一种以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法技术

本发明专利技术提供了一种以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法，该技术方案包括酸解、结晶、洗涤、干燥等工艺过程，并通过反应条件和工艺操作的优化提升了生产效率。其中步骤1)中浓硫酸与钠硼解石矿粉末并尽可能充分反应；步骤2)中的固液分离步骤可去除矿物中带有的CaSO

Method for preparing boric acid with sodium borate ore as raw material

The present invention provides a method for ulexite mineral raw material for the preparation of boric acid, the technical scheme includes acid hydrolysis, crystallization, washing and drying process, and optimize the reaction conditions and process operation to improve the production efficiency. Wherein step 1) the concentrated sulfuric acid reacts with the sodium borate ore powder as fully as possible; the solid-liquid separation step in step 2 removes the CaSO contained in the mineral

【技术实现步骤摘要】
一种以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法
本专利技术涉及无机化学
，进一步涉及硼酸的规模化生产方法，具体涉及一种以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法。
技术介绍
钠硼解石是硼酸盐矿物，它产在干旱地区，是沉积物和火山碎屑中的硼被水冲刷分解出来后形成的。钠硼解石的晶体是无色透明的，具有玻璃状的光泽。其纯品的化学式为NaCa[B3B2O7(OH)4]·6H2O，理论组成约为：Na2O7.65％，CaO13.85％，B2O342.95％，H2O35.55％。微观状态下呈三斜晶系，a0＝0.881nm，b0＝1.286nm，c0＝0.668nm，α＝90°15'，β＝109°10'，γ＝105°05'；Z＝2。天然状态下钠硼解石矿普遍以晶体的集合体状态存在，除了钠硼解石之外，还混有其他矿物成分，常与石盐、芒硝、石膏、天然碱、钠硝石以及硼砂、柱硼镁石、水方硼石、库水硼镁石、板硼钙石等共生，从而形成不同的色泽和晶形。硼酸是一种一种重要的工业原料，广泛用于玻璃、搪瓷、陶瓷、医药、冶金、皮革、染料、农药、肥料、纺织等工业。现有技术中硼酸的制备方法主要包括以下几类，1、硼砂硫酸中和法：将硼砂滤去杂质，放入酸解罐，于90℃时加入当量硫酸，使溶液在pH2～3时进行反应。反应完成液经冷却、结晶、分离、干燥后制得硼酸成品。反应原理：Na2B4O7+H2SO4+5H2O→4H3BO3+Na2SO42、碳氨法：将焙烧后的硼矿粉与碳酸氢铵混合，在浸取釜内加热物料至140℃、压力1.5～2.0Mpa反应4h左右，放出剩余气体，经吸氨塔将氨回收，当温度降至110℃时即可放料。经过滤机过滤洗涤后，排除废渣，溶液送入蒸氨塔进行脱氨，可回收氨水。当蒸至氨硼比低于0.04(摩尔比)时再经浓缩、冷却、结晶、分离、干燥后，制得硼酸产品。反应原理：2MgO·B2O3+2NH4HCO3+H2O→2(NH4)H2BO3+2MgCO3(NH4)H2BO3→H3BO3+NH33、盐酸法：将硼矿粉用母液和水调配至适当浓度后，送入酸解罐，徐徐加入盐酸到指定的酸量后，搅拌一定时间，再升温至95～100℃，反应2h，然后过滤，弃去滤渣，滤液经冷却、结晶、离心分离、水洗、干燥、包装，制得硼酸产品。反应原理：2MgO+B2O3+4HCl+H2O→2H3BO3+2MgCl24、井盐卤水盐酸法：由含硼卤水与盐酸一起蒸煮，再经脱水、冷却结晶、离心分离、干燥，制得硼酸成品。重结晶法将工业硼酸溶于蒸馏水中，经除杂，提纯，过滤，结晶，离心分离，干燥。综上所述，现有技术中硼酸的制备方法、尤其是硼酸的规模化制备方法普遍以硼硅酸盐矿物、硼铝硅酸盐矿物和硼酸盐矿物为原料，尽管有少量研究旨在开发以钠硼解石矿为原料的硼酸生产方法，但其工艺水平较为低下，在产物纯度、收率、工艺长度等方面扔不理想，此外，由于钠硼解石矿成分多变，杂质含量较高，而现有技术的制备方法缺乏普适性，因此需要针对不同批次矿物的具体成分做工艺微调，从而影响了制备效率。
技术实现思路
本专利技术旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法，以解决现有技术中缺乏一种以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法的技术问题。本专利技术要解决的另一技术问题是现有技术中以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法制备效率较低。本专利技术要解决的再一技术问题是现有技术中以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法产物收率较低。本专利技术要解决的又一技术问题是现有技术中以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法需要根据矿物具体成分调整工艺条件。为实现以上技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法，包括以下步骤：1)取粉末状钠硼解石矿与浓硫酸混合，在95～105℃范围内反应；2)固液分离取上清液；3)将步骤2)所述上清液冷却结晶；4)固液分离取沉淀；5)取步骤4)所述沉淀物，干燥，即得到硼酸产物。作为优选，步骤1)所述的反应温度为100℃。作为优选，步骤1)中在95～105℃范围内反应完全再执行步骤2)。作为优选，步骤1)中反应时间为8～10h。作为优选，步骤1)中反应过程中，粉末状钠硼解石矿与浓硫酸混合物处于搅拌状态。作为优选，步骤2)所述的固液分离是利用板框过滤器过滤。作为优选，步骤3)所述冷却结晶的过程中调整pH使溶液pH自始至终的变化范围不超过0.5。作为优选，步骤4)获得沉淀物后，先对沉淀物进行水洗，而后再对沉淀物进行干燥。作为优选，还包括步骤6)：收集步骤4)水洗后的洗液，对其重新执行步骤2)～步骤5)。作为优选，步骤5)所述的干燥是利用盘式干燥机实现的。在以上技术方案中，步骤1)中浓硫酸与钠硼解石矿粉末应当尽可能充分接触、并尽可能充分反应。步骤2)中的固液分离步骤主要用于去除矿物中带有的CaSO4·2H2O、CaSO4·MgSO4复合盐及泥沙等，在固液分离取上清的基础上还可以对沉淀物进行洗涤，并将洗液返回至上清液中从而尽可能降低硼的损耗。步骤3)中的冷却结晶步骤用于析出硼酸粗产物，过程中观察其在不同温度下pH值变化，适当调整pH，有助于使产品的颗粒度、净白度得到更好的控制。步骤4)的固液分离步骤用于收集固态的硼酸粗产物，水洗粗产物并将洗液返回至第一道工序有助于提升收率。步骤5)采用盘式干燥机干燥硼酸具有较高的干燥效率。本专利技术根据钠硼解石矿的成分特点开发了具有较高产率的硼酸制备方法，该方法操作简便，成品纯度高，且无需根据杂质种类、含量调整工艺条件，尤其适合万吨级以上的规模化生产。附图说明图1是本专利技术实施例1的工艺流程图。具体实施方式以下将对本专利技术的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本专利技术所属领域技术人员普遍理解的相同含义。实施例11、钠硼解石矿原料成分分析钠硼解石矿呈粉末状，检测其成分含量如下：B2O332.94％，CaO12.67％，MgO1.03％，Cl5.22％，水分16.73％。其中酸不溶物含量为4％，以推理计算矿物大致组成如下：NaCaB5O9·8H2O含量76.6％，MgCl2.44％，CaCO33.75％，NaCl5.61％，游离水7.6％(与测量值差16.73％-7.6％＝9.13％，实为结晶水在105℃或110℃被脱出)。矿物中CaO在此处都以NaCaB5O9·8H2O及CaCO3形式存在推算实际上也有可能以CaCl2或CaSO4·2H2O形式存在，但根据产生气泡(胶体时)情况，CaCO3肯定是主要形式。2、一种以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法，包括以下步骤(工艺流程如图1所示)：1)酸解：采用浓硫酸与原矿粉在100℃左右充分反应。2)采用板框过滤将CaSO4·2H2O及CaSO4·MgSO4复合盐及泥沙去除，然后洗涤使弃渣含硼量达到合理损耗。3)冷却结晶：将过滤液体在搪瓷罐中冷却结晶，观察其在不同温度下PH值变化，适当调整PH，使产品的颗粒度白度得到有效控制。4)过滤洗涤：将结晶物料通过离心机离心出来，适当采用洗水，母液回到第一道工序循环往复使用。5)干燥：通过盘式干燥设备处理H3BO3，达到合格产品。通过上述过程，经过几年的努力已经形成年产2万吨的能力。更重要的是为国内硼酸的制造方式又增加一条途径，增本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法，其特征在于包括以下步骤：1)取粉末状钠硼解石矿与浓硫酸混合，在95～105℃范围内反应；2)固液分离取上清液；3)将步骤2)所述上清液冷却结晶；4)固液分离取沉淀；5)取步骤4)所述沉淀物，干燥，即得到硼酸产物。

【技术特征摘要】
1.一种以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法，其特征在于包括以下步骤：1)取粉末状钠硼解石矿与浓硫酸混合，在95～105℃范围内反应；2)固液分离取上清液；3)将步骤2)所述上清液冷却结晶；4)固液分离取沉淀；5)取步骤4)所述沉淀物，干燥，即得到硼酸产物。2.根据权利要求1所述的一种以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法，其特征在于步骤1)所述的反应温度为100℃。3.根据权利要求1所述的一种以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法，其特征在于步骤1)中在95～105℃范围内反应完全再执行步骤2)。4.根据权利要求1所述的一种以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法，其特征在于步骤1)中反应时间为8～10h。5.根据权利要求1所述的一种以钠硼解石矿为原料制备硼酸的方法，其特征在于步骤1)中反应过程中，粉末状钠硼...

【专利技术属性】
技术研发人员：耿振友，
申请(专利权)人：泰誉威天津新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12