本发明专利技术公开了一种伯脂肪酰胺的合成方法及其氨气回收与循环装置，伯脂肪酰胺的合成方法的步骤为：以脂肪酸和氨为原料，在催化剂的催化下进行氨化反应，反应温度１６０－２１０℃，反应压力０．１－０．４ＭＰａ，氨气流量０．５－３．０ｍ↑［３］／ｈ，反应时间８－２６ｈ，取样分析，直至游离脂肪酸的酸值合格（ＡＶ＜１．０ｍｇＫＯＨ／ｇ）过滤器将催化剂过滤分离，即得到伯脂肪酰胺制品。氨气回收与循环装置由氨化反应器、氨捕器、冷凝器、分离器、氨压缩机、贮槽、干燥器、缓冲器、流量计和过滤器构成。本发明专利技术使得吨产品氨消耗小于１１０ｋｇ，大大低于传统工艺的氨消耗（＞１２００ｋｇ／ｔ），接近理论消耗，实现清洁化生产。本发明专利技术适用于油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酰胺、山嵛酰胺、月桂酰胺、棕榈酰胺、花生酰胺和１２－羟基硬脂酰胺。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及油脂精细化学品的合成方法，尤其是涉及一种伯脂肪酰胺(RC0NH2)的合成方法及其氨气回收与循环装置。技术背景伯脂肪酰胺(RC0NH2)是一类高效、优良、无毒、安全环保和可持续发展 的聚合物功能助剂，具有爽滑、润滑、抗静电、脱模、防腐和抗老化等功效。 在塑料行业中，用作薄膜、工程塑料和聚合物合金的爽滑剂、抗静电剂和脱模 剂；在医药行业中，用作药物制剂的緩解剂和润滑剂；在涂料和油墨行业中， 用作流平、增滑、防粘和分散等助剂；还用作纸张和纸板涂覆的渗透剂和光泽 爽滑剂，金属的防4f剂，感光材料的功能助剂等，是一类十分适合我国开发发 展、国内急需、出口前景好、附加值高的精细化学品。伯脂肪酰胺的主要品种 有油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酰胺、山嵛酰胺、月桂酰胺、棕榈酰胺、花生酰 胺和12-羟基硬脂酰胺。对于伯脂肪酰胺类产品的合成路线主要有①尿素法以脂肪酸和尿素为 原料，用磷酸作为催化剂，反应温度为150-190°C，反应时间8-20h，反应达 到终点时游离脂肪酸的含量高(>8%)，尿素用量大(过量80%以上)，而且产 品的后序分离提纯比较困难，目前正处在实-睑研究阶段。②氨酯法以脂肪酸 曱酯和氨为原料，反应溫度为170-185°C,反应时间10-16h,收率为85°/。左右， 但因产品中含有脂肪酸曱酯，使其变软、发粘、并含有反式异构体，产品纯度 难以达到要求，而且合成废气(废液)中含曱醇，易导致环境污染。③氨化法 以脂肪酸和氨为原料，在催化剂催化下进行氨化反应，这是合成伯脂肪酰胺的 最简易路线，但是目前国内缺少针对性强的高效氨化反应器，符合环保和安全 无毒要求的经济有效催化剂，准确而相互对应的工艺技术参数，以及氨气回收 与循环工艺装置，缺乏实用环保的成套工艺技术。传统催化剂硅藻土、分子筛、磷酸等，催化活性低，近年开发的烷基锡类， 钛酸酯类和金属水合氧化物等催化剂，活性虽然比较好，但对脂肪酸原料和工 艺条件的适应性差，有些品种还会影响产品的环保性和无毒安全性，且价格昂 贵。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的在于提供一种以脂肪酸和氨为原料，通过氨化反应制 备伯脂肪酰胺的合成方法，实现工业化生产。本专利技术的第二个目的在于提供一种用于合成伯脂肪酰胺的氨气回收与循环装置，实现清洁化生产。本专利技术的第一个目的是这样实现的一种伯脂肪酰胺的合成方法，特征是首先将脂肪酸从氨化反应器的脂肪 酸加料口加入至氨化反应器中，开启搅拌器，然后在真空状态下将温度升至 95—120°C，脱水IO--30 min，再将催化剂从氨化反应器的催化剂加入口加入 至氨化反应器中，催化剂的添加量为脂肪酸质量的0. 5-5. 0% ,继续将反应温 度升至160—21(TC，然后通入氨气，开启氨气回收与循环装置，控制氨气流量 0. 5—3. OmVh ，反应压力0.1-0.4 Mpa,反应时间8—26 h,取j羊分析，直至 游离脂肪酸的酸值(AV)合格，AV<1. G mgKOH/g,通过过滤器将催化剂过滤 分离，即得到伯脂肪酰胺制品。所述催化剂由如下原料以质量百分比计为20--100%的(60-200目)层析 硅胶、0—20%的活性炭、0--30%的磷酸三钠(Na3P04. 12H20)、 0--80%的酰胺化 催化剂(NC-301)、 G--100%的活性三氧化二铝、0-60°/。的二氧化锆，按比例复所述脂肪酸为油酸、芥酸、硬脂酸、山嵛酸、月桂酸、棕榈酸、花生酸或12-羟基硬脂酸中的一种。本专利技术的第二个目的是这样实现的一种用于合成伯脂肪酰胺的氨气回收与循环装置，由氨化反应器、氨捕器、 冷凝器、分离器、氨压缩机、贮槽、干燥器、緩冲器、流量计和过滤器构成， 其中在氨化反应器的上部设有氨气出口、氨气进口、脂肪酸加料口和催化剂 加入口，在氨化反应器的下部设有出料口和取样阀，在氨化反应器内部的底部 设有氨气分布器，氨化反应器上部的氨气出口与氨捕器的进口连接，氨捕器的 出口与冷凝器的进口连接，冷凝器的出口与分离器的进口连接，分离器的出口与氨压缩机的进口连接，氨压缩机的出口与贮槽的进口连接，贮槽上的氨气出 口与干燥器的进口连接，干燥器的出口与缓冲器的进口连接，缓冲器的出口与 流量计的进口连接，流量计的出口与氨化反应器上部的氨气进口连接，氨化反 应器下部的出料口与过滤器的进料口连接，这样实现了反应过程中多余氨气直 接循环使用，外购的新鲜液氨从贮槽进口补充。所述氨化反应器的工作压力为-0. 1-—0. 4Mpa,长径比为2.5:1—-5:1, 氨化反应器内的搅拌器的转速为110—-500r/min。由固体催化剂催化下的氨化反应是一个典型的气-液-固三相非均相反应体 系，本专利技术通过提高反应器的长径比、搅拌器的转速、设置氨气分布器、适宜 的氨气流量和反应压力等措施，对传统的釜式反应器加以改进，避免了传统釜 式反应器存在的相间混合不均匀、传质阻大、反应器内存在"死角"等缺陷， 保证合成生产优质高效；根据所选用催化剂的特性，以及便于氨气回收与循环 使用和反应过程中的氨气均匀分布，本专利技术确定了更适宜的合成反应压力 0. 1-0. 4 Mpa，明显低于传统的加压反应(〉0. 8 Mpa )工艺，降低了设备的加工难度和费用，以及安全生产等级，同时克服了常压反应下氨流量小(100L/h)、 氨气难以均匀分布和回收、所需催化剂要求特别高、价格昂贵等不足；同时本 专利技术还筛选出更佳对应的反应温度160-210°C。本专利技术以脂肪酸(油酸、芥酸、硬脂酸、山嵛酸、月桂酸、棕榈酸、花生 酸、12-羟基硬脂酸)和氨为原料，在催化剂的催化下进行氨化反应，并且通 过开发先进成套的氨气回收与循环装置，使得吨产品氨消耗小于110kg ,大大 低于传统工艺的氨消耗(〉1200 kg/t)，接近理论消耗，实现清洁化生产。本 专利技术的催化剂，活性和稳定性较好，对原料和工艺条件的适应性强，分离简单 方便，合成转化率(以脂肪酸计)达到97%以上，游离脂肪酸的酸值能降至 1. 0(mgKOH/g)以下，合成的产品符合欧盟ROHS环保指令。 附图说明图1为本专利技术的工艺流程示意图。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步详细说明，但不局限于如下示例。 实施例1:油酸酰胺的合成首先从氨化反应器的脂肪酸加料口加入油酸(1818型)170Qkg至氨化反应 器(3 m3)中，然后开启氨化反应器的搅拌器和脱水真空泵，升温至100-110 。C，脱水30 min，关闭脱水真空泵，从催化剂加入口加入A型催化剂(60目 的层析硅胶87%，活性炭5%,酰胺化催化剂NC-301 8%) 30kg,继续升温至165 。C左右，打开通氨阀向氨化反应器中通入氨气，调节回氨阀和通氨阀，并开启 氨气回收与循环装置，将反应压力控制在0.35-0.4 Mpa，氨气流量控制在 0. 75-1. 5 mVh,并控制反应温度在185-188。C之间，反应18-20 h后，取样分 析游离脂肪酸的酸值，如果酸值合格(AV《1. 0mgKOH/g)，停止通氨反应，然 后过滤分离催化剂，得到油酸酰胺。若酸值不合格，每隔2小时取样分析一次， 直至合格为止。按照上述工艺条件和操作规程，连续投料30批(釜)，平均反 应时间(酸值合才各，即AV《1.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种伯脂肪酰胺的合成方法，其特征在于：首先将脂肪酸从氨化反应器的脂肪酸加料口加入至氨化反应器中，开启搅拌器，然后在真空状态下将温度升至９５－－１２０℃，脱水１０－－３０ｍｉｎ，再将催化剂从氨化反应器的催化剂加入口加入至氨化反应器中，继续将反应温度升至１６０－－２１０℃，然后通入氨气，开启氨气回收与循环装置，控制氨气流量０．５－－３．０ｍ↑［３］／ｈ，反应压力０．１－０．４Ｍｐａ，反应时间８－－２６ｈ，从氨化反应器的取样阀取样分析，直至游离脂肪酸的酸值ＡＶ合格，ＡＶ＜１．０ｍｇＫＯＨ／ｇ，通过过滤器将催化剂过滤分离，即得到伯脂肪酰胺制品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴贵岚，
申请(专利权)人：吴贵岚，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
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