一种高毒农药呋喃丹残留的薄层色谱检测方法技术

本发明专利技术公开了一种高毒农药呋喃丹的薄层色谱检测方法，包括以下步骤:a、制备供试品溶液;b、制备对照品溶液;c、将供试品溶液、呋喃丹的对照品溶液，分别点样于同一硅胶板，以氯仿-乙酸乙醋-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，以2%香草醛硫酸溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色清晰;d、检视显色后的硅胶板，即可。本发明专利技术是高毒农药呋喃丹残留的薄层色谱检测方法，检测结果准确、可靠，同时，本发明专利技术方法具有工序少、操作简便、检测时间短、成本低等优点，非常适合产业上的应用。

Thin layer chromatography detection method for high toxic pesticide carbofuran residue

The invention discloses a detection method of thin layer chromatography and high toxic pesticide carbofuran, which comprises the following steps: A, preparing for the test solution; B, preparation of the reference solution; the control solution of C, the testsolution, carbofuran, were spotted on the same silicon rubber, to lower the solution of chloroform acetic acid acetate methanol water as the agent, start out, dry, with 2% vanillin sulfuric acid solution as the chromogenic agent, heating to 105 DEG C spot color clear; D, examine the explicit silica gel plate after color can be. The invention is a highly toxic pesticide carbofuran TLC detection method, detection result is accurate and reliable, at the same time, the method of the invention has less steps, simple operation, short detection time, low cost, very suitable for the application of industry.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高毒农药呋喃丹残留的薄层色谱检测方法。
技术介绍
薄层色谱(法)是一种常用的检测方法，具有设备简单、操作简便、分离速度快、灵敏度和分辨率较高等优点。呋喃丹是一种氨基甲酸酯类杀虫剂和杀线虫剂。1963年由美国创制，1967年推广。纯品为白色结晶，25℃时水中溶解度为700ppm，在中性和酸性条件下较稳定，在碱性介质中不稳定，水解速度随pH值和温度的升高而加快。按中国农药毒性分级标准，呋喃丹高毒农药，不能用在蔬菜和果树上。呋喃丹对鸟类危害性最大，一只小鸟只要觅食一粒呋喃丹足以致命。受呋喃中毒致死的小鸟或其它昆虫，被猛禽类、小型兽类或爬行类动物觅食后，可引起二次中毒而致死。呋喃丹的另一个环境行为特点是它在土壤中的残留期较长(降解半衰期为1～2个月)、在土壤中的移动性能较大(水溶解度为700mg/L)，在降水量大、地下水位浅的砂土地区易引起对地下水的污染，为此美国对呋喃丹使用作了一些地区性限制。危险特性：遇明火、高热可燃。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。现有技术中，呋喃丹通常采用高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱/质谱联用分析法(LC/MS)、气相色谱/质谱联用分析法(GC/MS)、荧光探针法进行检测，但常用的理化分析方法需要昂贵的仪器设备、熟练的专业人员等条件，而且操作过程复杂，检测时间较长，故限制了其应用范围，难以在生产实际中推广应用。因此，需要专利技术一种工序少、操作简便检测的新方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高毒农药呋喃丹残留的薄层色谱检测方法。本专利技术提供的一种高毒农药呋喃丹残留的薄层色谱检测方法，包括以下步骤:a、制备供试品溶液:取呋喃丹，加入甲醇A，超声处理，过滤，取上清液;上清液用微孔滤膜滤过，蒸干，残渣用10%v/v氨水溶解后，用水饱和正丁醇萃取，得到萃取液;将萃取液蒸干，残渣用甲醇B溶解，即得供试品溶液;b、制备对照品溶液:取呋喃丹用甲醇溶解，得到呋喃丹的对照品溶液。c、将供试品溶液、呋喃丹的对照品溶液，分别点样于同一硅胶板，以氯仿一乙酸乙醋—甲醇—水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，以2%香草醛硫酸溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色清晰;d、检视显色后的硅胶板，即可。进一步的，步骤a中，所述高毒农药是呋喃丹。进一步的，步骤a中，所述中药组合物按照以下步骤制备而成:①、取土壤，粉碎至80目，烘干，分别得到土壤粗粉②、在-10℃~-20℃条件下，将步骤①得到的土壤粗粉进一步粉碎至100目~800目的粒度，得到土壤超微粉;③、将土壤超微粉，制粒，烘干，过80目筛，即得。进一步的，步骤a中，呋喃丹与甲醇A的重量体积比为1:15g/ml;甲醇A,10%v/v氨水、水饱和正丁醇、甲醇B的体积比为6:2:3:1。进一步的，步骤a中，超声处理的时间为60min;微孔滤膜的孔径为0.45μm。进一步的，步骤b中，呋喃丹的对照品溶液浓度为1mg/ml。进一步的，步骤c中，所述硅胶板为硅胶G薄层板。进一步的，步骤C中，氯仿-乙酸乙醋-甲醇-水中，氯仿、乙酸乙醋、甲醇、水的体积比为20:40:22:1。进一步的，步骤d中，显色后的硅胶板，在与对照品色谱相应的位置上，供试品色谱显示相同颜色的斑点。本专利技术高毒农药呋喃丹残留的薄层色谱检测方法，可以高毒农药呋喃丹进行检测，检测结果准确、可靠，同时，本专利技术方法具有工序少、操作简便、检测时间短、成本低等优点，非常适合产业上的应用。显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的苷通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。附图说明图1为本专利技术呋喃丹的薄层色谱检测结果。具体实施方式本专利技术具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。实施例1、本专利技术中药组合物的薄层色谱检测方法1、制备呋喃丹将土壤使用万能粉碎机粉碎至80目，烘干，使土壤粗粉的水分控制在6%~8%;在温度为-10℃~-20℃条件下，制粒后烘干，过80目筛。2、检测方法将上述土壤颗粒研磨，精密称取粉末2.0g，置于三角瓶中，加甲醇30m1，超声处理60min，过滤，取上清液;上清液用0.45μm微孔滤膜(PTFE)滤过，置于蒸发皿中蒸干;残渣用10ml10%(V/V)氨水溶解，放置l0min，不时振摇;将溶液移至分液漏斗中，用15m1水饱和正丁醇萃取3次;合并萃取液，用蒸发皿蒸干，残渣加5m1甲醇溶解，即得供试品溶液;取呋喃丹，加入甲醇，分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。按照薄层色谱法(中华人民共和国药典2010版附录VIB)试验，吸取上述供试品溶液、对照品溶液各3μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙醋-甲醇-水(20:40:22:1)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰;其检测结果见图1，在与对照品色谱相应的位置上，供试品色谱显示相同颜色的斑点。本专利技术高毒农药呋喃丹残留的薄层色谱检测方法，可以对高毒农药呋喃丹进行检测，检测结果准确、可靠，同时，本专利技术方法具有工序少、操作简便、检测时间短、成本低等优点，非常适合产业上的应用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高毒农药呋喃丹残留的薄层色谱检测方法，其特征在于:所述鉴别方法包括以下步骤:    a、制备供试品溶液:取呋喃丹，加入甲醇A，超声处理，过滤，取上清液;上清液用微孔滤膜滤过，蒸干，残渣用10% v/v氨水溶解后，用水饱和正丁醇萃取，得到萃取液;将萃取液蒸干，残渣用甲醇B溶解，即得供试品溶液；    b、制备对照品溶液:取呋喃丹用甲醇溶解，得到呋喃丹的对照品溶液；    c、将供试品溶液、呋喃丹的对照品溶液，分别点样于同一硅胶板，以氯仿‑乙酸乙醋‑甲醇‑水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，以2%香草醛硫酸溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色清晰，得到显色后的硅胶板；    d、检视显色后的硅胶板，即可。

【技术特征摘要】
1.一种高毒农药呋喃丹残留的薄层色谱检测方法，其特征在于:所述鉴别方法包括以下步骤:a、制备供试品溶液:取呋喃丹，加入甲醇A，超声处理，过滤，取上清液;上清液用微孔滤膜滤过，蒸干，残渣用10%v/v氨水溶解后，用水饱和正丁醇萃取，得到萃取液;将萃取液蒸干，残渣用甲醇B溶解，即得供试品溶液；b、制备对照品溶液:取呋喃丹用甲醇溶解，得到呋喃丹的对照品溶液；c、将供试品溶液、呋喃丹的对照品溶液，分别点样于同一硅胶板，以氯仿-乙酸乙醋-甲醇-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，以2%香草醛硫酸溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色清晰，得到显色后的硅胶板；d、检视显色后的硅胶板，即可。2.根据权利要求1所述的薄层色谱检测方法，其特征在于：步骤a中，所述高毒农药是呋喃丹。3.根据权利要求2所述的薄层色谱检测方法，其特征在于：步骤a中，所述呋喃丹物按照以下步骤制备而成：①、取土壤，粉碎至80目，烘干，分别得到土壤粗粉；②、在-10℃~-20℃条件下，将步骤①得到的土壤粗粉进一步粉...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜霞，洪霞，刘静，
申请(专利权)人：镇江先创生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32