一种蜂胶综合提取利用生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种蜂胶综合提取利用生产工艺，包括以下步骤：1）预处理；2）混合；3）非临界流体萃取；4）真空极限脱正丁烷；5）加入稀释液混合；6）再次真空极限脱正丁烷；7）脱蜡；8）固液分离。本发明专利技术采用低温非临界流体正正丁烷为溶媒的萃取技术，以巴西A级绿蜂胶毛胶为原料，经挑拣、‑10℃冷冻、粉碎、与稻壳掺合、采用非临界流体萃取、筛分、冷冻干燥、粉碎、包装等主要步骤制备蜂胶颗粒，或经真空极限脱溶、添加稀释剂、脱蜡、过滤、包装等主要步骤制备蜂胶预混液。蜂胶净胶得率为30%～35%，总黄酮含量22%～25%；蜂胶冻干粉中总黄酮含量为22%～25%，铅含量为0.48～0.50mg/kg。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于保健食品生产加工
，具体涉及一种蜂胶综合提取利用生产工艺。
技术介绍
蜂胶是由蜜蜂的工蜂将采自杨树、柳树等植物的幼芽和愈伤组织分泌的树脂状物质与自身的消化腺和蜡腺等腺体的分泌物(如蜂蜡及多种消化酶)混合之后形成的一种具有黏性的天然混合物。蜂胶是蜜蜂用于维持整个群体健康的有效物质，一个5～6万只的蜂群一年只能生产100～150g的蜂胶，因此被誉为“紫色黄金”。蜂胶多为青褐色、黄褐色或深褐色，为固体状粘性物。味苦，具有刺激性，燃烧有树脂香味，在35～45℃时有粘性和可塑性，65℃时可溶为粘稠流体，100℃时溶解，15℃时变硬而脆。蜂胶不溶于水，部分溶于乙醇，全部溶于乙醚、氯仿、丙酮和苯。天然蜂胶通常由树脂树香复合物39％～53％、多酚类12％～17％、多糖类2％～3％，蜂蜡19％～35％、杂质(含花粉等)8％～12％等物质组成。各类蜂胶中已知的化学成分多达300余种，主要包括高良姜素、乔松素等黄酮类化合物。黄酮类化合物是蜂胶的主要功效成分，具有广泛的生物学活性，如抗氧化、抗肿瘤、抗炎症和调节免疫细胞等效应。目前，蜂胶提取技术主要有两种，即有机溶剂提取法和超临界萃取法。有机溶剂提取法提取的蜂胶成分主要为极性成分，黄酮类化合物的溶出度高、工艺简单，设备投入少，但存在提取物黄酮含量低、重金属含量高、溶剂残留、萃取产物存在色泽浓、提取不彻底导致提取效率低、生产周期长等技术瓶颈。超临界CO2萃取蜂胶具有操作温度低(31℃)，可在接近室温的条件下完成整个萃取分离操作，能防止活性成分被破坏；整个萃取过程中，蜂胶与空气接触少，可防止萃取的活性成分被氧化；可有效去除蜂胶原料中的铅等重金属；萃取过程流程简单，步骤少，提取时间短，生产周期短等优点。但在超临界CO2流体萃取的过程中，萃取压力及温度，分离压力及温度，流体流量和萃取时间、夹带剂种类和加入量是影响有效成分萃取率及生物学活性的重要因素，蜂胶萃取物的萃取率随操作温度的升高而降低；随压力和二氧化碳流速的增加而不断增大，但在高压和高流速下又呈现下降趋势。与醇提蜂胶相比，超临界萃取物中黄酮含量较低，而黄酮类化合物是蜂胶起抗氧化作用的主要成分之一，导致超临界萃取的蜂胶在抗氧化方面的效果不明显，而蜂胶超临界流体萃取物的活性也不是与黄酮含量呈单纯的正相关。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是提供一种蜂胶综合提取利用生产工艺。本专利技术采用低温非临界流体正正丁烷为溶媒的萃取技术，以巴西A级绿蜂胶毛胶为原料，经挑拣、-10℃冷冻、粉碎、与稻壳掺合、采用非临界流体萃取、筛分、冷冻干燥、粉碎、包装等主要步骤制备蜂胶颗粒，或经真空极限脱溶、添加稀释剂、脱蜡、过滤、包装等主要步骤制备蜂胶预混液。本专利技术还要解决的技术问题是提供了上述生产工艺制备得到的蜂蜡。本专利技术还要解决的技术问题是提供了上述生产工艺制备得到的蜂胶预混液。本专利技术最后要解决的技术问题是提供了上述蜂蜡和蜂胶预混液的应用。技术方案：为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下：一种蜂胶综合提取利用生产工艺，包括以下步骤：1)预处理：收集巴西绿蜂胶原胶进行预冷、粉碎，然后收集蜂胶颗粒；2)混合：将预处理的蜂胶颗粒与稻壳以1：1～8的重量比混合得到混合物；3)非临界流体萃取：将混合物中加入正丁烷在萃取罐内进行萃取，1～10MPa、温度为20～50℃，搅拌速度为30～40rpm；静置30～60min得到正丁烷萃取液；4)真空极限脱正丁烷：收集正丁烷萃取液传输至蒸发罐蒸发，蒸发罐内的真空度为-0.8～-0.1MPa，蒸发罐内的溶液温度50～55℃，脱溶时间为40～60分钟得到半流体浸膏；5)加入稀释液混合：向半流体浸膏中加入稀释液混合搅拌，固液比为1：5～8，搅拌速度为40～60rpm得到稀释液混合物；6)再次真空极限脱正丁烷：将稀释液混合物按照步骤4)的工艺参数再次进行蒸发脱溶得到半流体浸膏；7)脱蜡：将步骤6)处理后的半流体浸膏搅拌，搅拌速度为40～60rpm，罐内温度降到室温，静置10～12小时得到蜂蜡和蜂胶混合液；待蜂蜡凝固得到固体蜂蜡和蜂胶预混液；8)固液分离：过滤，传输蜂胶预混液于收集桶；计量、封口、贴签；在蒸发罐内取出固体蜂蜡，装于容器。其中，上述步骤1)中的预冷温度为-5℃～-20℃，预冷时间为5～20小时。其中，上述步骤3)中的萃取压力6MPa和萃取温度为40℃。其中，上述步骤4)中脱溶后的正丁烷残留量≤300mg/kg。其中，上述步骤5)中的稀释液为聚乙二醇400或丙二醇中的一种。其中，上述步骤6)中脱溶后的正丁烷残留量≤1.0mg/kg。本
技术实现思路
还包括一种蜂胶综合提取利用生产工艺制备得到的蜂蜡。本
技术实现思路
还包括一种蜂胶综合提取利用生产工艺制备得到的蜂胶预混液。本
技术实现思路
还包括蜂蜡在制备医药、食品、日用化工产品方面的应用。本
技术实现思路
还包括蜂胶预混液在制备医药、食品、日用化工产品方面的应用。本
技术实现思路
还包括将上述的非临界流体萃取后萃取罐内留有蜂胶净胶和带有蜂胶净胶的稻壳直接采用20～100目筛筛分即得蜂胶净胶。本
技术实现思路
还包括将得到的带有蜂胶净胶的稻壳进行处理得到冻干粉，具体步骤如下：1)将得到的带有蜂胶净胶的稻壳按照固液比为1:5～8加入95％食用级乙醇同时搅拌，浸泡12～16小时，搅拌速度为30～40rpm得到固液混合物；2)固液分离：将固液混合物用80目网筛过筛，去除稻壳并收集，留上清液在萃取罐中，静置4～6小时，对上清液进行加热得到半流体浸膏并同时回收食用级乙醇；加热温度为50～55℃；萃取罐内压力为-0.9～-0.1MPa；3)冷冻干燥：将半流体浸膏进行真空冷冻干燥得到蜂胶净胶冻干粉颗粒，分为三个阶段：预冷处理、冷冻处理、升温处理；所述预冷的温度为‐18℃～‐20℃，过夜；所述冷冻处理过程中冷阱温度为‐26℃，冷冻时间为18～20h，升温处理过程中的升华温度为40～45℃，升华时间为14～16h；整个真空干燥过程中的真空度为-0.9～-0.1MPa；4)粉粹筛分：蜂胶净胶冻干粉颗粒过80目筛，筛分得到蜂胶净胶冻干粉。有益效果：本专利技术采用低温非临界流体正正丁烷为溶媒的萃取技术，以巴西A级绿蜂胶毛胶为原料，经挑拣、-10℃冷冻、粉碎、与稻壳掺合、采用非临界流体萃取、筛分、冷冻干燥、粉碎、包装等主要步骤制备蜂胶颗粒，或经真空极限脱溶、添加稀释剂、脱蜡、过滤、包装等主要步骤制备蜂胶预混液。本专利技术旨在不改变原料的物理性状、色泽、特有味道等的前提下，提高巴西绿蜂胶净胶的提取得率、黄酮含量及生物活性、降低溶剂残留，本专利技术适合于蜂胶净胶的规模化生产，并扩大规模化生产的投料量及缩短生产周期，简化制备步骤，使生产设备易于清洁、清理。本专利技术的制备工艺稳定，步骤简单、操作时间短，对设备条件要求不高。经该工艺非临界正丁烷萃取步骤后制得的非脂溶性蜂胶提取物含量与其毛胶相比，经正丁烷萃取后的筛分蜂胶是一种非脂溶性蜂胶成分，呈黄色，其得率为30％～35％，总黄酮含量22％～25％；该工艺制备的蜂胶冻干粉不含提取剂正丁烷、乙醇等成分，保留了蜂胶毛胶的原有性状及色泽。蜂胶冻干粉具有浓烈的原胶特有的辛辣剌激味；蜂胶冻干粉中总黄酮含量为22％～25％，铅含量为0.48～0.50mg/kg。用该工艺进行脱正丁烷、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蜂胶综合提取利用生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）预处理：收集巴西绿蜂胶原胶进行预冷、粉碎，然后收集蜂胶颗粒；2）混合：将预处理的蜂胶颗粒与稻壳以1：1~8的重量比混合得到混合物；3）非临界流体萃取：将混合物中加入正丁烷进行萃取，1～10MPa、温度为20~50℃，搅拌速度为30~40rpm；静置30~60min得到正丁烷萃取液；4）真空极限脱正丁烷：收集正丁烷萃取液传输至蒸发罐蒸发，蒸发罐内的真空度为‑0.8~‑0.1MPa，蒸发罐内的溶液温度50~55℃，脱溶时间为40～60分钟得到半流体浸膏；5）加入稀释液混合：向半流体浸膏中加入稀释液混合搅拌，固液比为1：5~8，搅拌速度为40~60rpm得到稀释液混合物；6）再次真空极限脱正丁烷：将稀释液混合物按照步骤4）的工艺参数再次进行蒸发脱溶得到半流体浸膏；7）脱蜡：将步骤6）处理后的半流体浸膏搅拌，搅拌速度为40~60rpm，罐内温度降到室温，静置10～12小时得到蜂蜡和蜂胶混合液；待蜂蜡凝固得到固体蜂蜡和蜂胶预混液；8）固液分离：过滤，传输蜂胶预混液于收集桶；计量、封口、贴签；在蒸发罐内取出固体蜂蜡，装于容器。

【技术特征摘要】
1.一种蜂胶综合提取利用生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）预处理：收集巴西绿蜂胶原胶进行预冷、粉碎，然后收集蜂胶颗粒；2）混合：将预处理的蜂胶颗粒与稻壳以1：1~8的重量比混合得到混合物；3）非临界流体萃取：将混合物中加入正丁烷进行萃取，1～10MPa、温度为20~50℃，搅拌速度为30~40rpm；静置30~60min得到正丁烷萃取液；4）真空极限脱正丁烷：收集正丁烷萃取液传输至蒸发罐蒸发，蒸发罐内的真空度为-0.8~-0.1MPa，蒸发罐内的溶液温度50~55℃，脱溶时间为40～60分钟得到半流体浸膏；5）加入稀释液混合：向半流体浸膏中加入稀释液混合搅拌，固液比为1：5~8，搅拌速度为40~60rpm得到稀释液混合物；6）再次真空极限脱正丁烷：将稀释液混合物按照步骤4）的工艺参数再次进行蒸发脱溶得到半流体浸膏；7）脱蜡：将步骤6）处理后的半流体浸膏搅拌，搅拌速度为40~60rpm，罐内温度降到室温，静置10～12小时得到蜂蜡和蜂胶混合液；待蜂蜡凝固得到固体蜂蜡和蜂胶预混液；8）固液分离：过滤，传输蜂胶预混液于收集桶；...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘勇业，马青青，韩汀，
申请(专利权)人：南京希元生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32