一种形貌可调的二硫化钼的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种形貌可调的二硫化钼的制备方法，具体涉及一种混合溶剂热法制备形貌可调的二硫化钼的方法。本发明专利技术以钼酸铵和硫脲为起始反应物，通过调节混合溶剂中乙醇与去离子水的比例，在磁力搅拌器上充分搅拌至药品完全溶解，得到均一、稳定的透明溶液，将所得溶液倒入聚四氟乙烯反应釜内衬中，置于不锈钢高压反应釜中，控制反应温度和反应时间完成溶剂热反应，并在空气中冷却至室温，收集样品，经离心、洗涤、干燥后得形貌可调的二硫化钼。本发明专利技术在一定温度和一定的反应时间内，通过控制反应条件得到具有不同形貌的二硫化钼，所得到的不同形貌二硫化钼材料能够有效的调节其催化性能，此外，制备工艺较简单，产品均匀性好，且易于批量生产。

Method for preparing molybdenum disulfide with adjustable shape

The invention provides a method for preparing a molybdenum disulfide with adjustable shape, in particular to a method for preparing a molybdenum disulfide with adjustable morphology by a mixed solvent thermal method. The invention uses ammonium molybdate and thiourea as the reactants, through the regulation of ethanol and deionized water mixed solvent ratio in magnetic stirrer to stir until completely dissolved drug, transparent solution of homogeneous and stable, and the solution is poured into the Teflon reactor lining, placed in a stainless steel autoclave, controlling the reaction the temperature and the reaction time to complete the solvothermal reaction, and in the air cooling to room temperature, the samples were collected by centrifugation, washing and drying to obtain controllable molybdenum disulfide. The present invention at a certain temperature and reaction time, with different morphologies by controlling the reaction conditions of MoS2, different morphologies of molybdenum disulfide material obtained can effectively adjust the catalytic performance, in addition, the invention has simple preparation process, good product uniformity, and easy mass production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种形貌可调的二硫化钼的制备方法，具体涉及一种混合溶剂热法制备形貌可调的二硫化钼的方法。
技术介绍
近些年，由于纳米二硫化钼作为析氢催化剂非常有潜力替代铂族贵金属，一直是人们研究的热点。纳米二硫化钼电催化析氢催化剂因为开发成本低廉、性能高效，因此不同形貌的纳米二硫化钼电催化析氢催化剂成为该领域的重要研究方向。但二硫化钼的催化活性位点数量较少且是一种半导体材料，导电性较差，因此与铂族贵金属相比性能仍有很大差距。在合成所需理想形貌与构造特殊用途或特殊实验价值的结构的纳米材料研究中。人们发现二硫化钼析氢活性位主要是(010)和(100)晶面上的钼原子或硫原子的边缘，且层状结构中顶/底部的边缘活性位的析氢能力最强。因此制备纳米级的二硫化钼，使其有更多的边缘暴露在外面是提高催化析氢性能的途径之一。目前人们已经做了大量的工作来提高二硫化钼的析氢性能，如从反应条件出发，通过控制反应条件得到具有不同形貌的二硫化钼，通过调节二硫化钼的形貌有效提高其催化性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种形貌可调的二硫化钼的制备方法，具体涉及一种混合溶剂热法制备形貌可调的二硫化钼的方法。本专利技术从反应条件出发，通过控制反应条件得到具有不同形貌的二硫化钼，通过调节二硫化钼的形貌能够有效的调节其催化性能，此外，制备工艺较简单，产品均匀性好，且易于批量生产。本专利技术采用以下技术方案：准确称取1.2358g钼酸铵、2.2836g硫脲于烧杯中，加入到无水乙醇与去离子水的混合溶液中，溶液总体积为70mL，在磁力搅拌器上充分搅拌至药品完全溶解，得到均一、稳定的透明溶液。将所得溶液倒入容积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，置于不锈钢高压反应釜中，控制反应温度和反应时间完成反应，并在空气中冷却至室温，收集样品。经离心、洗涤、干燥后得形貌可调的二硫化钼。根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：控制起始反应溶液中无水乙醇与去离子水的比例来调节所得二硫二钼的形貌，溶液总体积为70mL，无水乙醇体积从0～70mL。根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：控制反应温度为200℃，反应时间为20－40h之间。本专利技术所涉及产品工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好，易于实现批量化制备；所得形貌可调的二硫化钼尺寸均匀性好，原材料廉价易得等优点。附图说明图1、图2、图3、图4为实施例所示产物的扫描电镜(SEM)形貌照片；具体实施方式实施例1准确称取1.2358g钼酸铵、2.2836g硫脲于烧杯中，加入到70mL去离子水中，在磁力搅拌器上充分搅拌至药品完全溶解，得到均一、稳定的透明溶液。将所得溶液倒入容积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，置于不锈钢高压反应釜中，控制反应温度为200℃，反应时间为24h，并在空气中冷却至室温，收集样品。经离心、洗涤、干燥后得到二硫化钼。形貌如图1中的MoS2-0所示。实施例2准确称取1.2358g钼酸铵、2.2836g硫脲于烧杯中，加入到无水乙醇与去离子水的混合溶液中，其中无水乙醇10mL，去离子水60mL，溶液总体积为70mL，在磁力搅拌器上充分搅拌至药品完全溶解，得到均一、稳定的透明溶液。将所得溶液倒入容积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，置于不锈钢高压反应釜中，控制反应温度为200℃，反应时间为24h，并在空气中冷却至室温，收集样品。经离心、洗涤、干燥后得到二硫化钼。形貌如图1中的MoS2-10所示。实施例3准确称取1.2358g钼酸铵、2.2836g硫脲于烧杯中，加入到无水乙醇与去离子水的混合溶液中，其中无水乙醇20mL，去离子水50mL，溶液总体积为70mL，在磁力搅拌器上充分搅拌至药品完全溶解，得到均一、稳定的透明溶液。将所得溶液倒入容积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，置于不锈钢高压反应釜中，控制反应温度为200℃，反应时间为24h，并在空气中冷却至室温，收集样品。经离心、洗涤、干燥后得到二硫化钼。形貌如图2中的MoS2-20所示。实施例4准确称取1.2358g钼酸铵、2.2836g硫脲于烧杯中，加入到无水乙醇与去离子水的混合溶液中，其中无水乙醇30mL，去离子水40mL，溶液总体积为70mL，在磁力搅拌器上充分搅拌至药品完全溶解，得到均一、稳定的透明溶液。将所得溶液倒入容积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，置于不锈钢高压反应釜中，控制反应温度为200℃，反应时间为24h，并在空气中冷却至室温，收集样品。经离心、洗涤、干燥后得到二硫化钼。形貌如图2中的MoS2-30所示。实施例5准确称取1.2358g钼酸铵、2.2836g硫脲于烧杯中，加入到无水乙醇与去离子水的混合溶液中，其中无水乙醇40mL，去离子水30mL，溶液总体积为70mL，在磁力搅拌器上充分搅拌至药品完全溶解，得到均一、稳定的透明溶液。将所得溶液倒入容积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，置于不锈钢高压反应釜中，控制反应温度为200℃，反应时间为24h，并在空气中冷却至室温，收集样品。经离心、洗涤、干燥后得到二硫化钼。形貌如图3中的MoS2-40所示。实施例6准确称取1.2358g钼酸铵、2.2836g硫脲于烧杯中，加入到无水乙醇与去离子水的混合溶液中，其中无水乙醇50mL，去离子水20mL，溶液总体积为70mL，在磁力搅拌器上充分搅拌至药品完全溶解，得到均一、稳定的透明溶液。将所得溶液倒入容积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，置于不锈钢高压反应釜中，控制反应温度为200℃，反应时间为24h，并在空气中冷却至室温，收集样品。经离心、洗涤、干燥后得到二硫化钼。形貌如图3中的MoS2-50所示。实施例7准确称取1.2358g钼酸铵、2.2836g硫脲于烧杯中，加入到无水乙醇与去离子水的混合溶液中，其中无水乙醇60mL，去离子水10mL，溶液总体积为70mL，在磁力搅拌器上充分搅拌至药品完全溶解，得到均一、稳定的透明溶液。将所得溶液倒入容积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，置于不锈钢高压反应釜中，控制反应温度为200℃，反应时间为24h，并在空气中冷却至室温，收集样品。经离心、洗涤、干燥后得到二硫化钼。形貌如图4中的MoS2-60所示。实施例8准确称取1.2358g钼酸铵、2.2836g硫脲于烧杯中，加入到70mL乙醇中，在磁力搅拌器上充分搅拌至药品完全溶解，得到均一、稳定的透明溶液。将所得溶液倒入容积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，置于不锈钢高压反应釜中，控制反应温度为200℃，反应时间为24h，并在空气中冷却至室温，收集样品。经离心、洗涤、干燥后得到二硫化钼。形貌如图4中的MoS2-70所示。扫描电镜(SEM)形貌照片表明本专利技术制得的二硫化钼具有形貌可调的特点。应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本专利技术所附权利要求的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种形貌可调的二硫化钼的制备方法，其特征在于：准确称取1.2358g钼酸铵、2.2836g硫脲于烧杯中，加入到无水乙醇与去离子水的混合溶液中，溶液总体积为70mL，在磁力搅拌器上充分搅拌至药品完全溶解，得到均一、稳定的透明溶液，将所得溶液倒入容积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，置于不锈钢高压反应釜中，控制反应温度和反应时间完成溶剂热反应，并在空气中冷却至室温，收集样品，经离心、洗涤、干燥后得形貌可调的二硫化钼。

【技术特征摘要】
1.一种形貌可调的二硫化钼的制备方法，其特征在于：准确称取1.2358g钼酸铵、2.2836g硫脲于烧杯中，加入到无水乙醇与去离子水的混合溶液中，溶液总体积为70mL，在磁力搅拌器上充分搅拌至药品完全溶解，得到均一、稳定的透明溶液，将所得溶液倒入容积为100mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，置于不锈钢高压反应釜中，控制反应温度和反应时间完成溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭志岩，刘萍，周俊义，孟惠惠，杜芳林，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37