本发明专利技术涉及一种制备低锌低铁澄清雕白块的方法。它是采用雕白块溶液为原料，在浓缩前采用喹啉类有机沉淀剂沉淀溶液中的锌、铁离子；然后取样过滤，以铬黑Ｔ为显色剂和ｐＨ＝１０的氨－氯化铵缓冲溶液，用比色法测定滤液中残留的锌离子含量；待测定值符合１～３ｍｇ／Ｌ的控制要求后，停止搅拌，沉淀陈化２～３小时后，滤去沉淀，滤液为无色透明；滤液在－０．０８５～－０．０９５ｍＰａ真空度和温度为７５℃以下浓缩至含量大于９８％后，冷却结晶、破碎和包装即得锌和铁含量为１０ＰＰｍ以下的澄清雕白块产品。本方法制备的产品稳定性好，含锌、铁均在１０ＰＰｍ以下，能满足医药和橡胶等行业对雕白块产品的特殊需要。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
雕白块的学名为二水合次硫酸氢钠甲醛，工业上现采用两种方法生产锌 粉一焦亚一甲醛法(简称一步法)和锌粉一二氧化硫一甲醛法(简称三步法)， 合成所得的雕白块溶液中含有一定量的锌离子和铁离子，使最终浓縮所得的普通工业雕白块中含有100 300ppm的锌离子和30 60ppm的铁离子。这使得普 通工业雕白块在某些特殊的应用领域(如医疗和橡胶行业)受到限制。这些特 殊的应用领域需要的雕白块，除需满足普通雕白块技术指标(含量、外观、硫 化物)要求外，还要求含锌、铁低(在10卯m以下)。如要获得含锌、铁均在10ppm以下的低锌低铁澄清雕白块，应设法在合成 所得的雕白块溶液浓縮前将合成液中的锌、铁离子降低至3mg/L以下。专利《低 锌次硫酸氢钠甲醛的制备方法》(申请号92108615. 6)采用硫化钠作沉淀剂，按 该方法制备的雕白块含锌可达30-50 ppm。专利申请《 一种低锌雕白块的生产 方法》(申请号200710023919. 2)采用铝盐作沉淀剂，按该方法制备的雕白块含 锌也可达30-50 ppm。上述方法都不能将雕白块的锌离子含量降低至10ppm以下， 并且也不能同时将雕白块中的铁降低至10ppm以下。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述缺点，提供一种制备含锌、铁均在10ppm以下 的低锌低铁澄清雕白块的方法。本专利技术的技术方案是 ，其特征在于采取以下工艺步骤A、 原料选取采用锌粉一焦亚一甲醛法或锌粉一二氧化硫一甲醛法合成的、纯度大于95%的雕白块溶液为原料，通过真空抽滤，用EDTA络合滴定法测定 滤液中锌离子的含量；B、 搅拌沉淀除锌除铁将滤液置于反应器内进行搅拌，在搅拌下加入喹啉 类有机沉淀剂，搅拌时间不少于10分钟，喹啉类有机沉淀剂的加入量与滤液中 锌离子的物质的量之比为1:1，如采用8-羟基喹啉作沉淀剂，对应的8-羟基喹啉 与滤液中锌离子的质量比为4.50:1 。然后取样过滤，采用铬黑T为显色剂和PH=10 的氨-氯化铵缓冲溶液，用比色法测定滤液中残留的锌离子含量，滤液残留锌离 子含量测定值的控制要求为l~3mg/L。如果滤液中残留锌离子含量测定值大于3 mg/L，则在搅拌下补加喹啉类有机沉淀剂的溶液继续降锌，直至滤液残留锌离 子含量测定值满足1~3 mg/L的控制要求。滤液残留锌离子含量测定值满足1~3 mg/L的控制要求后，停止搅拌，沉淀陈化2 3小时后滤去沉淀，滤液应无色透 明。C、 浓縮将无色透明的滤液在-0.085 -0.095MPa真空度、温度为75。C以 下浓縮至含量大于98%后，放入冷却盘内进行冷却结晶，然后破碎和包装即得由 原子吸收方法测定锌和铁含量为10PPm以下的澄清雕白块产品。本专利技术以合成的雕白块溶液为原料，采用有机沉淀剂沉淀法，在浓縮前用 有机沉淀剂沉淀雕白块溶液中的锌离子和铁离子。本专利技术所选择的有机沉淀剂 为喹啉类有机沉淀剂，如8-羟基喹啉或2-甲基-8-羟基喹啉或8-巯基喹啉。喹 啉类有机沉淀剂不仅具有对锌离子和铁离子充分的沉淀能力，而且雕白块溶液 的介质条件满足沉淀剂沉淀锌离子和铁离子时对介质酸碱性的要求。此外，喹啉类有机沉淀剂对+3价铁离子的沉淀能力比对锌离子的沉淀能力更强，因此溶 液中残留的铁离子含量比锌离子含量更低。本专利技术先以EDTA络合滴定法测定雕白块溶液中锌离子的含量，再在搅拌下 加入定量的沉淀剂溶液沉淀锌和铁离子。当检测滤液锌含量满足1 3 mg/L的 控制要求后，陈化2 3小时，滤去沉淀，滤液应为无色。再将滤液进行真空浓 縮，即得本专利技术的锌、铁含量均在10ppm以下的低锌低铁澄清雕白块。本专利技术在沉淀除锌、铁时，以铬黑T为显色剂和PH40的氨-氯化铵缓冲溶 液，用比色法测定滤液中残留的锌离子含量，可以准确地将雕白块溶液中残留 的锌离子控制在1 3mg/L，满足锌离子的控制要求。喹啉类有机沉淀剂本身为有色物质，在沉淀除锌、铁时沉淀剂微量的过量 将使产品雕白块带黄色。当除锌、铁后的滤液带黄色或微黄色时，则是沉淀剂 加入过量，此时，可用未除锌铁的雕白块溶液返调节沉淀的终点至锌离子l 3ppm，避免沉淀剂过量影响产品的外观。本专利技术与已有技术相比具有以下优点本专利技术采用有机沉淀剂，在除去了 雕白块溶液中的锌离子的同时，除去了雕白块溶液中的铁离子，所制备的雕白 块中锌、铁含量均可以达到10ppm以下，这是现有技术所不具备的。它能满足 某些特殊的应用领域(如医疗和橡胶行业)对雕白块含锌量和含铁量低的高要 求。此外，本专利技术在除去雕白块溶液中的锌离子和铁离子时，不会引入任何杂 质，这也是现有技术所不能比拟的。具体实施例方式实施例1取某批纯度大于95%的原料雕白块溶液，真空抽滤。滤液用EDTA络合滴定 法测得溶液中的锌离子总量为91mg/L。取滤液l升于搅拌反应器内，搅拌下加 入含8-羟基喹啉410. 0毫克(是锌离子质量的4. 50倍)的8-羟基喹啉溶液。搅拌io分钟后取样过滤，以铬黑t为显色剂和ra=io的氨-氯化铵缓冲溶液，用比色法测定滤液中残留的锌离子含量。测得残留锌离子含量5 6毫克/升。 向反应器内溶液中补加含8 12毫克8-羟基喹啉的8-羟基喹啉溶液，继续搅拌 IO分钟后再取样过滤，再以铬黑T为显色剂和PH40的氨-氯化铵缓冲溶液，用 比色法测定滤液中残留的锌离子含量。测得残留锌离子含量为2 3毫克/升， 符合控制要求。停止搅拌，沉淀陈化2 3小时后滤去沉淀。滤液无色透明。滤 液在-0. 085 -0. 095Mpa真空度和和温度为75°C以下浓縮至含量大于98%后，冷 却、结晶、破碎、包装得产品。所得产品为白色，按产品标准检验，含量、硫 化物指标均合格，用原子吸收方法测定产品雕白块中的锌和铁含量分别为 6. 5ppm、 4. 8ppm。 实施例2取某批纯度大于95%的原料雕白块溶液，真空抽滤。滤液用EDTA络合滴定 法测得溶液中的锌铁离子总量为78.0mg/L。取滤液1升于搅拌反应器内，搅拌 下加入含8-羟基喹啉350. 0毫克(是锌离子质量的4. 5倍)的8-羟基喹啉溶液。 搅拌10分钟后取样过滤，以铬黑T为显色剂和PH=10的氨-氯化铵缓冲溶液， 用比色法测定滤液中残留的锌离子含量。测得残留锌离子含量6 7毫克/升。 向反应器内溶液中补加含14毫克8-羟基喹啉的8-羟基喹啉溶液，继续搅拌10 分钟后再取样过滤，再以铬黑T为显色剂和PH40的氨-氯化铵缓冲溶液，用比 色法测定滤液中残留的锌离子含量。测得残留锌离子含量为2 3毫克/升，符 合控制要求。停止搅拌，沉淀陈化2 3小时后滤去沉淀。滤液无色透明。滤液在-O. 085 -0. 095Mpa真空度和和温度为75°C以下浓縮至含量大于98%后，冷却、 结晶、破碎、包装得产品。所得产品为白色，按产品标准检验，含量、硫化物 指标均合格，用原子吸收方法测定产品雕白块中的锌和铁含量分别为7.3ppm、 4. 2ppm <=实施例3取某批纯度大于95%的原料雕白块溶液，真空抽滤。滤液用edta络合滴定 法测得溶液中的锌铁离子总量为117.0mg/L。取滤液1升于搅拌反应器内，搅拌 下加入含8-羟基喹啉526. 0毫克(是锌离子质量的4, 5倍)的8-羟基喹啉溶液。搅拌io本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备低锌低铁澄清雕白块的方法，其特征在于采取以下工艺步骤： Ａ、原料选取：采用锌粉－焦亚－甲醛法或锌粉－二氧化硫－甲醛法合成的、纯度大于９５％的雕白块溶液为原料，通过真空抽滤，用ＥＤＴＡ络合滴定法测定滤液中锌离子的含量； Ｂ、搅拌沉淀除锌除铁：将滤液置于反应器内进行搅拌，在搅拌下加入喹啉类有机沉淀剂，搅拌时间不少于１０分钟，喹啉类有机沉淀剂的加入量与滤液中锌离子的物质的量之比为１∶１，然后取样过滤，采用铬黑Ｔ为显色剂、ＰＨ＝１０的氨－氯化铵缓冲溶液，用比色法测定滤液中残留的锌离子含量，滤液残留锌离子含量测定值的控制要求为１～３ｍｇ／Ｌ，如果滤液中残留锌离子含量测定值大于３ｍｇ／Ｌ，则在搅拌下补加喹啉类有机沉淀剂的溶液继续降锌，直至滤液残留锌离子含量测定值满足１～３ｍｇ／Ｌ的控制要求，停止搅拌，沉淀陈化２～３小时后滤去沉淀，滤液应无色透明； Ｃ、浓缩：将无色透明的滤液在－０．０８５～－０．０９５ＭＰａ真空度和温度为７５℃以下浓缩至含量大于９８％后，放入冷却盘内进行冷却结晶，然后破碎和包装即得由原子吸收方法测定锌和铁含量为１０ＰＰｍ以下的澄清雕白块产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙伏云，邓帛辉，邓伟国，
申请(专利权)人：湖南中成化工有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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