液相色谱法分离测定羧甲司坦原料药和制剂的有关物质制造技术

本发明专利技术属分析化学领域，本发明专利技术公开了一种用液相色谱法分离检测羧甲司坦原料药及含羧甲司坦制剂有关物质的方法，该方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲溶液‑有机相为流动相，可以定量测定羧甲司坦及其有关物质的含量，从而有效控制羧甲司坦及含羧甲司坦制剂产品的质量。本发明专利技术方法专属性强，准确度高，操作简便。

Separation and determination of related substances in its raw material and preparation by HPLC

The invention belongs to the field of chemical analysis, the invention discloses a method for separation and detection of carbocisteines material medicine by liquid chromatography and related substances containing carbocysteine formulation, the method adopts eighteen alkyl silane bonded silica as chromatographic packing, with a certain percentage of buffer solution organic phase as the mobile phase, the content determination of carbocisteine and the related substances of quantitative, so as to effectively control the quality of drug products containing carbocysteine and carbocysteine. The method has the advantages of high specificity, high accuracy and easy operation.

【技术实现步骤摘要】
液相色谱法分离测定羧甲司坦原料药和制剂的有关物质
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及液相色谱法分离测定羧甲司坦及其有关物质的方法。
技术介绍
羧甲司坦主要用于慢性支气管炎、支气管哮喘等疾病引起的痰液粘稠、咳痰困难和痰阻塞气管等病的治疗；另外，可用于小儿非化脓性中耳炎，以防耳聋。羧甲司坦化学名为S-（羧甲基）半胱氨酸，分子式为C5H9NO4S。分子量为179.19，羧甲司坦结构式为：。在羧甲司坦的生产和贮藏过程中，可能会由于起始物料和中间体去除不完全以及贮藏过程中生成的降解杂质而影响药物的纯度，这些影响药物纯度的物质称为有关物质。上述有关物质皆无治疗作用，还可能影响药物的稳定性和疗效，甚至危害人体健康，对于羧甲司坦主要控制的有关物质有3个，分别是有关物质1：一水合L-半胱氨酸盐酸盐；有关物质2：CarbocisteineSulfoxide；有关物质3：CarbocisteineLactamSodiumSalt；结构式分别为：有关物质1，有关物质2，有关物质3。对于羧甲司坦生产过程中引入的工艺杂质和贮藏过程中产生的降解杂质，在原料药和制剂中都是需要进行质量控制的。因此，实现羧甲司坦及其本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液相色谱法分离测定羧甲司坦原料药及其制剂有关物质的方法，其特征在于：十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲溶液‑有机相为流动相。

【技术特征摘要】
1.一种液相色谱法分离测定羧甲司坦原料药及其制剂有关物质的方法，其特征在于：十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲溶液-有机相为流动相。2.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自品牌为Alltima、Kromasil或Apollo的色谱柱。3.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的有机相选自以下化合物中的一种或几种：甲醇、乙腈、丙醇、异丙醇、四氢呋喃，并进一步优选为甲醇或乙腈。4.根据权利要求1所述的分离测定方法，所说的缓冲溶液由磷酸盐和离子对试剂组成。5.根据权利要求4所述的分离测定方法，所说的缓冲溶液pH值为1.5～4.0，优选2.5。6.根据权利要求4所述的分离测定方法，所说的离子对试剂选自以下试剂：戊烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠。7.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王宇杰，贾少华，
申请(专利权)人：万全万特制药厦门有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35