二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺制造技术

二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺属农药制备技术领域。其所要解决的技术问题是：提供一种生产工艺较为先进、收率较高、产品质量较好，且在生产过程中对环境无污染的用二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备方法。其技术要点是：以二乙醇胺、氢氧化钠等为起始原料，通过催化脱氢工序制备亚氨基二乙酸，再以中间体亚氨基二乙酸和亚磷酸、甲醛经过缩合反应制得中间体双甘膦后，以双甘膦、双氧水等为原料经氧化反应制得草甘膦原粉。本发明专利技术的工艺技术较先进，收率较高：其脱氢反应收率≥９０％，缩合反应收率≥８９％，氧化还原反应收率≥８６％，草甘膦得率≥６８．８％。产品质量较好，其中草甘膦含量≥９５％，水不溶物≤０．２０％，且其在生产过程中对环境无污染。（*该技术在2024年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种除草剂的制备工艺，特别是一种二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺。
技术介绍
草甘膦是一种高效、低毒的广谱性除草剂，它具有高度内吸性、传异性。由植物的绿色部分吸收药液传导到其根部，使其根部腐烂而枯萎死亡。对多年生深根杂草、一年生、二年生的禾本科杂草、莎草和阔叶杂草非常有效。主要用于森林、河床、果园、橡胶园等非耕作地除草，也可用于玉米、棉花及豆田中除草。但是，由于目前生产草甘膦的工艺较为落后，故其收率较低，产品质量较差，且生产过程中对环境有污染。
技术实现思路
本专利技术所要解决到技术问题是提供一种生产工艺较为先进、收率较高、产品质量较好，且在生产过程中对环境无污染的二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺。其技术方案是一种二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺，其特征在于其工艺步骤和工艺条件A)二乙醇胺与氢氧化钠按1∶2-2.4的摩尔配比、二乙醇胺与催化剂按1∶0.01-0.014的重量配比投入脱氢釜，反应温度165-170C，反应压力0.9-1.1Mpa，反应时间4-5小时，降温时间大于3小时，出料温度100C左右，制得亚氨基二乙酸双钠盐；B)按二乙醇胺1∶0.8-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺，其特征在于其工艺步骤和工艺条件：Ａ）二乙醇胺与氢氧化钠按１∶２－２．４的摩尔配比、二乙醇胺与催化剂按１∶０．０１－０．０１４的重量配比投入脱氢釜，反应温度１６５－１７０Ｃ，反应压力０．９－ １．１Ｍｐａ，反应时间４－５小时，降温时间大于３小时，出料温度１００Ｃ左右，制得亚氨基二乙酸双钠盐；　Ｂ）按二乙醇胺１∶０．８－１．４的摩尔配比，将盐酸投入到酸化釜中与亚氨基二乙酸双钠盐进行酸化反应，酸化反应温度７０－９０Ｃ，酸化Ｐ Ｈ值为５．０－６．５，二乙酸含量为２２－２４％，制得亚氨基二乙酸单钠盐；Ｃ）按亚氨基二乙酸单钠盐１∶１．...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周杰，彭立煌，董亮，茆庆文，郝祥忠，邹远定，
申请(专利权)人：安徽氯碱化工集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]