【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及用作化学除草剂活性成份的。已知是DE-OLSNoP2942898.6,该方法是将多聚甲醛或甲醛在含有叔胺(如三乙胺)的醇类(例如甲醇)溶剂中加热溶解5至15分钟,然后将甘氨酸和部份叔胺加入该溶液中,在室温下进行1至1.5小时的溶解,或者在回流温度下进行15分钟至20分钟的溶解,再维持回流30分钟至60分钟。接着添加亚磷酸二烷基酯,并保持在65℃至70℃下进行缩合,经过30分钟至120分钟后加入适量氢氧化钠使缩合形成的酯进行皂化,皂化时间1至2小时,皂化结束后可采用常压蒸馏将醇类和三乙胺回收使用。最后用与氢氧化钠摩尔数相等或略多量的盐酸进行酸化,控制溶液的PH值在1~1.9之间,就使N-膦羧基甲基甘氨酸沉淀出来。该过程中每1摩尔甘氨酸所用溶剂甲醇的量为150毫升至500毫升。该公知方法的缺点是整个制造过程时间长,生产效率不高;另一个缺点是N-膦羧基甲基甘氨酸收率(以甘氨酸计)不高,最多只能达到58%~63%。本专利技术的目的在于提供一种能够改进上述缺点,时间短、收率高的制造N-膦羧基甲基甘氨酸的方法。为了达到上述目的,本专利技术的特征是包括控制甘氨酸和甲醛在醇类溶剂中的溶解、甘氨酸与甲醛进行的反应在15分钟内完成;每1摩尔甘氨酸所用溶剂甲醇的量高于公知技术的用量500毫升;制造过程中用来酸化的盐酸的摩尔数低于用以皂化的氢氧化钠的摩尔数。本专利技术的方法是首先将甘氨酸、多聚甲醛同时加入含有一定叔胺的醇类溶剂中。专利技术人注意到,在回流温度下,甘氨酸和多聚甲醛的溶解、甘氨酸与甲醛的反应时间越短越有利于提高N-膦羧基甲基甘氨酸的收率,也有利于缩短整个 ...
【技术保护点】
N—膦羧基甲基甘氨酸的制造方法,该方法是将甘氨酸和多聚甲醛溶解在有叔胺存在的醇类溶剂中进行反应,然后在形成的溶液中加入亚磷酸二烷基酯进行缩合,接着用氢氧化钠进行皂化。最后进行酸化制得N—膦羧基甲基甘氨酸。本专利技术的特征在于控制甘氨酸、甲醛的溶解、甘氨酸与甲醛进行的反应在15分钟内完成,每摩尔甘氨酸所用溶剂甲醇的量高于500亳升,制造过程中用来酸化的盐酸量低于用来皂化的碱的量。
【技术特征摘要】
1.N-膦羧基甲基甘氨酸的制造方法,该方法是将甘氨酸和多聚甲醛溶解在有叔胺存在的醇类溶剂中进行反应,然后在形成的溶液中加入亚磷酸二烷基酯进行缩合,接着用氢氧化钠进行皂化,最后进行酸化制得N-膦羧基甲基甘氨酸。本发明的特征在于控制甘氨酸、甲醛的溶解、甘氨酸与甲醛进行的反应在15分钟内完成,每摩尔甘氨酸所用溶剂甲醇的量高于500毫升,制造过程中用来酸化的盐酸量低于用来皂化的碱的量。2.权利要求2。按照权利要求1所述的方法,其特征在于控制在回流温度下,甘氨酸、甲醛的溶解、甘氨酸...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈涛,林丽君,邹大双,
申请(专利权)人:贵州省化工研究所,
类型:发明
国别省市:52[中国|贵州]
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