以菲汀为原料制取植酸的方法技术

本发明专利技术采用碳酸盐、重碳酸盐方法得到菲汀，由菲汀通过盐酸法、乳酸法或草酸法生产出植酸，盐酸法、乳酸法特征在于通过强酸性阳离子交换树脂得清液，常压蒸馏后分馏（温度＜１００℃）得植酸，草酸法特征在于通过冷却、过滤，滤液分馏（＜１００℃）、浓缩，浓缩液冷却、过滤，滤液分馏（温度＜１００℃）得植酸。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
植酸属生物制品的精细化工产品。据《第三次全国油脂专业学术会议资料选》(下)中植酸一文介绍，植酸以钙镁盐形式存在于糠饼粉中，在常温下溶于酸而不溶于乙醇、醚、苯，丙酮等之中。用盐酸硝酸浸泡糠饼粉，浸出液中仍有未用完的酸，可以复用到第二池(酸溶池)、第三池中，此法见于日本公开特许公报特许昭47-18990，フイチンの分离方法。日本公开特许公报特开昭50-89400中， シニ ムフイ广-トの制造方法未用几个酸溶池提取浸出液，用硫酸，氯化铝及碳酸钠调PH为3.0～4.0得沉淀物。本专利技术目的在于采用碳酸盐、重碳酸盐方法得到菲汀，由菲汀通过盐酸法、乳酸法或草酸法生产出植酸。本方法用碳酸盐、重碳酸盐，将浸出液PH控制在4～9.5，得到菲汀(植酸钙镁)，其目的是要求终产品植酸中无机磷含量只能＜0.02%，而用碳酸盐，重碳酸盐正可除去无机磷，其原理据M.L.杰克《土壤化学分析》中“氢氧化物与碳酸盐提取土壤磷”一文。化学方程式如下式中Na2HPO4易溶于水，在洗涤菲汀(植酸钙镁)时即可除去。本法不用硫酸，因硫酸生成部分CaSO4(硫酸钙)难溶于水，残留的SO-4亦是植酸中不允许＞0.02%的杂物。此外，国内亦有报导使用草酸和Ca(OH)2的钙菲汀法，其法对除PO-4有困难，铵菲汀法亦如此。本法则避免使用，而用碳酸盐在盐酸溶液中生成碳酸氢钠，故碳酸盐可与重碳酸盐同等使用，反应式为上述制取菲汀的方法，为制取植酸的中间产品之法，由菲汀生产植酸，有盐酸法、乳酸法和草酸法。盐酸法植酸的制取由菲汀用盐酸溶解，通过阳离子交换树脂后浓缩，盐酸的沸点为-85℃，在浓缩后，溶液中始终存有20.24%HCl不能除去，本法采用分馏法除去植酸中之水份和盐酸，可使产品符合要求。工艺流程如下清糠 (脱脂)/() 脱脂米糠 (盐酸溶解)/(PH＞0.5)过滤 (洗涤)/() 清液 (硅藻土除)/(可溶性蛋白质和淀粉)清液 (碳酸盐或重碳酸盐)/(沉淀PH4-9.5) 菲汀 (去离子水洗涤)/()干燥→干菲汀 (盐酸溶解)/() 稀释(强酸性阳离子)/(交换树脂) 清液 (分馏)/(＜100℃)植酸乳酸法菲汀溶于乳酸，由于乳酸是有机酸，为碳、氢、氧元素组成，不含Cl-、SO-4等阴离子杂质，无毒害。乳酸在15毫米汞柱时，沸点为122℃，在常压下蒸馏则分解。由此，当乳酸溶解，菲汀通过离子交换树脂除去Ca++、Mg++等阳离子后，溶液中仅含植酸和乳酸成份，乳酸蒸馏分解则剩余物质即为植酸，质量符合要求。工艺流程如下清糠 (脱脂)/() 脱脂米糠 (酸溶)/(PH＞0.5) 过滤(洗涤)/() 清液 (硅藻土除)/(可溶性蛋白质和淀粉) 清液(碳酸盐或重碳酸盐)/(沉淀PH4-9.5) 菲汀 (以含电解质水和)/(去离子水洗涤) 干燥干菲汀 (乳酸溶解)/() 稀释 (强酸性阳离子)/(交换树脂) 清液(常压蒸馏)/() 清液 (分馏)/(＜100℃) 植酸草酸法本法用重碳酸盐、碳酸盐沉淀菲汀，机理如前所述，沉淀出之菲汀为植酸钙，化学测试该沉淀含等量钙。用草酸溶解菲汀时需加热至40℃以上，并趁热过滤以除去草酸钙，冷却后再过滤，除去沉淀，清液便是植酸母液。工艺流程如下清糠 (脱脂)/() 脱脂米糠 (酸溶)/(PH＞0.5) 过滤(洗涤)/() 清液 (硅藻土除)/(可溶性蛋白质和淀粉)清液 (碳酸盐或重碳酸盐)/(沉淀PH4-9.5) 菲汀 (以含电解质水)/(和去离子水洗涤)(干燥)/() 干菲汀 (草酸溶解(加热))/(并过滤) 滤液(冷却过滤)/() 滤液 (分馏(＜100℃))/(浓缩) 浓缩液(冷却过滤)/() 滤液 (分馏)/((＜100℃)) 植酸成品上述三种植酸制取法均使用分馏法，所得植酸含量均在70%以上。植酸制造工艺流程简图 其中菲汀为中间产品，它可以用来生产肌醇，同样可以用来制取植酸。为叙述方便，将菲汀与植酸生产工艺分别阐述。菲汀的生产及流程植物种籽的外皮如稻、麦、棉籽及向日葵等，含有1-8%的菲订(植酸钙镁)，将脱脂米糠等分别置1、2、3、4号酸化池中，在第1池中加0.15NHCl，5倍于脱脂米糠体积的盐酸溶液，使浸泡液PH＞0.5，浸泡2至3小时(室温下)，将第1池中浸泡液抽提入第2池中，同时加入适量的0.15NHCl，使PH保持原样，用相同的方法移至第3、4号池中。第1池再加入0.1NHCl，如是至第4号池。取四个池的浸出液加入适量硅藻土除去可溶性蛋白质和悬浮淀粉，搅拌半小时，过滤，将溶液以重碳酸盐、碳酸盐或苛性碱20%之溶液中和至PH4～0.5即可，沉淀后过滤即为菲汀，经洗涤烘干而制成成品。 若为市售之菲汀，则购回后必须按下述步骤进行菲汀 (硅藻土和)/(水搅拌0.5h) 过滤 (含电解质水)/(和去离子水洗涤)干燥或即刻加入草酸溶液溶解之，以下步骤同上述之步骤(过滤、冷却过滤、分馏)。下面对本专利技术作进一步描述植酸的生产及流程盐酸法取用盐酸浸泡，碳酸盐沉淀之菲汀100克，用280毫升3NHCl溶解，加去离子水稀释HCl溶液，通过阳离子交换树脂，HCl浓度＞0.1，最后分馏浓缩成植酸。 乳酸法取菲汀100克，加乳酸140毫升，水280毫升，加热溶解，稀释至一定浓度通过阳离子交换树脂，最后经常压和分馏即成植酸。 草酸法取硝酸或盐酸浸泡之脱脂米糠，用碳酸盐或重酸盐等沉淀的菲汀100克，加草酸200克，水400毫升，加热40℃以上过滤，取滤液浓缩，再过滤，滤液即为植酸母液。植酸为上述三种工艺流程的终端产品，所具优点如下1、采用分馏法，不破坏原有分子结构，因而得率高;2、操作安全可靠，产品浓度大，含量高，植酸含量超过70%;3、使用碳酸盐、重碳酸盐可除去菲汀中无机磷杂质;4、草酸、乳酸不含Cl-，SO＝4，为生产过程带来方便;5、使用盐酸法价兼而易得，操作简便;6、草酸法不使用离子交换树脂，因而工艺流程简便。权利要求1.一种，以清糠脱脂，酸性溶解(PH＞0.5)，过滤、洗涤、干燥得菲汀，菲汀酸性溶解，其特征在于溶液通过强酸性阳离子交换树脂得清液，常压蒸馏后分馏(温度＜100℃)得植酸或通过冷却、过滤，滤液分馏(温度＜100℃)、浓缩，浓缩液冷却、过滤，滤液分馏(温度＜100℃)得植酸。全文摘要本专利技术采用碳酸盐、重碳酸盐方法得到菲汀，由菲汀通过盐酸法、乳酸法或草酸法生产出植酸，盐酸法、乳酸法特征在于通过强酸性阳离子交换树脂得清液，常压蒸馏后分馏(温度＜100℃)得植酸，草酸法特征在于通过冷却、过滤，滤液分馏(＜100℃)、浓缩，浓缩液冷却、过滤，滤液分馏(温度＜100℃)得植酸。文档编号C07F9/117GK1047675SQ8910241公开日1990年12月12日 申请日期1989年5月30日 优先权日1989年5月30日专利技术者邓家璜, 马武华, 邓家祐 申请人:邓家璜, 马武华, 邓家祐本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以菲汀为原料制取植酸的方法，以清糠脱脂，酸性溶解（ＰＨ＞０．５），过滤、洗涤、干燥得菲汀，菲汀酸性溶解，其特征在于溶液通过强酸性阳离子交换树脂得清液，常压蒸馏后分馏（温度＜１００℃）得植酸或通过冷却、过滤，滤液分馏（温度＜１００℃）、浓缩，浓缩液冷却、过滤，滤液分馏（温度＜１００℃）得植酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邓家璜，马武华，邓家，
申请(专利权)人：邓家璜，马武华，邓家，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]