一种水热合成钆（Ｇａｄｏｌｉｎｉｕｍ，即Ｇｄ）－二乙三胺五乙酸（又名喷替酸Ｄｉｅｔｈｙｌｅｎｔｒｉａｍｉｎｅｐｅｎｔａａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ，即ＤＴＰＡ）磁共振成像造影剂（ＭＲＩ）的方法，属无机配位化学合成的技术领域。本发明专利技术的技术方案是采用氧化钆和二乙三胺五乙酸，通过水热合成，生成钆－二乙三胺五乙酸。本发明专利技术的有益效果是：反应速度快；反应完全，产率高；杂质少，分离过程简单。本发明专利技术的方法特别适于用来制备钆－二乙三胺五乙酸磁共振成像造影剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种水热合成钆(Gadolinium，即Gd)-二乙三胺五乙酸(又名喷替酸Diethylentriaminepentaacetic acid，即DTPA)磁共振成像造影剂(MRI)的方法，属无机配位化学合成的
技术介绍
磁共振成像技术在生物及医学领域有着广泛的应用，已成为一种常见的医疗诊断手段，钆-二乙三胺五乙酸，又名钆喷替酸即Gadolinium-Diethylentriaminepentaacetic acid缩写Gd-DTPA，是广泛使用的一种磁共振成像造影剂。已有的合成钆-二乙三胺五乙酸磁共振成像造影剂的方法是用钆的氯化物作原料，加入二乙三胺五乙酸制备得到，由于氯化钆有毒，所以在产物中容易混有过量的钆离子，增加毒性(Kunimasa J I，Inui KI，Hori R.et al.，Mannan-Coated Liposome Delivery ofGadolimium-Diethylentriaminepentaacetic acid，a contrast agent for usein magnetic resonance imaging(钆喷替酸甘露糖脂，磁共振成像造影剂)..Chem.Pharm.Bull.，1992.40(9)2565-2567)。也有用钆的氧化物为原料制备，但反应时间长，产率低，杂质多，分离困难(专利号和标题分别为US5560903和‘Method of enhancing paramagnetism in chelates for MRI’(在磁共振成像中用螯合物增强顺磁性的方法)的美国专利。
技术实现思路
本专利技术的目的是推出一种水热合成钆-二乙三胺五乙酸的方法，该法有反应完全，产率高，杂质少，分离产物过程简单等优点。本专利技术实现上述目的的技术方案是采用氧化钆和二乙三胺五乙酸，通过水热合成，生成钆-二乙三胺五乙酸。现详细说明本专利技术的技术方案。一种水热合成钆-二乙三胺五乙酸的方法，其特征在于，具体合成过程第一步氧化钆与二乙三胺五乙酸混匀后，加入水热反应器中，再加入水，成悬浊液，放入80～200℃环境下10分钟～10小时，取出冷却，得钆-二乙三胺五乙酸溶液，氧化钆、二乙三胺五乙酸与水的摩尔比为1∶2∶(20～600)，化学反应简式；第二步 第一步制得的溶液冷却后，过滤、蒸发，得晶体，钆-二乙三胺五乙酸粗品；第三步 用常规方法乙醇重结晶，真空干燥，得钆-二乙三胺五乙酸纯品，氧化钆与钆-二乙三胺五乙酸纯品的摩尔比为1∶1.8。本专利技术的有益效果是1.反应速度快在水热条件下，可以采用比常用水溶液反应高得多的温度(100℃以上，甚至可以达到200℃)，利用自身水蒸气产生的压力下，使原先需要很长反应时间缩短为几十分钟，大大提高了反应效率，能适应工业生产的需要；2.反应完全，产率高提高了反应物的转化率，增加了反应物的一次利用率，减少了生产中原料的浪费情况，产生的废水废物很少，减少了对环境的污染；3.杂质少，分离过程简单避免了原料中钆离子混入产物产生毒性的问题，同时减少了产物中二乙三胺五乙酸杂质的含量，使得产物的纯度大大提高，分离过程简单，减少溶剂消耗量，生产过程更加绿色化。具体实施例方式实施例一第一步将1mmol，即0.363g氧化钆和2mmol，即0.787g二乙三胺五乙酸混匀，加入到水热反应器中，加入55mmol，即1g水。在190℃水热条件下，加热15分钟，取出反应器冷却。第二步 第一步制得的溶液冷却后，过滤、蒸发，得晶体，钆-二乙三胺五乙酸粗品； 第三步 乙醇重结晶，真空干燥，得钆-二乙三胺五乙酸纯品1.8mmol。实施例二第一步 将0.1mmol，即0.0363g氧化钆和0.2mmol，即0.0787g二乙三胺五乙酸混匀，加入到水热反应器中，加入55mmol，即1g水。在150℃水热条件下，加热60分钟，取出反应器冷却。第二步 第一步制得的溶液冷却后，过滤、蒸发，得晶体，钆-二乙三胺五乙酸粗品；第三步 乙醇重结晶，真空干燥，得钆-二乙三胺五乙酸纯品0.18mmol。实施例三第一步 将0.5mmol，即0.182g氧化钆和1mmol′，即0.394g二乙三胺五乙酸混匀，加入到水热反应器中，加入110mmol，即2g水。在120℃水热条件下，加热3小时，取出反应器冷却。第二步 第一步制得的溶液冷却后，过滤、蒸发，得晶体，钆-二乙三胺五乙酸粗品；第三步 乙醇重结晶，真空干燥，得钆-二乙三胺五乙酸纯品0.9mmol。实施例四第一步 将1mmol，即0.363g氧化钆和2mmol，即0.787g二乙三胺五乙酸混匀，加入到水热反应器中，加入28mmol，即0.5g水。在90℃水热条件下，加热8小时，取出反应器冷却。第二步 第一步制得的溶液冷却后，过滤、蒸发，得晶体，钆-二乙三胺五乙酸粗品；第三步 乙醇重结晶，真空干燥，得钆-二乙三胺五乙酸纯品1.8mmol。权利要求1.一种水热合成钆-二乙三胺五乙酸的方法，其特征在于，具体合成过程第一步 氧化钆与二乙三胺五乙酸混匀后，加入水热反应器中，再加入水，成悬浊液，放入80～200℃环境下10分钟～10小时，取出冷却，得钆-二乙三胺五乙酸溶液，氧化钆、二乙三胺五乙酸与水的摩尔比为1∶2∶(20～600)，化学反应简式；第二步 第一步制得的溶液冷却后，过滤、蒸发，得晶体，钆-二乙三胺五乙酸粗品；第三步 用常规方法乙醇重结晶，真空干燥，得钆-二乙三胺五乙酸纯品，氧化钆与钆-二乙三胺五乙酸纯品的摩尔比为1∶1.8。全文摘要一种水热合成钆(Gadolinium，即Gd)－二乙三胺五乙酸(又名喷替酸Diethylentriaminepentaacetic acid，即DTPA)磁共振成像造影剂(MRI)的方法，属无机配位化学合成的
本专利技术的技术方案是采用氧化钆和二乙三胺五乙酸，通过水热合成，生成钆－二乙三胺五乙酸。本专利技术的有益效果是反应速度快；反应完全，产率高；杂质少，分离过程简单。本专利技术的方法特别适于用来制备钆－二乙三胺五乙酸磁共振成像造影剂。文档编号C07F5/00GK1680393SQ200510023800公开日2005年10月12日 申请日期2005年2月3日 优先权日2005年2月3日专利技术者施沈一, 单永奎 申请人:华东师范大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水热合成钆－二乙三胺五乙酸的方法，其特征在于，具体合成过程：第一步氧化钆与二乙三胺五乙酸混匀后，加入水热反应器中，再加入水，成悬浊液，放入８０～２００℃环境下１０分钟～１０小时，取出冷却，得钆－二乙三胺五乙酸溶液，氧化钆、二 乙三胺五乙酸与水的摩尔比为１∶２∶（２０～６００），化学反应简式：Ｇｄ↓［２］Ｏ↓［３］＋ＤＴＰＡ－－＞Ｇｄ（ＤＴＰＡ）＋３Ｈ↓［２］Ｏ；第二步第一步制得的溶液冷却后，过滤、蒸发，得晶体，钆－二乙三胺五乙酸粗品；第三步 用常规方法乙醇重结晶，真空干燥，得钆－二乙三胺五乙酸纯品，氧化钆与钆－二乙三胺五乙酸纯品的摩尔比为１∶１．８。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：施沈一，单永奎，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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