锂离子电池负极α-LiFeO2/多孔碳复合材料的合成方法技术

锂离子电池负极α‑LiFeO2/多孔碳复合材料的合成方法，属于锂离子电池材料技术领域，将Li2CO3、Fe2O3和PAN混合研磨后氮气保护下管式炉中580～650℃条件下煅烧，经冷却，得α‑LiFeO2和多孔碳的锂离子电池负极复合材料。制成的复合材料为结晶于四方晶系空间群Fm‑3m的α相LiFeO2与多孔碳的复合材料，为黑色粉末，微观结构为约20‑100纳米的α‑LiFeO2颗粒被多孔碳包覆。该复合材料提升了α‑LiFeO2的容量和循环稳定性能。本发明专利技术的操作步骤简单，制备周期短，经济环保，有利于批量生产。

The synthesis method of lithium ion battery cathode alpha LiFeO2/ porous carbon composite material

The synthesis method of lithium ion battery cathode alpha LiFeO2/ porous carbon composite material, which belongs to the technical field of lithium ion battery materials, will protect the Li2CO3, Fe2O3 and PAN mixed nitrogen after grinding tube furnace under 580 to 650 DEG C under the conditions of calcination, after cooling, to composite cathode material of lithium ion battery alpha LiFeO2 and porous carbon. Made of composite material for composite crystals to the tetragonal space group Fm 3M alpha phase LiFeO2 with porous carbon, black powder, the microstructure of alpha particles is about 20 LiFeO2 100 nm by porous carbon coating. The composite material to enhance the capacity and cyclic stability of alpha LiFeO2. The invention has the advantages of simple operation, short preparation cycle, economic and environmental protection, and is favorable for mass production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于锂离子电池材料
，涉及一种负极材料α-LiFeO2/多孔碳的合成方法。
技术介绍
近年来，原来越多的研究人员关注能源领域。现有的锂离子电池技术可以满足便携式电子产品的需求，然而，在电动汽车以及智能电网等其他电池需求领域，锂离子电池的性能还未能达到要求。人们不断探索具有更大的容量、更高的工作电压、更好的循环稳定性、更好的倍率性能以及安全性更高的电极材料。目前，已经市场化的负极材料为石墨。虽然石墨电极循环性能稳定，但其低的容量远不能满足人们对大容量锂离子电池的需求。因此，寻找一种廉价、能量密度高、循环性能良好的负极材料已经成为研究锂离子电池领域的热点之一。众所周知，Fe的价格便宜且无毒，这对于开发绿色电池材料来说非常重要。此外，LiFeO2具有工作电压范围宽、能量密度高、质量轻等优点。因此，开发LiFeO2用作锂离子电池负极材料具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种锂离子电池负极α-LiFeO2/多孔碳复合材料的合成方法，以提高锂离子电池的容量。本专利技术将Li2CO3、Fe2O3和PAN混合研磨后氮气保护下管式炉中580～650℃条件下煅烧，经冷却，得α-LiFeO2和多孔碳的锂离子电池负极复合材料。本专利技术采用以上简单的一步固相法合成α-LiFeO2/多孔碳复合材料，制成的复合材料为结晶于四方晶系空间群Fm-3m的α相LiFeO2与多孔碳的复合材料，为黑色粉末，微观结构为约20-100纳米的α-LiFeO2颗粒被多孔碳包覆。该复合材料提升了α-LiFeO2的容量和循环稳定性能。本专利技术的操作步骤简单，制备周期短，经济环保，有利于批量生产。与现有技术相比，本专利技术具有以下显著特点：（1）合成方法简单，可一步大量合成样品，固相合成方法有利于材料的规模化生产。（2）将多孔碳原位引入α-LiFeO2中，可显著提高它的电化学性能。（3）本专利技术所使用的材料环境友好，不会造成对环境的污染问题，易于在工业上推广应用。进一步地，本专利技术所述Li2CO3和Fe2O3摩尔比为1∶1，该用量比为化学计量比，利于合成纯相的LiFeO2。另外，如反应中PAN的用量过大将导致反应的失败，而过小导致性能不理想。以本专利技术所述Li2CO3和Fe2O3的混合总质量与PAN的质量比为2∶1，该比例能极大的提高电池的循环性能。所述煅烧时间为8～12个小时，该时间段获得的产品拥有均匀的纳米尺寸。附图说明图1为采用本专利技术方法制成的α-LiFeO2/多孔碳的粉末X射线衍射图。图2为采用本专利技术方法制成的α-LiFeO2/多孔碳的扫描电子显微镜照片。图3至6分别为采用本专利技术方法制成的α-LiFeO2/多孔碳的EDS元素面分布图。图7为采用本专利技术方法制成的α-LiFeO2/多孔碳为负极材料时的第1、2和120圈的充放电测试数据图。图8为采用本专利技术方法制成的α-LiFeO2/多孔碳为负极材料时的120圈循环数据图。具体实施方式为了使本专利技术更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行详细说明。一、合成实施例：称取总质量为500mg的Li2CO3（99%）和Fe2O3（99.9%）摩尔比为1∶1的样品，再称取250mgPAN，在玛瑙研钵中研磨30分钟，使三种原料混合均匀。放进坩埚中转移到管式炉中程序控温。氮气保护下，4小时内从室温加热到580～650℃，保温8～12小时，停止程序，直接从管式炉中取出坩埚，自然冷却至室温，得到复合材料α-LiFeO2/多孔碳。将得到的α-LiFeO2和多孔碳的锂离子电池负极复合材料作为活性材料，炭黑作为导电剂，PVDF作为粘结剂，三种物质的比例为8∶1∶1，磁力搅拌8个小时，利用涂布机将浆料均匀涂布在铜箔上，80℃保温8小时。干燥后切成α-LiFeO2/多孔碳电极片，然后120℃真空干燥12小时。在真空手套箱中组装电池，电池的组装顺序，从上至下分别是：负极壳、垫圈、垫片、锂片、隔膜、α-LiFeO2/多孔碳电极片、正极壳。得到的纽扣电池在充放电测试仪上进一步测试。二、产物特征：图1是采用本专利技术方法得到的复合材料α-LiFeO2/多孔碳的XRD图，上面谱图为实验数据，下面谱图为根据α-LiFeO2/多孔碳的晶体结构数据模拟出的理论数据。可以看出产物为纯的α-LiFeO2/多孔碳。图2是采用本专利技术方法得到的复合材料α-LiFeO2/多孔碳的SEM图，可以看出产物为纳米颗粒，尺寸在20-100nm左右，由多孔碳包覆。图3是采用本专利技术方法得到的复合材料α-LiFeO2/多孔碳的Fe元素面分布图。图4是采用本专利技术方法得到的复合材料α-LiFeO2/多孔碳的O元素面分布图。图5是采用本专利技术方法得到的复合材料α-LiFeO2/多孔碳的C元素面分布图。图6是采用本专利技术方法得到的复合材料α-LiFeO2/多孔碳的N元素面分布图。分析可知α-LiFeO2/多孔碳复合材料中各元素分布均匀，表明α-LiFeO2纳米颗粒较均匀分布在氮掺杂的碳基体上。图7为采用本专利技术方法得到的复合材料α-LiFeO2/多孔碳用作锂离子电池负极材料时首次放电容量可达1830mAh/g，第二圈放电容量为1380mAh/g，第一百二十圈放电容量为792mAh/g。图8为采用本专利技术方法得到的复合材料α-LiFeO2/多孔碳用作锂离子电池负极材料时，α-LiFeO2/多孔碳在0.1C和1C的电流密度下的140圈循环性能及库伦效率。从图中可以看出，在30圈之后，α-LiFeO2/多孔碳的充放电容量趋于稳定，一直稳定在（780mAh/g，0.1C;560mAh/g，1C）左右。在第120圈时，其放电容量还有（792mAh/g,0.1C;565mAh/g,1C）。从库伦效率可以看出，这种物质的充放电效率一直在100%左右，证明α-LiFeO2/多孔碳在充放电时，没有多余的热量散发，电池的稳定性较好。本文档来自技高网...

【技术保护点】
锂离子电池负极α‑LiFeO2/多孔碳复合材料的合成方法，其特征在于将Li2CO3、Fe2O3和PAN混合研磨后氮气保护下管式炉中580～650℃条件下煅烧，经冷却，得α‑LiFeO2和多孔碳的锂离子电池负极复合材料。

【技术特征摘要】
1.锂离子电池负极α-LiFeO2/多孔碳复合材料的合成方法，其特征在于将Li2CO3、Fe2O3和PAN混合研磨后氮气保护下管式炉中580～650℃条件下煅烧，经冷却，得α-LiFeO2和多孔碳的锂离子电池负极复合材料。2.根据权利要求1所述的合...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭胜平，马泽，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32