提取薯蓣皂素的汽化酸酸解法制造技术

提取薯蓣皂素的汽化酸酸解法，其特征在于：将酸液的热气与粒状或粉状的薯蓣属植物接触，用热的酸性气体对植物进行酸解，过滤，中和，干燥，提取，得粉状薯蓣皂素产品。它在不低于常规酸水解法提取率的条件下，提取过程中的酸液和中和水重复使用，酸解物可不用水洗，因而基本上没有废水可排。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及薯蓣皂素的提取和环境保护。
技术介绍
薯蓣皂素也称薯蓣皂甙元，简称皂素，属异螺旋甾烯烷的衍生物，为薯蓣科薯蓣属植物根茎中薯蓣皂甙(dioscin)的水解产物，其以糖甙的形式广泛存在于自然界植物中，其中尤以薯蓣科含量最多。含薯蓣皂素的植物主要有黄姜、穿地龙、葫芦芭等。薯蓣皂素具有雌激素作用，可降低胆固醇、止咳、祛痰、脱敏、恢复病变组织以及刺激肝素细胞与胆汁分泌。它可用作甾体抗炎药、性激素、女用避孕药的半合成原料。我国薯蓣资源丰富；是世界上主要的薯蓣皂甙元生产国。但目前国内所采用的工艺大多是常规酸水解法，水解、提取等过程均存在很多问题。所以，长期以来研究人员一直致力于对常规酸水解法的生产工艺进行改进或寻找新的工艺方法。生产皂素的原料主要有黄姜、穿地龙、葫芦芭等，其主要成分是淀粉、纤维素、糖苷和木质素。其中黄姜是生产皂素的最主要的植物。这是因为黄姜中皂素含量高(黄姜皂素含量可达2.5％，穿地龙含量为1.2％，葫芦芭籽含量为0.8％-1.2％)，生产周期较短(黄姜为2年，穿地龙为4-5年)。常规酸水解法的步骤依次为原料，粉碎，2.0mol/L盐酸或硫酸酸解5～6小时，过滤，中和，水洗涤，干燥，粉碎，120号汽油溶剂提取，浓缩提取液，结晶，过滤，产品。常规酸水解法的提取率低一般在85％以下。生产皂素的过程中，工业废水给环境造成的污染触目惊心。据统计，每生产1吨皂素，需鲜黄姜130～180吨，35％的工业盐酸15～20吨，10％氢氧化钠1吨，120#汽油6吨，所产生的废水高达500～1000吨。以我国年产皂素800吨计算，我国皂素废水排放量约40～80万吨。生产过程中废水主要来自于酸水解、过滤后产生的废酸污水，以及中和、洗涤后产生的综合废水。酸解中一般按照黄姜∶2.0mol/L盐酸＝1∶3.5～5.0的比例配料，所以，每生产一吨薯蓣皂素要排放350吨以上的酸解液和至少150吨以上的洗涤废水，其中有机杂质含量高，不能循环使用。废水呈棕黑色，刚排放时，发出令人恶心的焦糊味，时间久了，又变成酸臭味，严重污染环境，工厂建到那里，就危害一方，被称为“污染之王”。仅湖北十堰市就有大小加工厂70余家，主要集中在丹水上游，威胁到南水北调工程中线水源区水质，已引起了社会各界的高度重视，一方面是百万姜农利益，另一方面是投资1105亿的南水北调工程。皂素废水属于高难度难降解工业废水，处理难度较大，目前国内尚未有一家皂素生产企业能进行彻底有效治理，其中除少数对其进行处理外，大多数直接排放。大多数黄姜加工企业是农村私营个体企业，缺乏环保意识；对国家环保法律法规了解较少，基本上没有进行废水治理。黄姜加工废水已成为汉江上游又一重要的工业污染源。在一些地方，一条河边就建有五六家生产皂素的黄姜加工厂；如湖北，除了规模较大的皂素生产加工企业进行了废水处理外，郧西县有10余家以黄姜为原料的小皂素初级加工厂和私人作坊，这些加工企业每日排放出大量黑色废水，基本上未经治理就排入江河。其排水口附近1公里以内的水域里，水生物几近绝迹，被污染的河水人畜无法饮用。从检索到的文献看，目前的研究主要有二类一是围绕提高薯蓣皂素提取率对现有酸解工艺的改进，如自然发酵法、酶预处理黄姜法、分离法，用二氧化碳萃取等；二是对薯蓣皂素工业废水的各种处理工艺研究。改进的方法可以使提取率达到90％以上，皂素废水有所减少。但是，工艺步骤多、成本高，且依然有大量的废酸水和洗涤水要排放或处理。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种提取薯蓣皂素的汽化酸酸解法，它在不低于常规酸水解法提取率的条件下，提取过程中的酸液和中和水重复使用，酸解物可不用水洗，因而基本上没有废水可排。本专利技术的技术方案是提取薯蓣皂素的汽化酸酸解法，其特征在于将酸液的热气与粒状或粉状的薯蓣属植物接触，用热的酸性气体对植物进行酸解，过滤，中和，干燥，提取，得粉状薯蓣皂素产品。如上所述的提取薯蓣皂素的汽化酸酸解法，其特征在于所述的薯蓣属植物至少为黄姜、穿地龙、葫芦芭之一。如上所述的提取薯蓣皂素的汽化酸酸解法，其特征在于所述的薯蓣属植物为黄姜时，当接触过植物的酸解气体的冷凝液呈亮黄色时酸解即可停止。如上所述的提取薯蓣皂素的汽化酸酸解法，其特征在于所述的酸液为盐酸液，其酸性气体冷凝为液态时的浓度为1.0mol/L～6.3mol/L。如上所述的提取薯蓣皂素的汽化酸酸解法，其特征在于酸性气体冷凝为液态时的浓度优选为1.8mol/L～3.5mol/L。如上所述的提取薯蓣皂素的汽化酸酸解法，其特征在于盐酸液的液态物质的量浓度为3.1mol/L～6.3mol/L。如上所述的提取薯蓣皂素的汽化酸酸解法，其特征在于将酸液的热气与粒状或粉状的薯蓣属植物接触前，先用水或2.0±0.5mol/L酸液的将粒状或粉状的薯蓣属植物拌湿，放置10～24小时，然后再用热的酸性气体对粒状或粉状的薯蓣属植物进行酸解。。如上所述的提取薯蓣皂素的汽化酸酸解法，其特征在于将酸液的热气与粒状或粉状的薯蓣属植物接触前，先用自然发酵法、酶预处理法、分离法进行预处理，然后再用热的酸性气体对含有薯蓣皂素的物质进行酸解。如上所述的提取薯蓣皂素的汽化酸酸解法，其特征在于将酸解过薯蓣属植物的热/冷酸液和中和水，直接对下一批原料重复使用；或将热酸液冷却至常温，将其析出物剔除后再汽化使用。如上所述的提取薯蓣皂素的汽化酸酸解法，其特征在于薯蓣属植物最上层表面的酸液温度在96～110℃。有益效果针对目前从薯蓣属植物(如黄姜、穿地龙、葫芦芭)中提取薯蓣皂素产生大量废水严重污染环境问题，本专利技术以汽化酸液酸解薯蓣属植物，酸解液能循环使用，副产品在循环酸解液中不断富集达到饱和后直接结晶析出，克服了现回收副产品需要浓缩大量母液丧失经济效益的缺陷；汽化酸液同时洗除了黄姜中的副产品，中和水能循环多次，酸解物不必再洗涤，就能获得熔点为195℃以上的产品；同现有常规工艺比较，提取率高0.3％(2.2～1.9％)，生产一吨薯蓣皂素少排放废酸液336吨、废水136.9吨。具体的实施方式本专利技术的实施例1(A工艺)取粉粹的黄姜(干)50g，加入2.0mol/L盐酸75mL(大约比例黄姜∶2.0mol/L盐酸＝1∶1.2-1.7)，用玻璃棒混匀，润湿黄姜，自然放置24小时后，装入气提筒中，在汽化瓶中装入6.0mol/L的盐酸150mL，加热到110℃时，溶液沸腾，调整电热套电压，一般为75V，保证气提筒中顶端的黄姜表面温度为102～104℃，酸解4小时后，过滤，中和，干燥，石油醚提取，得薯蓣皂素产品1.1g，白色，提取率2.2％，熔点207～208℃。用于对比的现有常规工艺方法(B工艺) 2.0mol/L盐酸直接酸解黄姜工艺———测黄姜中薯蓣皂素含量，以便与新工艺比较。取粉粹的黄姜50g，加入2.0mol/L的盐酸215mL(逐渐加酸到能正常搅拌时止，得到215mL)，搅拌，加热到102℃时，溶液沸腾，酸解10小时后，中和，水洗，干燥，石油醚提取，得产品0.9g，提取率1.8％，熔点207～208℃。重复试验一次，得产品1.0g，提取率2.0％，熔点207～208℃。两次平均重量0.95g，平均提取率1.9％。表1 两种提取工艺的比较A B产品重量(g) 1.1 0.95提取率(％)2.2本文档来自技高网...

【技术保护点】
提取薯蓣皂素的汽化酸酸解法，其特征在于：将酸液的热气与粒状或粉状的薯蓣属植物接触，用热的酸性气体对植物进行酸解，过滤，中和，干燥，提取，得粉状薯蓣皂素产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈锂，
申请(专利权)人：陈锂，
类型：发明
国别省市：83[中国|武汉]