一种高浓度二硫化钼纳米片分散液及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种高浓度二硫化钼纳米片分散液及其制备方法和应用，所述分散液的浓度为1‑20mg/mL。制备方法包括：将辉钼矿加入到有机溶剂中，超声5～30h，得到硫化钼纳米薄片分散液，离心筛选，抽滤，得到硫化钼纳米薄片；将硫化钼纳米薄片通过溶剂转移法转移至低沸点溶剂中，超声分散，得到高浓度二硫化钼纳米分散液。本发明专利技术的方法简单，环保，制备得到的硫化钼纳米片分散液的制备方法解决了现有技术生产制备出的硫化钼纳米片容易团聚，稳定性差的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于过渡金属硫族化合物材料及其制备领域，特别涉及一种高浓度二硫化钼纳米片分散液及其制备方法和应用。
技术介绍
由于层状材料具有强的层内共价键作用力和相对较弱的层间范德华力，二维(2D)结构在平面中提供了很优异的电子传输路径，并且避免了层与层之间较差的三维(3D)传输过程。因此，类石墨烯2D材料由于其独特的结构显示出奇妙的电子，光学和机械性能。二硫化钼(MoS2)因为导电性和活性边缘位置使得它成为一种很有前途的析氢反应(HER)催化剂，它是一种类似于石墨的具有弱范德华键的层状六方结构，其将相邻的S-Mo-S层链接在一起，2D-MoS2表现出一些令人感兴趣的性质，当厚度减少到单层时，带隙可以从间接带隙改变为直接带隙以及更多暴露的活性位点，导致光响应和光致发光量子产率的巨大增强。然而，在硫化钼纳米片实际上成为用于半导体工业的主流电子材料之前，必须实现硫化钼纳米片的大规模制备。通过在各种有机溶剂中超声处理剥离层状硫化钼材料以产生单层或少层结构，是最近的主要突破。但如果将其大规模应用，该方法所得到的硫化钼纳米片的浓度(约0.3-0.8mg/mL)仍然较低。此外，使用的溶剂昂贵且有毒，在处理期间需要特别小心，并且具有高沸点，这使得其在应用时难以除去。因此，非常需要开发一种具有高浓度的低沸点溶剂的硫化钼纳米片分散液。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高浓度二硫化钼纳米片分散液及其制备方法和应用，该方法易于操作，反应温度低，制备过程环保、产品质量好，性能稳定，工艺简单、重现性好、易于实施，制备得到具有优异电化学性能的高浓度硫化钼分散液，解决了现有技术生产制备出的硫化钼纳米片容易团聚，稳定性差的问题，扩展了二硫化钼在析氢方面的应用以及电化学方面的应用。本专利技术可以在乙醇/水溶液中实现少层和单层硫化钼纳米片，其可以用于大规模电子，析氢，光电子和光伏应用；分散过程在水和其他低沸点溶液中自上而下制备2D纳米片建立了新的范例，并且这种方法构造低成本，高性能的硫化钼基复合材料中非常高效。本专利技术的一种高浓度二硫化钼纳米片分散液，所述分散液的浓度为1-20mg/mL。所述分散液中二硫化钼纳米片为单层或少层。所述分散液中二硫化钼纳米片的横向尺寸分布均一，为200～400nm。所述的高浓度二硫化钼纳米分散液的制备方法，包括：(1)将辉钼矿(硫化钼矿)加入到有机溶剂中，超声5～30h，得到硫化钼纳米薄片分散液，离心筛选，抽滤，得到硫化钼纳米薄片；(2)将步骤(1)中的硫化钼纳米薄片通过溶剂转移法转移至低沸点溶剂中，超声分散，得到高浓度二硫化钼纳米分散液。所述步骤(1)中有机溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-辛基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。所述步骤(1)中超声的方式为超声清洗机连续超声或者细胞粉碎机程序超声。所述超声清洗机连续超声为：超声程序为工作0.5-1h，间歇0.5-1h；细胞粉碎机程序超声为：超声程序为工作6-8s，间歇2-4s循环进行。所述步骤(1)中离心筛选过程为：取上述硫化钼纳米片分散液(超声后得到的)以7500-9000转/分钟的转速离心15-25min，然后倒掉上层悬浮液后加入步骤(1)中所述有机溶剂重新分散后用1000-2000转/分钟的转速离心10-30min，得到尺寸均一分布的硫化钼纳米薄片分散液。所述步骤(1)中抽滤过程为：将上述得到的硫化钼纳米薄片分散液(离心筛选后得到的)通过抽滤，用少量去离子水和乙醇交替洗涤3次后用大量去离子水洗涤，得到湿的硫化钼纳米片固体。所述步骤(1)中硫化钼纳米薄片分散液的浓度为0.5～0.8mg/mL。所述步骤(2)中溶剂转移法的具体操作步骤为：将上述湿硫化钼纳米片固体(步骤1中得到的)加入到低沸点单一或混合溶剂中去，超声分散，得到低沸点溶剂高浓度硫化钼纳米片分散液。所述步骤(2)中低沸点溶剂为乙二醇、乙醇、甲醇、异丙醇和去离子水中的至少一种。所述的高浓度二硫化钼纳米片分散液应用于高性能析氢催化剂以及锂离子电池的电极材料。本专利技术所提供的一种高浓度单层或少层二硫化钼纳米片分散液，是辉钼矿通过液相剥离把具有层状结构的硫化钼块体材料剥离成单层或少层的纳米片结构后，通过溶剂转移法得到高浓度低沸点溶剂分散液；其制备原料组成包括：硫化钼(辉钼矿)、二甲基甲酰胺(其他上述有机溶剂皆可)以及去离子水(其他上述低沸点溶剂皆可)。制备方法，包括：通过液相法剥离硫化钼矿石(辉钼矿)得到单层或少层硫化钼纳米片；通过溶剂转移法将纳米片重新分散到低沸点溶剂中得到高浓度分散液备用。本专利技术用过一种简单的实验设计，制备得到一种高浓度单层或少层二硫化钼纳米片分散液；该方法具有如下优势：传统机械剥离或者液相剥离得到的硫化钼纳米片尺寸分布不均，而且作为剥离介质的溶剂一般为高沸点有机溶剂，溶剂和表面活性剂剥离的硫化钼倾向于单层纳米片的多层堆叠。其次，分散的浓度低于1mg/mL，对于需要大量剥离材料的应用来说太低。最后，横向薄片尺寸分布较宽，通常为200-1000nm，对其性能有较大影响。这些问题的存在限制了这些材料在复合材料晶体管或传感器的一系列应用中的潜力。因此对于硫化钼纳米片更好的应用主要是改善剥离状态(即降低平均薄片厚度)，改善分散体系和增加分散浓度和薄片尺寸，而本专利技术中解决了上述问题，通过控制超声过程条件和剥离之后的离心筛选过程成功制备出了均一尺寸的纳米薄片硫化钼，另外通过溶剂转移的方法成功制备出了高浓度低沸点溶剂硫化钼纳米片分散液。这些分散体可以容易地形成为膜或复合材料，并且便于在很宽的范围内加工应用。有益效果(1)本专利技术所提供的方法简单温和，绿色无污染，重复性好，易于操作，反应温度低，不存在高温或者化学试剂可能引起的爆炸抑或是有毒有害物质释放等危险因素，是一种有效快捷的制备方法，有望在工业生产领域得到应用；(2)本专利技术提供了一种简便的剥离方法，从块状硫化钼制备具有较少杂质的2D-硫化钼纳米片，由于所制备的硫化钼的富缺陷和高表面能，超声处理下成功在有机溶剂中剥离，该有机溶剂剥离的硫化钼纳米片通过后续离心筛选过程达到均一的尺寸分布；(3)本专利技术将硫化钼纳米片重新分散到低沸点溶剂中，可以得到高浓度高质量硫化钼纳米片悬浮液，这种操作简单、便捷且适合大批量、规模化生产的方法对于更好的利用硫化钼纳米片优异的光、电子性能来说是至关重要的，该方法彰显了工业化应用前景。附图说明图1是实施例1中硫化钼纳米片在NMP中的所得(左)和稀释(右)悬浮液的照片，所有两个样品在拍摄照片之前静置2周(a)；显示在溶剂交换法中在去离子乙醇/水混合溶剂中获得的(左)和稀释的(右)悬浮液的照片，其在拍摄照片之前静置24小时(b)；图2是实施例1中所得到硫化钼纳米片扫描电子显微镜(a)和透射电子显微镜(b)照片；图3是实施例1中所得到的硫化钼纳米片作为析氢催化剂性能测试图(LSV)；图4是实施例3中恒流充放电测试图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高浓度二硫化钼纳米片分散液，其特征在于，所述分散液的浓度为1‑20mg/mL。

【技术特征摘要】
1.一种高浓度二硫化钼纳米片分散液，其特征在于，所述分散液的浓度为1-20mg/mL。2.根据权利要求1所述的一种高浓度二硫化钼纳米片分散液，其特征在于，所述分散液中二硫化钼纳米片为单层或少层。3.根据权利要求1所述的一种高浓度二硫化钼纳米片分散液，其特征在于，所述分散液中二硫化钼纳米片的横向尺寸为200～400nm。4.一种如权利要求1所述的高浓度二硫化钼纳米分散液的制备方法，包括：(1)将辉钼矿加入到有机溶剂中，超声5～30h，得到硫化钼纳米薄片分散液，离心筛选，抽滤，得到硫化钼纳米薄片；(2)将步骤(1)中的硫化钼纳米薄片通过溶剂转移法转移至低沸点溶剂中，超声分散，得到高浓度二硫化钼纳米分散液。5.根据权利要求4所述的一种高浓度二硫化钼纳米分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中有机溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-辛基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮中...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘天西，王开，张超，张凌隽，李乐，杨静，赵哲，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：上海;31