二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺属农药制备技术领域。其所要解决的技术问题是：提供一种生产工艺较为先进、收率较高、产品质量较好，且在生产过程中对环境无污染的用二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备方法。其技术要点是：以二乙醇胺、氢氧化钠等为起始原料，通过催化脱氢工序制备亚氨基二乙酸，再以中间体亚氨基二乙酸和亚磷酸、甲醛经过缩合反应制得中间体双甘膦后，以双甘膦、双氧水等为原料经氧化反应制得草甘膦原粉。本发明专利技术的工艺技术较先进，收率较高：其脱氢反应收率≥９０％，缩合反应收率≥８９％，氧化还原反应收率≥８６％，草甘膦得率≥６８．８％。产品质量较好，其中草甘膦含量≥９５％，水不溶物≤０．２０％，且其在生产过程中对环境无污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种除草剂的制备工艺，特别是一种二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺。
技术介绍
草甘膦是一种高效、低毒的广谱性除草剂，它具有高度内吸性、传异性。由植物的绿色部分吸收药液传导到其根部，使其根部腐烂而枯萎死亡。对多年生深根杂草、一年生、二年生的禾本科杂草、莎草和阔叶杂草非常有效。主要用于森林、河床、果园、橡胶园等非耕作地除草，也可用于玉米、棉花及豆田中除草。但是，由于目前生产草甘膦的工艺较为落后，故其收率较低，产品质量较差，且生产过程中对环境有污染。
技术实现思路
本专利技术所要解决到技术问题是提供一种生产工艺较为先进、收率较高、产品质量较好，且在生产过程中对环境无污染的二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺。其技术方案是一种二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺，其特征在于其工艺步骤和工艺条件A)二乙醇胺与氢氧化钠按1∶2-2.4的摩尔配比、二乙醇胺与催化剂按1∶0.01-0.014的重量配比投入脱氢釜，反应温度165-170C，反应压力0.9-1.1Mpa，反应时间4-5小时，降温时间大于3小时，出料温度100C左右，制得亚氨基二乙酸双钠盐；B)按二乙醇胺1∶0.8-1.4的摩尔配比，将盐酸投入到酸化釜中与亚氨基二乙酸双钠盐进行酸化反应，酸化反应温度70-90C，酸化PH值为5.0-6.5，二乙酸含量为22-24％，制得亚氨基二乙酸单钠盐；C)按亚氨基二乙酸单钠盐1∶1.5-2.5的摩尔配比投入一次盐酸进行浓缩，使亚氨基二乙酸单钠盐反应生成亚氨基二乙酸，再使亚氨基二乙酸成盐，稳定氨基；再按亚氨基二乙酸单钠盐1∶1.0-1.5∶0.3-0.7∶1.0-1.5的摩尔配比将亚磷酸、二次盐酸、甲醛投入到缩合釜中与亚氨基二乙酸进行缩合，浓缩真空度≥0.085Mpa，匀速滴加甲醛，保温时间≥2小时，滴加和保温温度≤110C；再按亚氨基二乙酸单钠盐1∶1.0-1.6的摩尔配比，投入经与去离子水稀释成浓度为10±0.5％的碱和浓度为10％的氢氧化钠，经中和釜中和，调节PH值至1-2，流加稀碱时间≥1.5小时；再经离心机分离、洗涤，得双甘膦；D)按双甘膦1∶0.8-1.4∶0.5-0.7∶240-260的摩尔配比将双氧水、钨酸钠、软水投入到氧化釜中与双甘膦进行氧化反应，氧化反应温度为60-70度，滴加双氧水时间0.5-1.5为小时，保温时间为1-2小时；反应后，经抽滤进入还原釜，按双甘膦1∶3.0-4.0的摩尔配比滴加还原剂，滴加温度为30-70C，滴加时间为0.5-1小时；然后，再经抽滤、离心机分离、并经干燥，得草甘膦原粉。上述的催化剂为钨酸钠。上述的还原剂为硫酸亚铁。上述的氧化剂为双氧水。其技术效果是本专利技术的草甘膦制备方法，由于工艺技术比较先进，故其收率较高其脱氢反应收率≥90％，缩合反应收率≥89％，氧化还原反应收率≥86％(其中固体收率为66％，水剂收率为20％)，总收率，即草甘膦的得率≥68.8％。产品质量较好，其中草甘膦含量≥95％，水不溶物≤0.20％，干燥减重≤1.00％。且其在生产过程中对环境无污染。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施例方式取二乙醇胺10KM、氢氧化钠21KM、钨酸钠0.14Kg投入脱氢釜，反应温度165-170C，反应压力0.9-1.1Mpa，反应时间4-5小时，降温时间大于3小时，出料温度100C左右，制得亚氨基二乙酸(IDA)双钠盐取11KM盐酸投入到酸化釜中与亚氨基二乙酸双钠盐进行酸化反应，酸化反应温度70-90C，酸化PH值为5.0-6.5，二乙酸含量为22-24％，制得亚氨基二乙酸单钠盐。按亚氨基二乙酸单钠盐1∶1.5-2.5的摩尔配比投入一次盐酸进行浓缩，使亚氨基二乙酸单钠盐反应生成亚氨基二乙酸，再使亚氨基二乙酸成盐，稳定氨基后，再按亚氨基二乙酸单钠盐1∶1.0-1.5∶0.3-0.7∶1.0-1.5的摩尔配比将亚磷酸、二次盐酸、甲醛投入到缩合釜中与亚氨基二乙酸进行缩合反应。浓缩真空度≥0.085Mpa，匀速滴加甲醛，滴加甲醛时间≥3小时，保温时间≥2小时，滴加和保温温度≤110C；再按亚氨基二乙酸单钠盐1∶1.0-1.6的配比，投入经与去离子水稀释成浓度为10±0.5％的碱和浓度为10％的氢氧化钠，经中和釜中和，调节PH值至1-2，流加稀碱时间≥1.5小时；再经离心机分离，洗涤四次，每次洗涤用水量600Kg，得双甘膦；按双甘膦1∶1.2∶0.65∶250的摩尔配比将双氧水、钨酸钠和软水投入到氧化釜中与双甘膦进行氧化反应，氧化反应温度为60-70度，滴加双氧水时间为1小时，保温时间为1-2小时；反应后，经抽滤(抽滤温度为55C)进入还原釜，按双甘膦1∶3.6的摩尔配比滴加硫酸亚铁。滴加温度为30-70C，滴加时间为0.5-1.5小时，保温时间为0.5-1小时；然后，再经抽滤、离心机分离、并经干燥，得草甘膦原粉。权利要求1.一种二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺，其特征在于其工艺步骤和工艺条件A)二乙醇胺与氢氧化钠按1∶2-2.4的摩尔配比、二乙醇胺与催化剂按1∶0.01-0.014的重量配比投入脱氢釜，反应温度165-170C，反应压力0.9-1.1Mpa，反应时间4-5小时，降温时间大于3小时，出料温度100C左右，制得亚氨基二乙酸双钠盐；B)按二乙醇胺1∶0.8-1.4的摩尔配比，将盐酸投入到酸化釜中与亚氨基二乙酸双钠盐进行酸化反应，酸化反应温度70-90C，酸化PH值为5.0-6.5，二乙酸含量为22-24％，制得亚氨基二乙酸单钠盐；C)按亚氨基二乙酸单钠盐1∶1.5-2.5的摩尔配比投入一次盐酸进行浓缩，使亚氨基二乙酸单钠盐反应生成亚氨基二乙酸，再使亚氨基二乙酸成盐，稳定氨基；再按亚氨基二乙酸单钠盐1∶1.0-1.5∶0.3-0.7∶1.0-1.5∶的摩尔配比将亚磷酸、二次盐酸、甲醛投入到缩合釜中与亚氨基二乙酸进行缩合，浓缩真空度≥0.085Mpa，匀速滴加甲醛，保温时间≥2小时，滴加和保温温度≤110C；再按亚氨基二乙酸单钠盐1∶1.0-1.6的摩尔配比，投入经与去离子水稀释成浓度为10±0.5％的碱和浓度为10％的氢氧化钠，经中和釜中和，调节PH值至1-2，流加稀碱时间≥1.5小时；再经离心机分离、洗涤，得双甘膦；D)按双甘膦1∶0.8-1.4∶0.5-0.7∶240-260的摩尔配比将双氧水、钨酸钠、软水投入到氧化釜中与双甘膦进行氧化反应，氧化反应温度为60-70度，滴加双氧水时间0.5-1.5为小时，保温时间为1-2小时；反应后，经抽滤进入还原釜，按双甘膦1∶3.0-4.0的摩尔配比滴加还原剂，滴加温度为30-70C，滴加时间为0.5-1.5小时；然后，再经抽滤、离心机分离、并经干燥，得草甘膦原粉。2.根据权利要求1所述的一种草甘膦的制备工艺，其特征是所述的催化剂为钨酸钠。3.根据权利要求1所述的一种草甘膦的制备工艺，其特征是所述的还原剂为硫酸亚铁。4.根据权利要求1所述的一种草甘膦的制备工艺，其特征是所述的氧化剂为双氧水。全文摘要二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺属农药制备
其所要解决的技术问题是提供一种生产工艺较为先进、收率较高、产品质量较好，且在生产过程中对环境无污染的用二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二乙醇胺脱氢氧化法合成草甘膦的制备工艺，其特征在于其工艺步骤和工艺条件：Ａ）二乙醇胺与氢氧化钠按１∶２－２．４的摩尔配比、二乙醇胺与催化剂按１∶０．０１－０．０１４的重量配比投入脱氢釜，反应温度１６５－１７０Ｃ，反应压力０．９－ １．１Ｍｐａ，反应时间４－５小时，降温时间大于３小时，出料温度１００Ｃ左右，制得亚氨基二乙酸双钠盐； Ｂ）按二乙醇胺１∶０．８－１．４的摩尔配比，将盐酸投入到酸化釜中与亚氨基二乙酸双钠盐进行酸化反应，酸化反应温度７０－９０Ｃ，酸化Ｐ Ｈ值为５．０－６．５，二乙酸含量为２２－２４％，制得亚氨基二乙酸单钠盐；Ｃ）按亚氨基二乙酸单钠盐１∶１．５－２．５的摩尔配比投入一次盐酸进行浓缩，使亚氨基二乙酸单钠盐反应生成亚氨基二乙酸，再使亚氨基二乙酸成盐，稳定氨基；再按亚氨基二 乙酸单钠盐１∶１．０－１．５∶０．３－０．７∶１．０－１．５：的摩尔配比将亚磷酸、二次盐酸、甲醛投入到缩合釜中与亚氨基二乙酸进行缩合，浓缩真空度≥０．０８５Ｍｐａ，匀速滴加甲醛，保温时间≥２小时，滴加和保温温度≤１１０Ｃ；再按亚氨基二乙酸单钠盐１∶１．０－１．６的摩尔配比，投入经与去离子水稀释成浓度为１０±０．５％的碱和浓度为１０％的氢氧化钠，经中和釜中和，调节ＰＨ值至１－２，流加稀碱时间≥１．５小时；再经离心机分离、洗涤，得双甘膦；Ｄ）按双甘膦１∶０．８－１．４∶０ ．５－０．７∶２４０－２６０的摩尔配比将双氧水、钨酸钠、软水投入到氧化釜中与双甘膦进行氧化反应，氧化反应温度为６０－７０度，滴加双氧水时间０．５－１．５为小时，保温时间为１－２小时；反应后，经抽滤进入还原釜，按双甘膦１∶３．０－４．０的摩尔配比滴加还原剂，滴加温度为３０－７０Ｃ，滴加时间为０．５－１．５小时；然后，再经抽滤、离心机分离、并经干燥，得草甘膦原粉。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：周杰，彭立煌，董亮，茆庆文，郝祥忠，邹远定，
申请(专利权)人：安徽氯碱化工集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]
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