为固化剂。其含量以环氧树脂为100wt％计为50-80wt％。乙酰丙酮镧系过渡金属络合物作为促进剂。其含量以环氧树脂为100wt％计为0.5-2wt％。硅烷偶联剂含量以环氧树脂为100wt％计为0.1-2.0wt％，例如0.5％、1.0％和1.5％。60℃下进行玻璃纤维预浸，冷却至室温10分钟后收卷。预浸后的纤维放置一个月后，可以直接退卷，纤维之间不粘连，树脂上下含量几乎未发生改变，采用该环氧树脂体系的预浸湿法纤维缠绕工艺完全满足要求。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。实施例1一种预浸湿法纤维缠绕工艺，其采用环氧树脂体系浸渍纤维材料，所述环氧树脂体系包括环氧树脂、气相法纳米二氧化硅、甲基四氢邻苯二甲酸酐、乙酰丙酮镧系过渡金属络合物和硅烷偶联剂，其重量比为100:2.5:70:1.5:1.0。所述环氧树脂为苯酚甲醛型含磷和溴的环氧树脂，其通过如下方法制备：按重量份数，将100份的苯酚甲醛型环氧树脂(PNE177，台湾长春)、33.5份的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO日本三光，磷含量14.5％)一起混合均匀并加热，加热至130℃时加入0.05～0.15份乙基三苯基溴化膦，继续加热，145-160℃下反应2～4小时，降温至135℃以下加入28份的四溴双酚A(TBBPA美国雅宝，溴含量58％)混合均匀，加热至130℃时加入0.05～0.15份乙基三苯基溴化膦，135-150℃下反应2～4小时后，然后降温至130℃以下，加入丁酮(MEK)溶解成固含量为70％的MEK溶液，即得到苯酚甲醛型含磷和溴的环氧树脂。该树脂中溴含量为10％，磷含量为3.0％。60℃下进行玻璃纤维预浸，冷却至室温10分钟后收卷。预浸后的纤维放置一个月后，可以直接退卷，纤维之间不粘连，树脂上下含量几乎未发生改变，采用该环氧树脂体系的预浸湿法纤维缠绕工艺完全满足要求。实施例2一种预浸湿法纤维缠绕工艺，其采用环氧树脂体系浸渍纤维材料，所述环氧树脂体系包括环氧树脂、气相法纳米二氧化硅、甲基四氢邻苯二甲酸酐、乙酰丙酮镧系过渡金属络合物和硅烷偶联剂，其重量比为100:5:80:0.5:1.5。所述环氧树脂为苯酚甲醛型含磷和溴的环氧树脂，其通过如下方法制备：按重量份数，将100份的苯酚甲醛型环氧树脂(PNE177，台湾长春)、33.5份的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO日本三光，磷含量14.5％)一起混合均匀并加热，加热至130℃时加入0.05～0.15份乙基三苯基溴化膦，继续加热，145-160℃下反应2～4小时，降温至135℃以下加入28份的四溴双酚A(TBBPA美国雅宝，溴含量58％)混合均匀，加热至130℃时加入0.05～0.15份乙基三苯基溴化膦，135-150℃下反应2～4小时后，然后降温至130℃以下，加入丁酮(MEK)溶解成固含量为70％的MEK溶液，即得到苯酚甲醛型含磷和溴的环氧树脂。该树脂中溴含量为10％，磷含量为3.0％。60℃下进行玻璃纤维预浸，冷却至室温10分钟后收卷。预浸后的纤维放置一个月后，可以直接退卷，纤维之间不粘连，树脂上下含量几乎未发生改变，采用该环氧树脂体系的预浸湿法纤维缠绕工艺完全满足要求。实施例3一种预浸湿法纤维缠绕工艺，其采用环氧树脂体系浸渍纤维材料，所述环氧树脂体系包括环氧树脂、气相法纳米二氧化硅、甲基四氢邻苯二甲酸酐、乙酰丙酮镧系过渡金属络合物和硅烷偶联剂，其重量比为100:4:60:1:0.5。所述环氧树脂为苯酚甲醛型含磷和溴的环氧树脂，其通过如下方法制备：按重量份数，将100份的苯酚甲醛型环氧树脂(PNE177，台湾长春)、33.5份的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO日本三光，磷含量14.5％)一起混合均匀并加热，加热至130℃时加入0.05～0.15份乙基三苯基溴化膦，继续加热，145-160℃下反应2～4小时，降温至135℃以下加入28份的四溴双酚A(TBBPA美国雅宝，溴含量58％)混合均匀，加热至130℃时加入0.05～0.15份乙基三苯基溴化膦，135-150℃下反应2～4小时后，然后降温至130℃以下，加入丁酮(MEK)溶解成固含量为70％的MEK溶液，即得到苯酚甲醛型含磷和溴的环氧树脂。该树本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种预浸湿法纤维缠绕工艺，其采用环氧树脂体系浸渍纤维材料，所述环氧树脂体系包括环氧树脂、气相法纳米二氧化硅、甲基四氢邻苯二甲酸酐、乙酰丙酮镧系过渡金属络合物和硅烷偶联剂；所述环氧树脂为苯酚甲醛型含磷和溴的环氧树脂，其通过如下方法制备：按重量份数，将100份的苯酚甲醛型环氧树脂、33.5份的9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物一起混合均匀并加热，加热至130℃时加入0.05～0.15份乙基三苯基溴化膦，继续加热，145‑160℃下反应2～4小时，降温至135℃以下加入28份的四溴双酚A混合均匀，加热至130℃时加入0.05～0.15份乙基三苯基溴化膦，135‑150℃下反应2～4小时后，然后降温至130℃以下，加入丁酮(MEK)溶解成固含量为70％的MEK溶液，即得到苯酚甲醛型含磷和溴的环氧树脂。该树脂中溴含量为10％，磷含量为3.0％。

【技术特征摘要】
1.一种预浸湿法纤维缠绕工艺，其采用环氧树脂体系浸渍纤维材料，所述环氧树脂体系包括环氧树脂、气相法纳米二氧化硅、甲基四氢邻苯二甲酸酐、乙酰丙酮镧系过渡金属络合物和硅烷偶联剂；所述环氧树脂为苯酚甲醛型含磷和溴的环氧树脂，其通过如下方法制备：按重量份数，将100份的苯酚甲醛型环氧树脂、33.5份的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物一起混合均匀并加热，加热至130℃时加入0.05～0.15份乙基三苯基溴化膦，继续加热，145-160℃下反应2～4小时，降温至135℃以下加入28份的四溴双酚A混合均匀，加热至130℃时加入0.05～0.15份乙基三苯基溴化膦，135-150℃下反应2～4小时后，然后降温至130℃以下...

【专利技术属性】
技术研发人员：缪建良，
申请(专利权)人：无锡市长安曙光手套厂，
类型：发明
国别省市：江苏,32