一种滑叶跌打的质量检测方法技术

本发明专利技术提供一种滑叶跌打的质量检测方法，其特征在于：在现有质量检测方法的基础上增加含量测定项，其含量测定采用高效液相方法测定滑叶跌打中的东莨菪素含量，本品按照干燥品计算，含东莨菪素(C10H8O4)不得少于0.20％。本发明专利技术在原有质量检测方法基础上进行了质量检测方法提高，增加了含量测定项，可有效对滑叶跌打药材的质量进行控制，提高了药品质量的稳定性，增加了用药安全性。

Method for detecting quality of sliding blade

The present invention provides a method for detecting quality of sliding vane injuries, which is characterized in that the detection method based on the increase of existing quality determination, HPLC method for the determination of sliding vane in traumatic scopoletin content determination of its content, this product according to the dry matter calculation, including scopoletin (C10H8O4) or less than 0.20%. The detection method based on improving the quality of the original quality detection method, increase the content determination, and can effectively control the quality of medicinal materials for traumatic sliding vane, improves the stability of the drug quality, increase the safety of drugs.

【技术实现步骤摘要】
一种滑叶跌打的质量检测方法
本专利技术涉及一种中药材的质量检测方法，特别涉及滑叶跌打的质量检测方法。
技术介绍
滑叶跌打是桑科假鹊肾树Streblusindicus(Bur.)Corner的干燥茎皮，70年代初期，云南省药物所曾从假鹊肾树树皮中提取出混合香豆素制成片剂，经昆明军区总医院、昆明医学院第二附属医院试用于胃及十二指肠溃疡出血、肝硬化、尿毒症、肺心病引起的上消化道出血，效果较好。本品质量检测方法收录于《云南省中药材标准》(2003年版第七册)，临床用于止血，散瘀，止痛。现有质量检测方法中没有含量测定项，因此对滑叶跌打的质量不能有效的进行控制，进而不能有效的控制后续药品的质量。为能制备效果、质量稳定的药品，本专利技术在滑叶跌打现有质量检测方法的基础上增加含量测定项，以实现滑叶跌打的质量可控。
技术实现思路
本专利技术提供一种滑叶跌打的质量检测方法，目的是解决现有技术问题，提供一种能有效控制滑叶跌打的质量。本专利技术解决问题采用的技术方案是：一种滑叶跌打的质量检测方法，在现有质量标准的基础上增加含量测定项，其含量测定采用高效液相方法测定滑叶跌打中的东莨菪素含量。所述含量测定方法如下所示；仪器及条件：仪器及条件：十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相为乙腈-水＝90∶10；检测波长为216nm；对照品溶液的制备：精密称取东莨菪素对照品适量，加甲醇溶解，并制成每1mL含1mg的对照品溶液；供试品溶液的制备：取本品粉末约0.5g，精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，超声30分钟，放冷，精密称定，用甲醇补足重量，过滤，取滤液过微孔滤膜，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10uL，注入液相色谱仪，测定，即得；本品按照干燥品计算，含东莨菪素(C10H8O4)不得少于0.20％。本专利技术的有益效果：本专利技术在原有质量标准的基础上进行了质量标准的提高，增加了含量测定项，可有效对滑叶跌打药材的质量进行控制，提高了药品质量的稳定性，增加了用药安全性。附图说明图1是标准曲线图。具体实施方式【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》一部附录VID)测定东莨菪素。1材料1.1仪器高效液相色谱仪(安捷伦HPLC-1260)；BSA224S电子天平(赛多利斯)；HS10260D型超声波清洗器；色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填料(安捷伦250mm×4.6mm0.5μm)。1.2试剂试药甲醇为色谱纯；其余试剂均为分析纯；水为超纯水；东莨菪素对照品由云南植物药业有限公司研究院从滑叶跌打中分离纯化得到，纯度达到98%以上；滑叶跌打药材(由云南植物药业质量部提供)。2实验方法2.1色谱条件及系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；流动相∶乙腈-水(90∶10)；检测波长：216nm；流速：1.0mL·min-1，理论板数按东莨菪素(C10H8O4)峰计算，不低于3000。2.1.2对照品溶液制备取东莨菪素对照品适量(mg)，精密称定，加甲醇制成每1mL含1mg的对照品溶液(浓度：0.9962mg/ml)。2.1.3供试品溶液制备精密称取本品0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50mL，称定重量，超声30min，放置至室温，过滤，取续滤液，即得。2.1.4测定法按照上述色谱条件，取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。根据上述测定法对流动相进行选择，其选择方案如下列表1中所示；表1流动相优选方案项目甲醇-水（90：10）乙腈-水（90：10）出峰时间11.5616.812分离效果分离效果不好。与对照品相应的位置有相应的峰，分离效果好。结论：所以流动相选择乙腈-水(90：10)。2.1.5空白实验精确吸取色谱甲醇(溶解对照品的溶剂)，进样体积10μL，按上述色谱条件测定。结论，在与对照品、供试品色谱峰相应的位置无干扰峰。2.2供试品处理方案优选2.2.1取供试品粉末(过三号筛)0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，按下表2进行方法优化处理，放置至室温，称定重量，用甲醇补足重量，过滤，取续滤液，即得表2供试品处理优选方案结论：超声和回流无明显著差异，因回流处理时间较长，效率低，故选择超声处理；超声10分钟提取收率较低、30分钟与60分钟及索氏提取3h无显著差异，故选择超声30分钟。供试品处理方法为：取供试品粉末(过三号筛)0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称定重量，超声30min，放置至室温，称定重量，用甲醇补足重量，过滤，取续滤液，即得。2.3方法学考察2.3.1线性关系考察分别精确移取对照品溶液，1μl、5μl、10μl、15μl、20μl，按上述色谱条件测定，记录色谱峰面积，以进样浓度X为横坐标，峰面积Y为纵坐标，绘制标准曲线，结果见表3，同时根据表3中结果绘制出标准曲线，见图1。表3线性关系考察序号12345进样量（μg）0.99624.98109.962014.943019.9240峰面积2411.5412865.0624120.1036172.2348251.50结论：线性回归方程：y＝11498x-9727，相关系数r＝0.9991，东莨菪素在线性范围：0.9962μg-19.924μg线性良好。2.3.2精密度实验精密吸取东莨菪素对照品溶液(0.99620mg/ml)10μL，连续进样5次，记录峰面积，求RSD值，实验结果见表4：表4精密度实验结果序号12345峰面积24120.124111.524213.424116.824283.5结论：峰面积平均值为24169.06，RSD值0.32％，表明高效液相色谱仪的精密度良好。2.3.3重复性实验分别称取同一批号(批号：20150521)药材5份，每份各0.5g，按供试品溶液制备方法制备样品溶液，按上述色谱条件测定样品中东莨菪素的含量，求RSD值，实验结果见表5。表5重复性实验结果结论：供试品中东莨菪素的平均含量为0.3281％，RSD值为1.13％，表明此东莨菪素的测定方法具有良好的重复性。2.3.4稳定性实验按供试品溶液的制备方法，制备供试品溶液1份，分别在0小时、4小时、8小时、10小时、12小时、18小时、24小时进行测定，记录峰面积，计算样品中东莨菪素的含量，求RSD值，实验结果见表6。表6稳定性实验结果结论东莨菪素含量稳定，平均含量为0.3234％，峰面积稳定，表明供试品在12h内稳定性良好。2.3.5加样回收率实验精密称取已知含量(0.3219％)样品9份，每份各0.25g，分别加入适量对照品溶液(0.9962mg/mL-1)1.0mL，按供试品溶液制备方法，制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液各10μL，按上述色谱条件测定，计算东莨菪素的含量和平均回收率，求RSD值，结果件表7.表7加样回收率实验结果结论：平均回收率为98.64％，RSD值为1.19％，表明该提取方法具有良好的回收率。2.3.65批次样品测定，结果件表8.表8五批样品检验表结论：根据测定结果，5样品平均含量0.320％，本品按干燥品计算，含东莨菪素(C10H8O4)不得少于0.20％。修订后的滑叶跌打质量检测方法如下所示：滑叶跌打huayedieda本品为桑科植物假鹊肾树Streblusindicus本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种滑叶跌打的质量检测方法，其特征在于：在现有质量检测方法的基础上增加含量测定项，其含量测定采用高效液相方法测定滑叶跌打中的东莨菪素含量。

【技术特征摘要】
1.一种滑叶跌打的质量检测方法，其特征在于：在现有质量检测方法的基础上增加含量测定项，其含量测定采用高效液相方法测定滑叶跌打中的东莨菪素含量。2.如权利要求1中所述的一种滑叶跌打的质量检测方法，其特征在于：所述含量测定方法如下所示；仪器及条件：十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相为乙腈-水＝90∶10；检测波长为216nm；对照品溶液的制备：精密称取东莨菪素对...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢忠浪，武正才，杨光梅，杨振山，黄春球，腾利兵，
申请(专利权)人：云南植物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：云南,53