一种低锌雕白块的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种低锌雕白块的生产方法，属于化学工业技术领域。其主要用水和锌粉混合打浆，加入二氧化硫，反应生成连二亚硫酸锌；放入反应锅内，加入甲醛及锌粉，反应生成碱式次硫酸氢锌甲醛；经沉淀，抽去上层清液，加入氢氧化钠再反应生成次硫酸氢钠甲醛，经过滤、静止沉降、冷却；再经调值、超滤，混合，加入氢氧化钠，再进入蒸发器蒸发成低锌次硫酸氢钠甲醛熔融体，冷却凝固成块，粉碎成块状成品。本发明专利技术能满足医药和塑料等行业对含锌量要求较低的次硫酸氢钠甲醛的要求，扩大了应用范围，次硫酸氢钠甲醛含锌量为：≤５０ＰＰｍ；成品含量高，稳定性好，制造成本低，使用方便。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于化学工业

技术介绍
雕白块(次硫酸氢钠甲醛)是一种重要的化学原料，其广泛用于合成橡胶、印染等工业。目前，次硫酸氢钠甲醛(雕白块)的制取一般采用锌粉-二氧化硫-甲醛法来制取，它是用锌粉和水配成悬浮液，通入二氧化硫气体生成连二亚硫酸锌，将连二亚硫酸锌溶液加入甲醛溶液反应，再补加锌粉生成碱式次硫酸氢锌甲醛悬浮液，再加入氢氧化钠溶液生成次硫酸氢钠甲醛溶液，经真空浓缩制得次硫酸氢钠甲醛(雕白块)成品。这种次硫酸氢钠甲醛的含锌量在300～500PPm左右，不能满足某些行业如医药、橡胶塑料等行业对含锌量要求较低的次硫酸氢钠甲醛的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足之处，从而提供，能满足医药和塑料等行业对含锌量要求较低的次硫酸氢钠甲醛的要求；成品使用方便，稳定性好，制造成本低。本专利技术的主要解决方案是这样实现的本专利技术低锌雕白块的组份比例按重量百分数计本专利技术低锌雕白块生产方法采用以下工艺步骤1、将30％～34％水和6％～7％锌粉在常温下进行混合打浆，加入12％～13％二氧化硫气体，在温度30℃～55℃条件下反应成连二亚硫酸锌，反应时间100～120分钟；压力常压；2、把连二亚硫酸锌放入反应锅内，加入12％～17％甲醛及5％～6％锌粉，在95℃～108℃条件下反应成碱式次硫酸氢锌甲醛，反应时间60～75分钟；压力常压；3、碱式次硫酸氢锌甲醛经沉淀，抽去上层清液，加入20％～22％氢氧化钠再反应，反应生成次硫酸氢钠甲醛，控制游离碱≤2.0g/l，温度控制在40℃～65℃，反应时间70～95分钟；压力常压；4、经反应生成的次硫酸氢钠甲醛经过滤、静止沉降、冷却，将次硫酸氢钠甲醛清液降温至20℃以下；5、经冷却后的次硫酸氢钠甲醛清液进入调值锅内，加入6％～9％铝盐溶液，调节PH值为9～9.5，压力常压；6、调值后的次硫酸氢钠甲醛经超滤，超滤压力≤0.25Mpa；7、经超滤后澄清的次硫酸氢钠甲醛清液进入静态混合器混合，加入0.10％～0.20％氢氧化钠，次硫酸氢钠甲醛清液游离碱达到2～3g/l；进入蒸发器蒸发成低锌次硫酸氢钠甲醛熔融体，蒸发器温度控制在小于75℃下，真空度＜-0.088Mpa；8、将低锌次硫酸氢钠甲醛熔融体冷却凝固成块，冷却温度为常温，冷却时间为2～3小时；9、将低锌次硫酸氢钠甲醛块粉碎成块状，最后包装，粉碎机转速40～50转/分。本专利技术与已有技术相比具有以下优点本专利技术能满足医药和塑料等行业对含锌量要求较低的次硫酸氢钠甲醛的要求，扩大了应用范围，次硫酸氢钠甲醛含锌量为≤50PPm；成品含量高，稳定性好，制造成本低，使用方便，并能提高产品的经济效益和社会效益。附图说明图1为本专利技术工艺流程图。具体实施例方式下面本专利技术将结合附图中的实施例作进一步描述实施例一本专利技术低锌雕白块的组份比例按重量百分数计本专利技术低锌雕白块生产方法采用以下工艺步骤1、首先将30％水和7％锌粉放在1.6m3打浆桶内，在常温下进行混合打浆，然后放入6m3桶式反应器中，加入13％二氧化硫气体，在温度30℃条件下进行反应成连二亚硫酸锌，反应时间 120分钟；压力常压。2、把连二亚硫酸锌放入10m3二三反应锅内，加入14％甲醛及5％锌粉，在95℃条件下进行反应成碱式次硫酸氢锌甲醛，反应时间75分钟；压力常压。3、将10m3二三反应锅内的碱式次硫酸氢锌甲醛经沉淀，抽去上层清液，加入22％氢氧化钠再进行反应，反应生成次硫酸氢钠甲醛，控制游离碱≤2.0g/l，温度控制在40℃，反应时间90分钟；压力常压。4、经反应生成的次硫酸氢钠甲醛经90m3过滤机过滤分离出氢氧化锌(固体)，滤布型号为663型；次硫酸氢钠甲醛溶液进入贮槽静止沉降，开冷冻水进行冷却，冷却温度≤20℃，将次硫酸氢钠甲醛清液降温至20℃以下。5、经冷却后的次硫酸氢钠甲醛清液进入10m3调值锅内，加入8.8％铝盐溶液，铝盐浓度2％，调节PH值为9.3，压力常压。6、调值后的次硫酸氢钠甲醛进入超滤膜组件超滤，超滤压力≤0.25Mpa；超滤膜平均微孔孔径0.1～0.2um；超滤滤去锌离子沉淀物。7、经超滤后澄清的次硫酸氢钠甲醛清液进入DN50静态混合器混合，加入0.20％氢氧化钠混合，次硫酸氢钠甲醛清液游离碱达到2～3g/l；进入20m2蒸发器蒸发成低锌次硫酸氢钠甲醛熔融体，蒸发器温度控制在小于75℃下，真空度＜-0.088Mpa。8、将低锌次硫酸氢钠甲醛熔融体放入冷却盘冷却凝固成块，冷却温度为常温，冷却时间为3小时。9、将低锌次硫酸氢钠甲醛块放入粉碎机内粉碎成大小不等的含锌量为40PPm的低锌雕白块，最后包装，粉碎机转速40转/分。实施例二本专利技术低锌雕白块的组份比例按重量百分数计本专利技术低锌雕白块生产方法采用以下工艺步骤1、将32％水和6.5％锌粉放在1.6m3打浆桶内，在常温下进行混合打浆，然后放入6m3桶式反应器中，加入12.5％二氧化硫气体，在温度40℃条件下进行反应成连二亚硫酸锌，反应时间110分钟；压力常压。2、把连二亚硫酸锌放入10m3二三反应锅内，加入15％甲醛及5.5％锌粉，在100℃条件下进行反应成碱式次硫酸氢锌甲醛，反应时间68分钟；压力常压。3、将10m3二三反应锅内的碱式次硫酸氢锌甲醛经沉淀，抽去上层清液，加入21％氢氧化钠再进行反应，反应生成次硫酸氢钠甲醛，控制游离碱≤2.0g/l，温度控制在50℃，反应时间80分钟；压力常压。4、经反应生成的次硫酸氢钠甲醛经90m3过滤机过滤分离出氢氧化锌(固体)，滤布型号为663型；次硫酸氢钠甲醛溶液进入贮槽静止沉降，开冷冻水进行冷却，冷却温度≤20℃，将次硫酸氢钠甲醛清液降温至20℃以下。5、经冷却后的次硫酸氢钠甲醛清液进入10m3调值锅内，加入7.4％铝盐溶液(2％)，调节PH值为9.3，压力常压。6、调值后的次硫酸氢钠甲醛进入超滤膜组件超滤，超滤压力≤0.25Mpa；超滤膜平均微孔孔径0.1～0.2um；超滤滤去锌离子沉淀物。7、经超滤后澄清的次硫酸氢钠甲醛清液进入DN50静态混合器混合，加入0.10％氢氧化钠混合，次硫酸氢钠甲醛清液游离碱达到2～3g/l；进入20m2蒸发器蒸发成低锌次硫酸氢钠甲醛熔融体，蒸发器温度控制在小于75℃，真空度＜-0.088Mpa。8、将低锌次硫酸氢钠甲醛熔融体放入冷却盘冷却凝固成块，冷却温度为常温，冷却时间为2.5小时。9、将低锌次硫酸氢钠甲醛块放入粉碎机内粉碎成大小不等的含锌量为30PPm的低锌雕白块，最后包装，粉碎机转速45转/分实施例三本专利技术低锌雕白块的组份比例按重量百分数计本专利技术低锌雕白块生产方法采用以下工艺步骤1、首先将34％水和6％锌粉放在1.6m3打浆桶内，在常温下进行混合打浆，然后放入6m3桶式反应器中，加入12％二氧化硫气体，在温度50℃条件下进行反应成连二亚硫酸锌，反应时间100分钟；压力常压。2、把连二亚硫酸锌放入10m3二三反应锅内，加入16％甲醛及5％锌粉，在105℃条件下进行反应成碱式次硫酸氢锌甲醛，反应时间60分钟；压力常压。3、将10m3二三反应锅内的碱式次硫酸氢锌甲醛经沉淀，抽去上层清液，加入20％氢氧化钠再进行反应，反应生成次硫酸氢钠甲醛，控制游离碱≤2.0g/l，温度控制在60℃，反应时间70分钟；压力常压。4、经反本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低锌雕白块的生产方法，其特征是采用以下工艺步骤：（１）、将３０～３４重量％水和６～７重量％锌粉在常温下进行混合打浆，加入１２～１３重量％二氧化硫气体，在温度３０℃～５５℃条件下反应成连二亚硫酸锌，反应时间：１００～１２０分钟；　 　（２）、将连二亚硫酸锌放入反应锅内，加入１２～１７重量％甲醛及５～６重量％锌粉，在９５℃～１０８℃条件下反应成碱式次硫酸氢锌甲醛，反应时间：６０～７５分钟；（３）、碱式次硫酸氢锌甲醛经沉淀，抽去上层清液，加入２０～２２重量％氢 氧化钠再反应生成次硫酸氢钠甲醛，控制游离碱≤２．０ｇ／ｌ，温度控制在４０℃～６５℃，反应时间：７０～９５分钟；（４）、经反应生成的次硫酸氢钠甲醛经过滤、静止沉降、冷却，降温至２０℃以下；（５）、经冷却后的次硫酸氢钠甲醛清液进 入调值锅内，加入６～９重量％铝盐溶液，调节ＰＨ值为９～９．５；（６）、调值后的次硫酸氢钠甲醛清液经超滤，超滤压力：≤０．２５Ｍｐａ；（７）、经超滤后的次硫酸氢钠甲醛清液进入混合器混合，加入０．１６～０．２０重量％氢氧化钠，次 硫酸氢钠甲醛清液游离碱达到２～３ｇ／ｌ；再进入蒸发器蒸发成低锌次硫酸氢钠甲醛熔融体，蒸发器温度控制在小于７５℃下，真空度：＜－０．０８８Ｍｐａ；（８）、将低锌次硫酸氢钠甲醛熔融体冷却凝固成块，冷却温度为：常温，冷却时间为：２～３小时 ；（９）、将低锌次硫酸氢钠甲醛块粉碎成块状，粉碎机转速：４０～５０转／分。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨运，顾建伟，谢心元，冯军，唐继峰，
申请(专利权)人：无锡市东泰精细化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]