The invention by a non solvent phase transfer catalytic synthesis of 2, 2 '- methylene bis [4 - n octyl - 6 - (2H pyrazolyl benzene and three - 2 (UV)] phenol 360) method. The process is: in a blender, a thermometer and a receiving device reaction flask of distilled UV329 powder, sodium hydroxide, double (two amino propyl) methane and a small amount of phase transfer catalyst under stirring heated to about 120 DEG C, the temperature and vacuum (100mmHg) 2 - 3H reaction conditions, at the same time steamed two propyl amine generated. After the reaction, the product is obtained by toluene extraction, hydrochloric acid neutralization, crystallization, filtration and the like. The synthetic method has the advantages of low reaction temperature, short reaction time, high yield and high quality and easy recovery of two propyl propyl ammonium.
【技术实现步骤摘要】
2、2′-亚甲基-双[4-特辛基-6-(2H-苯并三唑基-2)]苯酚的无溶剂相转移催化合成
本专利技术涉及的是一种2、2′-亚甲基-双[4-特辛基-6-(2H-苯并三唑基-2)]苯酚的无溶剂相转移催化合成方法,具体地说是以双(二正丙基氨基)甲烷和2-(2′-羟基-5′-特辛基苯基)苯并三唑为原料,在无溶剂和相转移催化的条件下通过缩合合成2、2′-亚甲基-双[4-特辛基-6-(2H-苯并三唑基-2)]苯酚,属于精细化工及高分子材料助剂领域。
技术介绍
2、2′-亚甲基-双[4-特辛基-6-(2H-苯并三唑基-2)]苯酚是一种性能优异的苯并三唑类紫外线吸收剂,又名紫外线吸收剂UV-360,2、2′-亚甲基双[6-(2H-苯并三唑基-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚]或2,2′-亚甲基双(4-叔辛基-6-苯并三唑苯酚)等,适用于PP、PE、PS、PVC、ABS树脂、尼龙、聚氨酯等。UV-360的合成方法较多,但有工业价值的合成方法主要是先用甲醛、二烷基胺和一分子的2-(2′-羟基-5′-特辛基苯基)苯并三唑(又称UV-329)反应,生成2-(二烷基氨基)甲基-6-(苯并三唑基-2)苯酚,然后在碱的催化作用下,在高沸点芳烃类溶剂中与第二分子的UV-329反应,生成UV-360(梁松杰.一种受阻胺类光稳定剂的制备方法[P].CN104592136A,2015-05-06;KubotaN,NishimuraA.Processforpreparing2、2′-methylene-bis-(4-hydrocarbyl-6-benzo-triazolylph ...
【技术保护点】
一种2、2′-亚甲基-双[4-特辛基-6-(2H‑苯并三唑基-2)]苯酚的无溶剂相转移催化合成方法,具体过程是:在装有搅拌器、温度计和蒸馏接收装置的反应瓶中加入UV-329、粉末状的氢氧化钠、双(二正丙基氨基)甲烷和少量的相转移催化剂,在搅拌下加热到约120℃,并于该温度和真空(100mmHg)条件下反应2~3h,同时蒸出生成的二正丙基胺,停止加热,并排除负压,待温度降至110℃时慢慢加入甲苯,使物料全部溶解,物料溶解后,使温度降到90℃,慢慢加入质量百分数为18%的盐酸,使物料充分中和至中性,将反应物转移到烧杯中,用冰水冷却结晶4~5h后,过滤,滤饼先用水洗涤两次,再用甲醇洗涤两次,并于100~110℃烘干得UV‑360。
【技术特征摘要】
1.一种2、2′-亚甲基-双[4-特辛基-6-(2H-苯并三唑基-2)]苯酚的无溶剂相转移催化合成方法,具体过程是:在装有搅拌器、温度计和蒸馏接收装置的反应瓶中加入UV-329、粉末状的氢氧化钠、双(二正丙基氨基)甲烷和少量的相转移催化剂,在搅拌下加热到约120℃,并于该温度和真空(100mmHg)条件下反应2~3h,同时蒸出生成的二正丙基胺,停止加热,并排除负压,待温度降至110℃时慢慢加入甲苯,使物料全部溶解,物料溶解后,使温度降到90℃,慢慢加入质量百分数为18%的盐酸,使物料充分中和至中性,将反应物转移到烧杯中,用冰水冷...
【专利技术属性】
技术研发人员:成国亮,
申请(专利权)人:威海金威化学工业有限责任公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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