一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法技术

本发明专利技术提供一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法，其大致步骤如下：(1)将硝酸锆、硝酸钡、硝酸镧、钛酸丁酯通过水热法制成复合发光粉体；(2)将步骤(1)得到的复合发光粉体通过偶联剂KH560改性处理，制成改性复合发光粉体，再将其与含氢聚硅氧烷、二月桂酸二丁基锡、偶联剂A151反应，得到聚硅氧烷接枝复合发光粉体；(3)将60-70重量份基体、1-2重量份润滑剂、1.5-2重量份稳定剂、3-4重量份相容剂、2-3重量份流动促进剂以及10-14重量份聚硅氧烷接枝复合发光粉体加入高混机混合，得到混合料；(4)将混合料加入双螺杆挤出机中熔融挤出，得到用于鞋底材料的发光复合材料。本发明专利技术制备出的鞋底材料具有较好的发光性能，可用于发光鞋。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及一种材料，特别是涉及一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法。
技术介绍
：鞋底的构造相当复杂，就广义而言，可包括外底、中底与鞋跟等所有构成底部的材料。依狭义来说，则仅指外底而言，一般鞋底材料共通的特性应具备耐磨、耐水，耐油、耐热、耐压、耐冲击、弹性好、容易适合脚型、定型后不易变型、保温、易吸收湿气等，同时更要配合中底，在走路换脚时有刹车作用不致于滑倒及易于停步等各项条件。鞋底用料的种类很多，可分为天然类底料和合成类底料两种。天然类底料包括天然底革、竹、木材等，合成类底料包括橡胶、塑料、橡塑合用材料、再生革、弹性硬纸板等。随着人们生活水平的提高，市面上出现了各种具有新功能的鞋，其中有一种可称之为发光鞋。发光鞋顾名思义是指可以发光的鞋，可用于黑暗场所的警示，也可用作娱乐、新潮的运动鞋或休闲鞋，还可以用作儿童的童鞋，不过目前大多数发光鞋的发光是通过在鞋内设置发光电子元器件来实现的，其耐用性不佳，容易受到外力破坏而失去发光作用，鞋底材料本身一般不具备发光性能。公开号为CN104277406A、公开日为2015.01.14、申请人为茂泰(福建)鞋材有限公司的中国专利公开了“一种发光鞋鞋材及其制备方法”，所述发光鞋鞋材包括以下组分：苯乙烯型热塑性弹性体、1,2-聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯共聚物(K胶)、白矿油、光热稳定剂、润滑剂、纳米二氧化硅，将以上组分材料在高速混合器中预混3-10分钟，然后将预混料通过双螺杆挤出机，在120-130度下熔融挤出、冷却造粒，最后在137-145度下注塑成型得到发光鞋鞋材。该发光鞋鞋材主要通过纳米二氧化硅作为光扩散剂，调节光扩散效果，不是真正意义上的发光，而只是散射光线，因此其实际发光效果不佳，尤其在黑暗场所中很难产生发光效果。
技术实现思路
：本专利技术要解决的技术问题是提供一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法，制备出的鞋底材料具有较好的发光性能，可用于发光鞋。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法，其步骤如下：(1)将硝酸锆、硝酸钡、硝酸镧加入去离子水中，搅拌至混合均匀，加入钛酸丁酯后搅拌均匀，加入质量分数为15％的氢氧化钾溶液，加热至70℃后磁力搅拌40分钟，倒入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，将该水热反应釜放入烘箱中，180℃下恒温30小时后取出，自然冷却至室温，用去离子水、无水乙醇反复洗涤产物，离心分离后置于鼓风干燥箱中，180℃下干燥至恒重，得到复合发光粉体；(2)将步骤(1)得到的复合发光粉体加入无水乙醇中，超声分散1小时后得到质量分数为10％的混合液，加入偶联剂KH560，加热至45℃油浴反应2小时，用去离子水反复洗涤反应产物，烘干后得到改性复合发光粉体，将其加入甲苯中，超声分散1小时后得到质量分数为1％的分散液，加入含氢聚硅氧烷、二月桂酸二丁基锡、偶联剂A151，加热至45℃，磁力搅拌3小时，出料后减压蒸馏，冷却至室温后研磨，得到聚硅氧烷接枝复合发光粉体；(3)将60-70重量份基体、1-2重量份润滑剂、1.5-2重量份稳定剂、3-4重量份相容剂、2-3重量份流动促进剂以及10-14重量份步骤(2)所得聚硅氧烷接枝复合发光粉体加入高混机，100℃下混合30分钟，得到混合料；(4)将步骤(3)所得混合料加入长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机螺杆各段温度为：加料段180-190℃，输送段190-195℃，熔融段200-210℃，机头200-205℃，得到用于鞋底材料的发光复合材料。优选地，本专利技术所述步骤(1)中，硝酸锆、硝酸钡、硝酸镧、去离子水、钛酸丁酯、氢氧化钾溶液的重量比为50:50:1:500:10:100。优选地，本专利技术所述步骤(2)中，偶联剂KH560的重量为复合发光粉体的55％。优选地，本专利技术所述步骤(2)中，改性复合发光粉体、含氢聚硅氧烷、二月桂酸二丁基锡、偶联剂A151的重量比为1:1000:9:100。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，基体为PVC、PU、EVA、SBS、SEBS、PC、ABS、PE、PP、SBR、NBR中的其中一种或几种的混合物。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，润滑剂为聚乙烯蜡。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，稳定剂为钙锌复合稳定剂。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，相容剂为EVA-g-MAH。优选地，本专利技术所述步骤(3)中，流动促进剂为硬脂酸钙。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术将硝酸锆、硝酸钡、硝酸镧、钛酸丁酯通过水热反应，制成了以锆酸钡/二氧化钛中空微球为主体并掺杂有镧的复合发光粉体，锆酸钡具有较好的发光性能，而中空微球的结构赋予了其很大的比表面积提供了大量氧缺陷，与镧元素形成了掺杂，镧可进一步增强锆酸钡的发光强度，此外，二氧化钛具有较好的吸收光线作用，可为锆酸钡提供更多的激发，延长其发光时间，复合发光粉体的表面呈亲水性，与鞋底材料基体的相容性较差，直接混合的话在基体内分散不均匀，容易析出，因而本专利技术先通过偶联剂KH560对复合发光粉体进行改性，KH560在复合发光粉表面产生了硅羟基，再将其与含氢聚硅氧烷在催化剂的作用下进行了交联聚合反应，形成了三维网状结构的聚硅氧烷接枝复合发光粉体，其表面所接枝的聚硅氧烷链段与鞋底材料基体同属于亲油性，因此两者之间的相容性较好，聚硅氧烷接枝复合发光粉体能均匀分散于基体中，并通过聚硅氧烷链段与基体分子之间形成了较强的结合，从而大大提高复合材料的发光性能。具体实施方式：下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。实施例1按照以下步骤制备用于鞋底材料的发光复合材料：(1)将硝酸锆、硝酸钡、硝酸镧加入去离子水中，搅拌至混合均匀，加入钛酸丁酯后搅拌均匀，加入质量分数为15％的氢氧化钾溶液，硝酸锆、硝酸钡、硝酸镧、去离子水、钛酸丁酯、氢氧化钾溶液的重量比为50:50:1:500:10:100，加热至70℃后磁力搅拌40分钟，倒入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，将该水热反应釜放入烘箱中，180℃下恒温30小时后取出，自然冷却至室温，用去离子水、无水乙醇反复洗涤产物，离心分离后置于鼓风干燥箱中，180℃下干燥至恒重，得到复合发光粉体；(2)将步骤(1)得到的复合发光粉体加入无水乙醇中，超声分散1小时本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：(1)将硝酸锆、硝酸钡、硝酸镧加入去离子水中，搅拌至混合均匀，加入钛酸丁酯后搅拌均匀，加入质量分数为15％的氢氧化钾溶液，加热至70℃后磁力搅拌40分钟，倒入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，将该水热反应釜放入烘箱中，180℃下恒温30小时后取出，自然冷却至室温，用去离子水、无水乙醇反复洗涤产物，离心分离后置于鼓风干燥箱中，180℃下干燥至恒重，得到复合发光粉体；(2)将步骤(1)得到的复合发光粉体加入无水乙醇中，超声分散1小时后得到质量分数为10％的混合液，加入偶联剂KH560，加热至45℃油浴反应2小时，用去离子水反复洗涤反应产物，烘干后得到改性复合发光粉体，将其加入甲苯中，超声分散1小时后得到质量分数为1％的分散液，加入含氢聚硅氧烷、二月桂酸二丁基锡、偶联剂A151，加热至45℃，磁力搅拌3小时，出料后减压蒸馏，冷却至室温后研磨，得到聚硅氧烷接枝复合发光粉体；(3)将60‑70重量份基体、1‑2重量份润滑剂、1.5‑2重量份稳定剂、3‑4重量份相容剂、2‑3重量份流动促进剂以及10‑14重量份步骤(2)所得聚硅氧烷接枝复合发光粉体加入高混机，100℃下混合30分钟，得到混合料；(4)将步骤(3)所得混合料加入长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融挤出，挤出机螺杆各段温度为：加料段180‑190℃，输送段190‑195℃，熔融段200‑210℃，机头200‑205℃，得到用于鞋底材料的发光复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种用于鞋底材料的发光复合材料的制备方法，其特征在于，其
步骤如下：
(1)将硝酸锆、硝酸钡、硝酸镧加入去离子水中，搅拌至混合均匀，
加入钛酸丁酯后搅拌均匀，加入质量分数为15％的氢氧化钾溶液，加热至
70℃后磁力搅拌40分钟，倒入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中，将该水
热反应釜放入烘箱中，180℃下恒温30小时后取出，自然冷却至室温，用
去离子水、无水乙醇反复洗涤产物，离心分离后置于鼓风干燥箱中，
180℃下干燥至恒重，得到复合发光粉体；
(2)将步骤(1)得到的复合发光粉体加入无水乙醇中，超声分散1
小时后得到质量分数为10％的混合液，加入偶联剂KH560，加热至45℃油浴
反应2小时，用去离子水反复洗涤反应产物，烘干后得到改性复合发光粉
体，将其加入甲苯中，超声分散1小时后得到质量分数为1％的分散液，加
入含氢聚硅氧烷、二月桂酸二丁基锡、偶联剂A151，加热至45℃，磁力搅
拌3小时，出料后减压蒸馏，冷却至室温后研磨，得到聚硅氧烷接枝复合
发光粉体；
(3)将60-70重量份基体、1-2重量份润滑剂、1.5-2重量份稳定剂、
3-4重量份相容剂、2-3重量份流动促进剂以及10-14重量份步骤(2)所
得聚硅氧烷接枝复合发光粉体加入高混机，100℃下混合30分钟，得到混
合料；
(4)将步骤(3)所得混合料加入长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔
融挤出，挤出机螺杆各段温度为：加料段180-190℃，输送段190-195℃，
熔融段200-210℃，机头200-205℃，得到用...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄超，
申请(专利权)人：苏州市景荣科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32