一种纳米结构气敏材料的制备方法技术

一种纳米氧化铟气敏材料的制备方法，属于氧化物气敏材料领域。本发明专利技术利用化学气相沉积法在In2O3纳米颗粒表面通过乙炔气体分解制备碳包覆的In2O3纳米颗粒，后经退火处理调控表面碳材料的构成和形貌，得到气敏性能显著增强的碳修饰的纳米In2O3气敏材料。本发明专利技术首次将碳修饰的纳米In2O3材料应用于气体检测方向，相对于其他提高气敏材料性能的方法，如溅射或蒸发制备金属氧化物半导体薄膜、溶胶凝胶法制备具有特殊微结构形貌的纳米颗粒、修饰掺杂贵金属Pt、Pd、Au等方法，本发明专利技术具有方法简单、成本低廉的优点，且得到的碳修饰的In2O3纳米气敏材料的气敏性能有显著的提高，在气敏材料领域具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于氧化物气敏材料领域，具体涉及一种碳修饰的In2O3纳米气敏材料的制备方法。
技术介绍
现在的气体传感器所采用的气敏材料大多是金属氧化物半导体气敏材料，它的工作原理是通过半导体氧化物表面吸附气体或者与气体发生反应而引起半导体电阻的变化来检测某一种或几种气体。由于半导体金属氧化物气体传感器具有较高的灵敏度、较快的响应恢复时间、电路及操作简单、价格低廉等众多优点，而被广泛的应用到医疗、航空、居家生活、气体排放检测等各个领域。In2O3是一种新型的气敏材料，与SnO2、ZnO、Fe2O3等传统气敏材料相比，其具有较宽的禁带宽度、较小的电阻率和较高的催化活性等优点。因此可以通过负载贵金属（氧化物），形成施主型或受主型能级，从而提高它的气敏性能，使它对于某种气体具有较高的灵敏度或选择性。In2O3气敏材料可以应用到易燃易爆气体、有毒有害气体的检漏报警、环境质量的实时监控等领域。我国是铟资源最丰富的国家，也是铟生产大国，但对其高技术的深加工探究尚处于初级阶段。In2O3基纳米材料的研究主要集中在最近十年，还有许多问题需要研究。因此，探索高性能In2O3基功能材料是一个仍需解决的问题。专利CN105424763A中公开了一种纳米二氧化锡气敏材料的制备方法，利用化学气相沉积法制备碳包覆的SnO2纳米颗粒，但尚无将该方法应用于制备氧化铟的报道。
技术实现思路
本专利技术提供了一种碳修饰的In2O3纳米气敏材料的制备方法，通过高温诱导乙炔气体分解，生成的碳颗粒在In2O3表面沉积形成碳层，然后在惰性气氛中退火处理，调控表面碳层的成分和形貌，最终得到气敏性能增强的碳修饰的In2O3纳米气敏材料。本专利技术与现有的金属氧化物半导体气敏材料制备方法如通过溅射或蒸发制备金属氧化物半导体薄膜、溶胶凝胶法制备特殊形貌的纳米颗粒、修饰掺杂贵金属如Pt、Pd、Au等方法相比，具有工艺简单、成本低的优点，并且能显著提升In2O3气敏材料的气敏性能。本专利技术的技术方案如下：所述方法以In2O3粉末和乙炔为原料，通过化学气相沉积法在In2O3粉末表面通过乙炔气体分解制备获得碳包覆的In2O3纳米颗粒粉末，后经退火处理调控所述碳包覆的In2O3纳米颗粒粉末的表面碳材料的构成和形貌，得到气敏性能显著增强的碳修饰的纳米氧化铟气敏材料。进一步地，所述制备方法包括以下步骤：步骤1：将In2O3粉末置于真空管式炉中，在惰性气氛下升温至200～600℃，保温30～60min；步骤2：保持真空管式炉内温度不变，同时通入流量为10～100mL/min的惰性气体和流量为20～150mL/min的乙炔气体，至通入的乙炔的体积与In2O3的质量的比为20～3000mL/g时，停止通入乙炔，并维持惰性气体流量不变，以3～10℃/min的降温速率冷却到室温，即得到碳包覆的In2O3纳米颗粒粉末；步骤3：将步骤2得到的碳包覆In2O3纳米颗粒粉末置于真空管式炉内，在惰性气氛下300～800℃退火处理1～12h，即得到碳修饰的纳米氧化铟气敏材料。进一步地，其中步骤1在惰性气氛下升温至300℃，保温30min。进一步地，其中步骤2通入的乙炔的体积与In2O3的质量的比为60mL/g。本专利技术的有益效果为：本专利技术通过常压化学气相沉积法，即在高温环境下通入乙炔气体，利用乙炔热稳定性差、易分解为碳和氢，并且生成的碳颗粒在In2O3表面沉积得到碳包覆的In2O3纳米颗粒粉末，然后在惰性气氛下退火处理，得到碳修饰的纳米氧化铟气敏材料。与未处理In2O3粉末相比较，本专利技术所述碳修饰纳米In2O3气敏材料灵敏度、选择性等气敏性能均得到显著提高；相对于其他气敏材料性能提升方法，如通过溅射或蒸发制备金属氧化物半导体薄膜、溶胶凝胶法制备具有特殊微结构形貌的纳米材料、修饰掺杂贵金属如Pt、Pd、Au等方法，本专利技术具有工艺简单、成本低的优点，且得到的碳修饰的纳米氧化铟气敏材料的气敏性能有显著提高，在气敏材料领域具有广泛的应用前景。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步地介绍。一种纳米氧化铟气敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：将In2O3粉末均匀分布在石英舟中，并水平置于真空管式炉恒温区，在流量为10～100mL/min的惰性气体气氛下，以3～10℃/min的升温速率由室温升温至200～600℃，保温30～60min；步骤2：保持真空管式炉内温度不变，同时通入流量为10～100mL/min的惰性气体和流量为20～150mL/min的乙炔气体，通入乙炔气体的量为：每1gIn2O3对应通入20～3000mL乙炔；然后停止通入乙炔，并维持惰性气体流量不变，以3～10℃/min的降温速率冷却到室温，即得到碳包覆的In2O3纳米颗粒粉末；步骤3：将步骤2得到的碳包覆In2O3粉末放入石英舟中，并置于真空管式炉内，在惰性气体保护下300～800℃退火处理1～12h，即得到本专利技术所述碳修饰的纳米氧化铟气敏材料；步骤4：将步骤3得到的碳修饰的纳米In2O3气敏材料涂覆于Al2O3陶瓷管表面，焊接引脚及加热丝制成气敏传感器，在室温到500℃的温度范围内测试其对气体的响应；其中，测试气体为乙醇、甲烷、乙炔、氢气等。实施例1一种纳米二氧化锡气敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1：称取0.3gIn2O3粉末均匀分布在石英舟中，将石英舟放入真空管式炉恒温区，通入30mL/min的Ar气作为保护气体，然后以5℃/min的速率由室温升温至200℃，保温30min；步骤2：保持真空管式炉内温度200℃不变，同时通入流量为30mL/min的乙炔气体和流量为60mL/min的Ar气混合气体，3min后，停止通入乙炔，并维持Ar气60mL/min的流量不变，以3℃/min的降温速率冷却到室温，即得到碳包覆的In2O3纳米颗粒粉末；步骤3：将步骤2得到的碳包覆的In2O3颗粒粉末放入石英舟中后置于真空管式炉内，在流量为60mL/min的Ar保护下500℃退火2h，即得到本专利技术所述碳修饰的纳米氧化铟气敏材料；步骤4：将步骤3得到的碳修饰的纳米In2O3气敏材料涂覆于Al2O3陶瓷管表面，焊接引脚及加热丝制成气敏传感器，在室温到500℃的温度范围内测试其对乙炔气体的响应。实施例2将实施例1步骤1中管式炉在Ar气环境下升温至300℃，其余操作均与实施例1相同。实施例3将实施例1步骤1中管式炉在Ar气环境下升温至400℃，其余操作均与实施例1相同。实施例4将实施例1步骤1中管式炉在Ar气环境下升温至500℃，其余操作均与实施例1相同。实施例5将实施例1步骤1中管式炉在Ar气环境下升温至600℃，其余操作均与实施例1相同。实施例6将实施例3步骤2中通入乙炔气体的时间调整为1min，其余操作均与实施例3相同。实施例7将实施例3步骤2中通入乙炔气体的时间调整为5min，其余操作均与实施例3相同。实施例8将实施例3步骤2中通入乙炔气体的时间调整为10min，其余操作均与实施例3相同。实施例9将实施例3步骤2中通入乙炔气体的流量调整为30mL/min，通入Ar气的流量调整为30mL/min，通入C2H2气体的时间调整为3min，其余操作均与实施例3相同。实施例10将实施例3步骤2中通入乙炔气体的流量调本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米氧化铟气敏材料的制备方法，其特征在于，所述方法以In2O3粉末和乙炔为原料，通过化学气相沉积法在In2O3粉末表面通过乙炔气体分解制备获得碳包覆的In2O3纳米颗粒粉末，后经退火处理调控所述碳包覆的In2O3纳米颗粒粉末的表面碳材料的构成和形貌，得到气敏性能显著增强的碳修饰的纳米氧化铟气敏材料。

【技术特征摘要】
2016.08.17 CN 20161067841001.一种纳米氧化铟气敏材料的制备方法，其特征在于，所述方法以In2O3粉末和乙炔为原料，通过化学气相沉积法在In2O3粉末表面通过乙炔气体分解制备获得碳包覆的In2O3纳米颗粒粉末，后经退火处理调控所述碳包覆的In2O3纳米颗粒粉末的表面碳材料的构成和形貌，得到气敏性能显著增强的碳修饰的纳米氧化铟气敏材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤1：将In2O3粉末置于真空管式炉中，在惰性气氛下升温至200～600℃，保温30～60min；步骤2：保持真空管式炉内温度不变，同时通入流量...

【专利技术属性】
技术研发人员：余江应，
申请(专利权)人：安徽建筑大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34